蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量

1、,蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量 第六组：梁玉华、袁琪琪、佘燕娇、 陈晓媚 指导老师：周薇,原理：在密闭中容器对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化碳，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓硫酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液用量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。,试剂： 浓盐酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍 乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。 淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，变加边搅拌，煮沸2min，放冷备用，此溶液应临用时新制 硫代硫酸钠 无水碳

2、酸钠,仪器： 全玻璃蒸馏器 碘量瓶 酸式滴定管 小烧杯2个 移液管（25mL2根、1mL1根、10mL2根） 玻璃棒1根 容量瓶100mL2个 量筒250mL1个,0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定,配制 称取13g硫代硫酸钠（或者8g无水硫代硫酸钠）于500mL烧杯中，加入150mL新煮沸过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1g无水碳酸钠，然后用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在暗处放置一个月后，过滤备用。,标定 称取0.18g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重鉻酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处

3、放置10min。加150ml水（1520），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示剂（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。,实验数据记录 消耗的NaSO标准滴定液的体积/mL 样品1 35.1 样品2 35.6 空白 4.0 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，数值以摩尔每升（mol/l）表示，计算如下：,式中：m-重鉻酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）; V1-硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V2-空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）; M-重鉻酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） 故硫代硫酸钠标准溶液的

4、浓度为0.0992 mol/L,碘标准溶液的配置与标定。,配置 称取碘液13.5g，加碘化钾36g，用洁净的白瓷乳钵研磨（加入1020ml水）至店完全溶解，加入盐酸3滴，用水稀释成1000ml，用漏斗过滤，贮存与棕色试剂瓶中，置阴暗处放置过夜.,碘标准溶液的浓度可以用已求得Na2S2O3 标准溶液的浓度来标定,标定：用已知相近浓度的标准硫代硫酸钠溶液标定。准确吸取标准硫代硫酸钠溶液25ml，注入250ml锥形瓶中，加50ml水，1ml淀粉指示剂，混匀，用碘标准溶液滴定至呈稳定的浅蓝色即为终点。,消耗碘标液的体积/ml 碘溶液1 25.5 碘溶液2 25.6 空白 0.1,式中C1- 标准硫代硫

5、酸钠溶液摩尔浓度 V1-滴定时用标准硫代硫酸钠溶液的 V-滴定时消耗碘标准溶液的体积（ml） 故碘溶液的浓度为0.0975mol/L,前处理：糖冬瓜固体样品用刀切碎后混匀，称取10.00g均匀样品。液体样品可直接吸取5.010.0mL（但我们不需要做），置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 测定：（1）蒸馏：将称好的糖冬瓜置于圆底烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25g乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗乙酸铅溶液的装置部分。在检测的同时要

6、做空白试验（2）滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液（10g/L）。摇匀后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至变蓝且在30秒内不退色为止。,测定样品中二氧化硫的含量 计算结果： 消耗碘标准溶液体积/mL 样品1 9.3 样品2 8.9 空白 0.7,式中X样品中二氧化硫总含量,g/kg A滴定时所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积,mL B滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积,mL C碘标液碘标液溶液的浓度 m样品质量,g， 0.0321的碘标准溶液相当二氧化硫的()质量g,根据国标GB27602007规定，食品中二氧化硫含量

7、0.35g/kg，所以糖冬瓜中二氧化硫含量符合标准,注意事项,（1）不能用硫代硫酸钠溶液直接标定0.01mol/L碘标液时，而是通过标定0.1mol/L碘标液后，再稀释成0.01mol/L，用以试验。 （2）硫代硫酸钠溶液要放置一个月，碘标液要放置过夜，使其中的化学物稳定。 （3）淀粉指示液要现配现用，不能久置后使用。 （4）装上冷凝装置的排水管时，要“下进上出”。 （5）当蒸馏液约满200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，使管内的液体尽量排出，减少误差。另外，还要用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。 （6）整个实验过程中要注意安全。,2011年3月29 日早上配置0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 2011年4月18日下午配置0.1mol/L碘标准溶液 ，并标定硫代硫酸钠标准溶液 2011年4月19日下午标定碘标准溶液 ，并做一个测定蒸馏水测定二氧化硫的空白试验 2011年4月22日下午测定糖冬瓜中二氧化硫的实验,实验后心得体会,通过这次实验，