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文档简介

1、内容1 sub object 11.1土壤样品1的制备1.2土壤酸碱度的测定电位法11.3有机物重铬酸钾法31.4全n半微量开尔文法51.5碱水解n扩散法71.6所有p酸溶解方法81.7有效的p碳酸氢钠法101.8速效k火焰光度测定法131.9铵n靛酚蓝比色法141.10硝酸盐n紫外分光光度法152水172.1水样收集和预处理172.2酸碱度电位法172.3总碱n过硫酸钾氧化紫外分光光度法182.4铵n靛酚蓝比色法192.5硝酸盐n紫外分光光度法202.6总p过硫酸钾氧化钼酸铵分光光度法202.7可溶性p钼酸铵分光光度法222.8高锰酸盐指数(codmn)223植物243.1植物样品的制备24

2、3.2全开尔文法n3.2全磷、全k光谱学254预防措施264.1第26页,这一点反复强调4.2通用仪器的描述274.2.1余额274.2.2移液枪274.3洗涤问题284 . 3 . 1玻璃制品284.3.2消化罐28参考文献291土壤1.1土壤样品的制备更不用说土壤样品的采集了,根据研究目的不同,取样方法也不同。以下是实验的样品制备方法。在所有土壤试验开始之前,应首先准备相应的样品。师兄师姐不止一次提到,研究生第一次入学时应该给他们一件白大褂和一个擀面杖。研究土壤侵蚀的人怎么能不研磨土壤呢?风干后,用木棒将土样压碎,然后用2mm筛过筛,并称量剩余的砾石。这部分样品可直接用于测定酸碱度和土壤机

3、械组成。对于不同的土壤指标,准备的样品大小不同。有效养分的测定通常不能过于精细,因为土壤矿物颗粒会被破坏,分析结果会很高。相反,总的营养成分很容易通过研磨分解或熔化,这有利于测定。对于土壤中的硝态氮和铵态氮,不能风干,但要取样,直接用2mm筛过筛,然后冷冻保存,尽快测定。根据实验室目前采用的成熟方法,测试不同指标所需的土壤用量和粒径如下表所示。请注意,这里的剂量是基于我测量的北京褐土。测定某些指标时,应根据营养成分适当调整剂量。表1测试不同指标对应的粒度和用量指示器公共卫生机械的作文有机物总数n全p泉k碱性水解有效p萧肃knh4-氮no3-n州风干风干风干风干风干风干风干风干风干新鲜的新鲜的粒

4、度(mm)220.1490.1490.1490.1490.251122金额(g)10300.510.10.122.5510201.2土壤酸碱度的测定电位法1.原则土壤酸碱度的测定是最少技术和最烦人的实验。它的测量原理非常简单。向土壤中加水,彻底混合,用酸度计测量,读出数字,然后得到它。事实上,酸碱度是氢浓度的负对数。因为它可以被电子仪器读取,所以它是浓度和电动势之间的联系。这类似于翻斗式雨量计。当一个小翻斗移动时,会有一个电子脉冲.省略了一些原理说明。2.主要仪器烧杯、移液管或小量筒、搅拌器、酸度计、滤纸3.酸度计的校准像天平一样,在用酸度计测量之前,它必须用标准溶液校准。市场上有现成的标准试

5、剂,一般有三种:酸碱度为4.01的邻苯二甲酸氢钠、酸碱度为6.87的磷酸氢二钠和酸碱度为9.18的四硼酸钠。用小漏斗将相应的参比试剂倒入250毫升容量瓶中,加入蒸馏水,不断摇动直至完全溶解,然后将其固定在标记线上。这些参比试剂在不同温度下的酸碱度略有不同,如表2所示。通常,校准时使用两个缓冲溶液就足够了,两个点可以确定一条直线。当解决方案一般来说,启动后,用蒸馏水冲洗电极,中间放一个小球,另一个探头测量温度。然后把它放在蒸馏水中,让机器预热一会儿。用滤纸吸收探针上的水,将其插入装有缓冲溶液的烧杯中,缓冲溶液的酸碱度为6.87,并按下仪表板上的7键。当指示灯开始闪烁时,表示仪器开始自动校准,当指

6、示灯稳定亮起时,表示校准完成。然后用蒸馏水冲洗探针,用滤纸吸干,插入酸碱度为4.01或9.18的缓冲溶液中,按下键4或9,使其自动校准。校准后,可以确定土壤样品。4.确定步骤4.1将10.0克已通过2mm孔径筛的风干土壤称量到50毫升高的烧杯中。称量这种土壤时,使用精确度为0.1或0.01克的天平,用移液管或小量筒加入25毫升蒸馏水就足够了。将烧杯放在搅拌器上。用蒸馏水冲洗搅拌器,用滤纸干燥,并将其放入烧杯中。用秒表计时,搅拌1分钟,使土壤颗粒完全分散。4.2用塑料镊子将搅拌器取出,因为里面是磁性的,很容易占据表面的灰色污垢。建议在将其放入准备好的蒸馏水中之前,用滤纸将其干燥。浸泡后,取出,用

7、蒸馏水冲洗,用滤纸擦干,搅拌下一轮。4.3搅拌后,静置30分钟。事实上,我不明白为什么它应该静止不动,因为这个酸碱度计需要不断搅拌才能稳定。4.4将电极插入待测液体中,注意电极不能接触烧杯的底部或壁。轻轻摇动电极,使其与待测液体充分接触,直到读数稳定,并记下相应的数字。最烦人的事情就在这里。读数可能在很长一段时间内不稳定,所以你应该靠命运来动摇它。通常,它读同样的30秒,所以我从那里开始。如果读数一直不稳定,你真的很无聊,使用标准缓冲溶液再次校准,这似乎有一点影响。这是哥哥的经历,我没有证实。4.5测量样品后,取出电极,用蒸馏水清洗,吸干滤纸条,然后进行下一轮测量。所有样品测量完毕后,仍需清洗

8、并干燥,然后插入3毫升/升kcl溶液中进行维护,这是电极上的小杯。如何搭配保养溶液,做你自己的计算,初中化学,这是,无论如何,可以负责任地说,kcl溶解好。表2不同温度下标准缓冲溶液的变化温度度()公共卫生4.016.879.1804.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.8349.038

9、1.3有机物重铬酸钾法1.原则测量有机物相当快。这个部门至少有一百个硬试管。虽然每次烹饪只能测量到大约6个,但如果你烹饪5分钟,然后集中精力滴定或找个人配合你同时滴定,速度会非常快。有机质测定的原理是土壤中的有机碳在高温下被重铬酸钾氧化,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定,以邻菲罗啉为指示剂,氧化的有机碳量由消耗的重铬酸钾体积计算。有机质的碳含量一般为58%,所以有机碳的结果乘以1.724,即为土壤有机质的含量。具体反应公式如下。煎煮反应:2k2cr 2o 7 8h2so 4 3c2cr 2(so4)3 2k2so 4 3co 2 8h2o滴定反应:k2cr 2o 7 6feso 4 7h2so 4

10、cr2(so4)3 3fe 2(so4)3 k2so 4 7h2o指示剂变色的氧化还原状态:邻菲罗啉:氧化态(无色)还原态(棕红色)2.主要仪器硬质试管、移液管(移液枪)、油浴锅、三角瓶、酸式滴定管3.试剂3.1重铬酸钾标准溶液(1/6k2cr2o7为0.8摩尔/升):称取39.2245克干燥重铬酸钾(k2cr2o7),溶于水,加热溶解,冷却后,用蒸馏水定容至1l。重铬酸钾必须准确称量,然后才能用于c3.3硫酸亚铁溶液(0.2摩尔/升):称取56.0克硫酸亚铁(硫酸亚铁47水),将其溶于水中,加入15毫升浓硫酸,用蒸馏水使其体积达到1l。由于硫酸亚铁在空气中不稳定,每次使用前需要用重铬酸钾溶液

11、校准。方法是将5 ml重铬酸钾溶液和5ml浓硫酸转移到三角瓶中,滴加3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定至溶液变成棕红色。记录硫酸亚铁的用量,并根据反应公式计算其浓度。(初中化学-_-;)3.4浓硫酸(h2so 4):1.84克/立方厘米3.步伐3.1称取0.5000克通过0.149毫米孔径筛的风干土壤样品,将其放入硬试管中。用移液管或移液枪依次加入5ml重铬酸钾标准溶液和5ml浓硫酸,并轻轻摇动。注意,必须摇匀,让土壤颗粒和试剂充分混合,否则烹饪不彻底。3.2将油浴锅加热至185190。温度稳定后,将试管插入带网的金属笼中,在喷嘴处放一个小漏斗(以冷凝蒸汽和减少蒸发),并将其放入油浴锅中。

12、漏斗可以重复使用。它可以用蒸馏水清洗,然后干燥一段时间。一般来说,一批只有46个样品,加上12个空白和重复。总共8个试管被放置在金属丝笼的中间。3.3上下摇动或旋转钢丝笼几次,使温度均匀。这时,温度降至170180,从试管内液体开始转动开始,沸腾5min。煮沸后立即提起铁丝笼,停一会儿,让油沿管壁流下,然后放在托盘上。报纸可以放在托盘上,试管从油浴锅中取出后,放在托盘上,以免蜡油溅到其他地方,难以取出。取下试管,用纸擦去表面的油,煮沸溶液的颜色为橙黄色或绿色。如果主要是绿色,则说明重铬酸钾的用量不足,因此土壤样品的质量需要调整和重做。3.4用蒸馏水将试管中的消解液洗至250毫升三角瓶中,保持洗

13、涤液体积在60-70毫升,冷却后,加入3滴邻菲罗啉指示剂,将0.2毫升/升硫酸亚铁溶液加入酸式滴定管中进行滴定,终点颜色为橙-草绿-深绿色-棕红色。记录硫酸亚铁消耗量。3.5在测量每批样品时,进行空白校准,即用纯石英砂或烧成土代替土样,并记录硫酸亚铁用量。4.计算土壤中的有机碳%=(vov)c 0.0031.08100/m有机物%=有机碳%1.724vo:空白校准过程中消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积(毫升);v:土壤校准过程中消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积(毫升);c:硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/lfe so 4);0.003: 1/4c摩尔质量(kg/mol);1.724:从有机碳转化为有机

14、物的因子;1.08:氧化校正系数;m:风干土壤样品的质量(g)。1.4全n半微量开尔文法1.原则土壤中的含氮化合物通过浓硫酸和催化剂在高温下转化为nh4溶液。然后加入氢氧化钠将其转化为nh3逸出,蒸馏后用硼酸溶液吸收,再用酸性标准溶液滴定,从其消耗量中计算出氨的量。土壤全氮的测定实际上是最省心的实验,但也要冒一定的风险。学院有全套开尔文氮测定仪,包括煮沸、蒸馏和滴定。虽然用于滴定的电极已经由坏变坏,它已经变成了手动滴定,但它仍然相对方便。自动消化需要很长时间,并且可以制备试剂;蒸馏时间也约为4分钟,这足以冲走之前沸腾的管道。因此,这个实验非常经济,一点也不花时间。建议每天分批,一批16个样品,

15、2次重复,2次空白。当然,如果有很多人并且他们配合得很好,一天做两批也不是问题。然而,实验中涉及的试剂并不那么容易谈论。此外,应特别注意沸腾管,它容易损坏。还有传说中的吸收池。据估计,后面的学生看不见3.1混合催化剂:将硫酸钾(k2so4)、硫酸铜(硫酸铜)和硒(硒)按100336010:1的比例混合,在研钵中研磨后混合。硫酸铜是最难研磨的,所以建议先处理,然后加入硫酸钾,继续研磨,最后加入硒粉,然后搅拌混合。注意硒粉有毒,所以要采取保护措施。混合均匀,放入试剂瓶保存。估计用量,目前的专用砂浆最多只能研磨300克左右,非常困难,容易溢出,所以每次研磨量最好控制在200克左右。3.2浓硫酸(h2

16、so4,1.84克/立方厘米)3.3氢氧化钠溶液(10毫升/升):称取1600.0克氢氧化钠(氢氧化钠),溶于水中,然后用蒸馏水定容至4l左右,直接用烧杯定容。氢氧化钠遇水释放热量,其气味也非常令人窒息。准备时,最好有一套完整的设备,并将自来水放在通风柜中。将大约5l 3l蒸馏水倒入烧杯中,放入盆中,用玻璃棒搅拌的同时加入氢氧化钠。由于用量较大,常用的方法是先称药盒中的药物,然后在倒入后称药盒的重量,并记录下倒入的氢氧化钠的量。一定要计算清楚,因为一瓶药的质量不等于瓶子上标明的数量。1600克氢氧化钠约为3 1/2瓶,最后半瓶应准确称量。由于浓度高,溶解需要很长时间。请耐心点。冷却后,倒入相应的塑料桶中。3.4硼酸溶液(约2.3%):称取70.0克硼酸(h3bo3)并溶于水中,用蒸馏水将体积固定在约3l,但可直接用烧杯固定,因为其浓度不包括在计算中。硼酸溶解很快,所以不需要加热来促进溶解。一些学生认为加热促进溶解会导致实验结果不准确。我没有做比较,但建议在常温下溶解。准备好后,倒入相应的塑料桶。3.5氮测定混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g

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