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文档简介
1、有机物分离纯化中常用的操作方法和实验仪器:1 .物质的分离和纯化;1.物质分离和纯化的区别;物质的分离。从混合物中除去杂质以获得纯物质的过程,通过物理或化学方法分离混合物中各种成分以获得几种纯物质的过程。2、2、2、物质分离和纯化的基本原则,“四原则”:不增加(不引入新的杂质)、不减少(尽可能不减少纯化物质)、易于分离(纯化物质与杂质分离)、易于回收(纯化物质易于回收)。“三要”:除杂试剂必须过量,过量的试剂必须清除,所以选择最佳的除杂方式。3,3,分离和纯化的分类:一,根据物质的变化,它可以分为两类,物理方法:过滤,结晶和重结晶,升华,分馏,蒸馏,提取和盐析。化学方法:通过化学反应进行分离。
2、根据被分离物质的状态,它们分为三类:固体分离提纯法、液体分离提纯法和气体分离提纯法。固-固(固-液)分离常用的方法和仪器:(1)重结晶:将纯固体有机混合物晶体溶解在溶剂中或熔化,然后从溶液或熔体中重结晶;(5)苯甲酸的溶解度,在粗苯甲酸中混有少量氯化钠和泥沙;(1)加热溶解;(2)趁热过滤;(3)冷却结晶;(6)。苯甲酸的溶解度随着温度的升高而增加。过滤时晶体沉淀。溶液与环境的温差大,使得苯甲酸晶体提前沉淀。针状晶体,7,改进的过滤装置:热过滤漏斗,8,(2)结晶:从饱和溶液中沉淀晶体的操作。蒸发结晶和冷却结晶是常用的方法。蒸发结晶:当固体溶质的溶解度随温度变化不大时,用蒸发溶剂法结晶,如氯化
3、钠。具体操作:蒸发浓缩、趁热过滤适用范围:9、冷却结晶:适用于溶解度随温度变化较大的固体物质,如硝酸盐。在操作过程中,溶液被加热并浓缩到一定程度,当热饱和溶液冷却时,晶体沉淀。为了获得更高纯度的晶体,第一次沉淀的晶体也可以重结晶。具体操作:蒸发浓缩,冷却结晶,过滤洗涤适用范围:10,科学与问题,1。玻璃棒用于溶解、过滤和蒸发结晶操作。玻璃棒的功能是什么?玻璃棒还有其他用途吗?溶解:过滤:蒸发和结晶:测量溶液的酸碱度,浸入溶液中。浓氨水和浓盐酸反应,浸入反应溶液中。测试气体(如NH3、Cl2)、粘性试纸。搅拌,加速溶解。排水,使待过滤的液体沿玻璃棒流入漏斗,以防止溢出和搅拌,防止液滴或晶体由于局
4、部过热而飞溅,并在粗盐纯化过程中转移蒸发和结晶后的固体。液-液分离中常用的方法和仪器。蒸馏和分馏。液体分离。提取4。透析5。盐析12。(1)蒸馏:通过使用每种组分的不同沸点来分离和纯化互溶的液体混合物。混合在液体中的杂质也可以去除,如海水淡化。铁架(带铁夹和铁环)、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、温度计、冷凝管、喇叭管和锥形瓶。根据物质的不同性质,蒸馏可分为常压蒸馏、真空蒸馏和分馏。仪器:13,注意,温度计的水银球应略低于蒸馏瓶的支管口,在蒸馏瓶中放入碎瓷片,防止液体沸腾。先通水,然后加热;冷凝水从水下进入,从顶部排出。如果substanc水浴最高温度为100,油浴最高温度为100 250,砂浴最高温
5、度超过350。分离:分离两种不混溶的液体(如油和水的混合物)的操作。实验仪器:分液漏斗,铁架,烧杯,注意事项:排液时,先打开分液漏斗的研磨塞,或将研磨塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口的小孔,以保持漏斗内外气压一致;下溶液从下口释放,上溶液从上口倒出。萃取:利用溶质在不相容溶剂中的不同溶解度,用一种溶剂从另一种溶剂的溶液中萃取溶质的操作。检查分液漏斗是否泄漏;将待萃取溶液和萃取剂从上端口依次倒入分液漏斗,其量不应超过漏斗体积的1/2,塞住塞子并摇动。振荡时,用右手握住漏斗上口的颈部,用食指根部按压塞子,用左手握住旋塞,用手指控制活塞。将漏斗倒置,用力振荡,适当放气,让其静止,然后分配液体。主要仪器
6、:分液漏斗,注意:16,气体洗涤:包括气体干燥和杂质去除。注意:气体洗涤筒中的气体流量是长入短出,球形干燥管中的气体流量是大入小出。仪器:气体洗涤筒、球形干燥管、U形管、硬质试管、铁架(铁夹)、风道和橡胶塞。4。气-气分离中常用的方法和仪器,17。将待洗涤的沉淀物放入干净的过滤器中,向过滤器中加入蒸馏水,直到沉淀物被浸没,然后排出加入的蒸馏水,重复上述操作23次,直到沉淀物被洗涤干净。5。沉淀物的洗涤和分离。洗涤沉淀物的一般方法,18。根据沉淀物中可能存在的物质,取少量最后的洗涤液,然后滴少量合适的试剂来测试洗涤程度。如何判断沉淀物是否洗干净,将反应混合物静置后,吸取少量上清液,将其放入干净的试管中,然后滴入少量沉淀剂。如果没有形成沉淀,则证明沉淀剂过量。3如何检查过量的沉淀剂,19,3常用的分离沉淀的方法:图1是过滤方法,图2是倾析方法。20、为纯化下列物质,请选择合适的试剂和
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