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文档简介
1、实验二十九铝盐中铝含量的测定(置换滴定),铝盐中铝含量的测定,一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题,一、实验目的,1、 熟练掌握直接法配制锌盐标准溶液的配制方法; 2、 掌握置换滴定法测定铝盐中铝含量的基本原理、操作方法和计算; 3、 熟练掌握二甲酚橙(XO)指示剂的应用条件和滴定终点颜色的判断。,二、实验原理,在PH=34的条件下,在复杂铝盐试液中加入过量的EDTA溶液,加热煮沸使Al3+、Fe3+配位完全。调节溶液PH=56,以二甲酚橙为指示剂,用锌盐标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积)。然后,加入过量的NH4F,加热煮沸,置换
2、出与Al3+配位的EDTA,用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。其反应式为: Al3+ + H2Y2- = AlY - + 2H+ Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- (剩余)= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ (黄) (紫红) 置换: AlY - + 6F- +2H+ = AlF63- + H2Y2- (置换出) 滴定: Zn2+ + H2Y2- (置换出)= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ (黄) (紫红),三、试剂及仪器,试剂: EDTA二钠
3、(Na2H2Y 2 H2O);ZnO基准物质;HCl溶液(1+1);氨水氨水(1+1) ;C( Zn2+)=0.02mol/L的 Zn2+标准溶液;二甲酚橙(XO)指示剂; 六亚甲基四胺缓冲溶液;百里酚蓝指示剂;工业硫酸铝Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3试样。,ZnO基准物质,二甲酚橙(XO),HCl,EDTA二钠,工业硫酸铝,试剂及仪器,仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。,四、实验步骤,1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml。 称取EDTA二钠盐(Na2H2Y 2 H2O)3.7克,于烧杯中,加入300 ml去
4、离子,稀释至500ml.,转入试剂瓶中,摇匀,贴标签,待标定。,EDTA二钠,300 ml去离子,四、实验步骤,2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准溶液 准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g,于小烧杯中,加23滴水湿润,滴加HCl溶液(1+1)使之完全溶解后,25ml蒸馏水,混匀,定量转入250ml容量瓶中,加蒸馏水稀释,定容,摇匀,待用。,水 HCl溶液,四、实验步骤,3、铝含量的测定 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固体1.0g;Fe2(SO4)3固体0.3g】,于小烧杯中,加少量HCl溶液(1+1)及50ml水使之完全溶解后
5、,混匀,定量转入250ml容量瓶中,加蒸馏水稀释,定容,摇匀,待用。,水 HCl溶液,铝盐试样,实验步骤,准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中,加20ml水及35.00ml EDTA标准溶液,加810滴百里酚蓝指示剂,用氨水中和恰好呈黄色(PH=33.5),煮沸后,加六亚甲基四胺溶液20 ml,使PH=56,用力振荡,冷却。加3滴二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色(不计体积)。加NH4F固体2g,加热煮沸2min,冷却,用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点,记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。,EDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色,加水及35.00ml EDTA标准溶液 百里酚蓝、氨水,加六亚 甲基四胺,五、注意事项,分析天平的正确使用; 溶液酸度的调节; 滴定速度的控制 终点颜色的观察与正确读数。,六、数据处理,Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度,铝含量的测定,数据处理,EDTA标准溶液的标定,数据处理,EDTA溶液的标定,数据处理,Al含量的测定,数据处理,Al含量的测定,七、思考题,说明测定过程中两次加热的目的。 什么叫置换滴定?为什么要用置换滴定?能否采用直接滴定法? 本实验中锌盐标准溶液如何配制? 本实验中用到的EDTA标准溶液是否还需要标定?,总结: 作业: 设计
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