固相含量及膨润土含量的测定

1、中国石油大学（华东）油田化学实验报告实验日期： 2015.03.25 成绩： 班级： 石工12-7 学号： 12021300 姓名： 李大善人 教师： 范鹏 同组者： 实验四 钻井液中固相含量的测定一、实验目的1. 掌握固相含量测定仪的操作方法。2. 学会钻井液中固相含量的计算方法。二、实验原理根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝液的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。三、实验仪器ZNC型固相含量测定仪；20mL注射器一支；电子天平。四、实验步骤1. 拆开蒸馏器，称出蒸馏杯重量：（克）2. 用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏杯中

2、，称重（克）。3. 将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。4. 将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时间。通电约35分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。5. 用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝器分开，再用湿布冷却蒸馏器。6. 记下量筒中馏出液体体积（mL），若馏出物为水与油且分层不清时可加入13滴破乳剂。油、水体积分别以、表示。7. 取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附着的固体，全部收集于蒸馏杯中，然后称重（克）。注意事项：1. 操作时蒸馏器必须竖直。2. 蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。3. 注意保护加热棒和用电安

3、全。4. 若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。五、实验数据处理：实验中所记录的数据如表1所示。表1 泥浆中固相含量测定数据记录表项目/g/mL/g/g/g /g 基浆100.0710110.6110.54101.131.06设为淡水非加重钻井液，则：（1）固相质量体积百分含量=（-）10 =（101.13-100.07）10 =10.6（g/100ml） （2）固相体积百分含量=固相质量体积百分含量/ =10.6/2.5=4.24 (ml/100ml) 六、实验小结实验五 钻井液中膨润土含量的测定一、实验目的学会用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法，并了解其测定原理。二、实验原理亚甲基兰是一种阳离

4、子材料，在溶液中离解。当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成蓝色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿蓝色。三、实验仪器及药品仪器：酸式滴定管一支；125mL三角瓶1个；2mL注射器一支；洗瓶一个；玻璃棒、滤纸等。药品：0.01mol/L亚甲基兰水溶液。四、实验步骤1. 用不带针头的注射器准确吸取2mL钻井液置入三角瓶中，加10mL蒸馏水。2. 用0.01mol/L亚甲基兰溶液滴定，在本次实验中开始时先滴加5mL亚甲基兰溶液后，为了减少误差，然后每滴入1mL（或更少）亚甲基兰后，旋摇30秒钟，用玻璃棒沾一滴液体至滤纸上，观察在染色固

5、体斑点外是否出现绿蓝色圈，若无色圈继续滴加。3. 若发现绿蓝色圈，但旋摇2分钟后又消失，说明终点快到，小心加入0.5mL（或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2分钟后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所耗的亚甲基兰溶液的体积。注：若所测浆中有有机处理剂，需要H2SO4和H2O2并加热。五、结果处理实验中所记录的数据如表2所示。表2 泥浆中膨润土含量测定原始数据记录表项目/mL/mL基浆2.0022.00 钻井液膨润土含量=V亚0.01V泥100701000 =15.71（g/100ml钻井液）六、思考题1.为什么要加入H2O2溶液和H2SO4?答：加入H2O2溶液和H2SO4溶液是为了把钻井液中的带负电的有机处理剂氧化，使它们不能与带正电的亚甲基兰相互吸附，以免使测得的亚甲基兰溶液用量偏大，影响膨润土含量测量结果的准确性。2.为何当绿蓝色圈出现后再搅拌两分钟色圈可能消失？答：可能由于接触、混合不充分，带负电荷的粘土晶片与带正电荷的染色离子没有完全结合，导致溶液中有游离的亚甲基兰，从而出现绿蓝色圈。但搅拌两分钟后，膨润土与亚甲基兰充分混合、反应，溶液中不再有游离的亚甲基兰，导致色圈消失。3.根据本