YS∕T 239.1-2010 三硫化二锑化学分析方法 第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法

ICS7712001

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T2391—2010

代替.

YS/T239.1—1994

三硫化二锑化学分析方法

第1部分锑量的测定硫酸铈滴定法

:

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part1Determinationofarseniccontent—

:

Ceriumsulfatetitrationmethod

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T2391—2010

.

前言

三硫化二锑化学分析方法共有个部分

YS/T239《》7:

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———1:;

第部分化合硫量的测定燃烧中和滴定法

———2:;

第部分游离硫量的测定燃烧中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的测定重量法

———4:;

第部分砷量的测定砷钼蓝分光光度法

———5:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———6:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———7:。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分为第部分

1。

本部分代替三硫化二锑化学分析方法溴酸钾容量法测定锑与

YS/T239.1—1994《》。

相比本部分有如下变动

YS/T239.1—1994,:

溴酸钾容量法改为硫酸铈滴定法

———;

对文本格式进行了修改

———;

补充了精密度与质量保证和控制条款

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位锡矿山闪星锑业有限责任公司

:。

本部分起草单位锡矿山闪星锑业有限责任公司

:。

本部分参加起草单位北京矿冶研究总院铜陵有色金属集团公司

:、。

本部分主要起草人吴东华宋应球吴胜兰张威程浩宇阴东霞

:、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T239.1—1994;

———GB3255.1—1982。

Ⅰ

YS/T2391—2010

.

三硫化二锑化学分析方法

第1部分锑量的测定硫酸铈滴定法

:

1范围

的本部分规定了三硫化二锑中锑量的测定方法

YS/T239。

本部分适用于三硫化二锑中锑量的测定测定范围锑的质量分数

。:68.00%~73.00%。

2方法提要

试料用硫酸分解以硫酸肼还原五价锑为三价锑用甲基橙为指示剂在用硫酸铈标

,,,80℃~90℃

准滴定溶液滴定

。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水

,。

31硫酸钾

.。

32硫酸肼

.。

33硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

34盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

35硫酸

.(1+2)。

36盐酸

.(1+1)。

37甲基橙指示剂

.(1g/L)。

38硫酸铈标准滴定溶液c约

.[(Ce(SO4)2)0.1mol/L]。

381配制称取硫酸铈置于烧杯中加入硫酸

..:40.50g[Ce(SO4)2·4H2O],1000mL,50mL

搅拌均匀在电炉上逐渐升温加热溶成糊状并冒硫酸白烟约取下冷却加入硫

(3.3),,,20min,,150mL

酸再缓缓加入水搅拌溶解至清亮冷却移入容量瓶中以水稀释至刻度

(3.5),400mL,,,1000mL,,

混匀

。

382标定称取三份锑w分别置于锥形瓶中以少量水润湿加入

..:0.2500[Sb≥99.99%],300mL,,

硫酸加热溶解至清亮取下冷却以下操作按款进行

12mL(3.3),,。5.4.3、5.4.4。

随同标定做空白试验

。

按式计算硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度

(1)(3.8):

m×

c=2000

V-V×.…………(1)

(10)12176

式中

:

c硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度单位为摩尔每升