GCMSQP Plus 培训资料.ppt

1、GCMS-QP2010 PlusGCMSsolution Ver 2.5,Introduction of the features,GCMS-QP2010 Plus,GCMS-QP2010 Plus的特点,4. 质量范围宽,3. Fast GC/MS功能,8. 灵活的报告形式,1. 新技术提高了灵敏度,2. Scan/SIM同时快速数据采集技术,5. AART自动调整保留时间 (Method Package),6. 保留指数进行谱库检索,7. 满足Scan/SIM同时采集,新技术获得高灵敏度,New,三个技术使 GCMS-QP2010 Plus的灵敏度达到最高,1) 全新设计的离子源 2) 双

2、入口差动涡轮分子泵真空系统 3) 检测器配备了overdrive lens,New,前开式离子源门易于维护 岛津旗舰设计 业界良好的口碑,从灯丝到离子源，电势的影响降低 离子源盒内部的温度改进后更均匀,GCMS-QP2010,GCMS-QP2010 Plus,: 灯丝,: 电场,: 离子的运动,: 离子源 (温度 200C 到 300C),: 离子源 (高于设定温度的高温),: 放射热,屏蔽板,(专利申请中 ),1) 全新设计的离子源,2) 双入口差动涡轮分子泵真空系统,QP2010,QP2010 Plus,220L/s,65L/s,185L/s,179L/s,特点 最大柱流速为15ml/mi

3、n 完全可以使用大口径柱,GCMS-QP2010 Plus 依旧保持原有的性能.,运转机件越少, TMP 故障越低,TMP 200/200!,双泵与双入口分流式泵的对比,Split-Flow,Split-Flow,Dual TMP,离子源部分,质量分析器部分,几乎一致,更好,3) 检测器配备了overdrive 透镜,已获专利！,GCMS-QP2010 & GCMS-QP2010 Plus,通过在电子倍增器前加入两个透镜 (Over-drive lens) ，降低了He的高速电子束产生的噪声，提高了 S/N比。,新灯丝,不变形的灯丝,改进的灯丝,品质改良,QP2010 与 QP2010 Plu

4、s 灵敏度(OFN ),S/N 248 (RMS) OFN：m/z 272,S/N 106 (RMS) OFN：m/z 272,QP2010 Plus,QP2010,2.5 倍,S/N 100,S/N 200 ?,安捷伦5975i的灵敏度介绍-EI,NCI的改进,QP2010,QP2010 Plus,S/N 318Spec : 100,S/N 845Spec : 300,3 times,专利申请中,OFN 100fg Scan data,- 离子源盒子温度分布更均匀 - 离子增加，灵敏度提高,QP2010 Plus的离子光学系统 灯丝电流增加到150 mA 离子入口数 : 2 4,安捷伦597

5、5i的灵敏度介绍-NCI,岛津与安捷伦S/N对比情况,注：分析条件和安捷伦的5975i相同 岛津的数据是实验数据,QP2010 Plus灵敏度比安捷伦的5975i高2.2-2.6倍，即QP2010和5975i的灵敏度相同。,安捷伦5975B GCMSD指标,安捷伦5975B 型号=我们的对策,5975B VL MSD 5975B inert MSD 5975B inert XL MSD 5975B inert XL EI/CI MSD Agilent不说灵敏度增加，只说“提高了S/N的指标”。 目前得到的信息使我们觉得：安捷伦又是通过软件而不是硬件的改变增加了S/N比值。 安捷伦的客户对此指标

6、的改变会很迷惘，一些客户可能对其刚推出不久的产品就如此大幅度地提高灵敏度指标感到不舒服，“安捷伦的政策何在？” 客户因此或许会离开安捷伦成为其它公司的拥趸。抓住机会吧！,其它信息,Scan Data,SIM Data, Scan Data,SIM Data,质谱图 未知化合物信息,高灵敏度,Scan 测定 O: 获得质谱定性信息 O: 目标化合物之外的信息也可以获得 X: 与 SIM法相比，灵敏度差 SIM 测定 O: 比 Scan 测定方式灵敏度高 X: 不能获得质谱图 X: 不能获得目标化合物之外的信息 FASST (Fast Automated Scan/SIM Type) 技术的改进

7、可以使二者发挥各自的特长, 用SIM方式可以提高Scan时灵敏度不足的化合物的灵敏度，用Scan法可以对SIM法中漏掉的未知成分进行检测，是划时代的测定方法.,新功能,2. Scan/SIM 高速数据采集技术,FASST (Fast Automated Scan/SIM Type),SCAN/SIM检测方式提高灵敏度,SI=86,SI=86,Bifenox,Scan Data,FASST Data,S/N 增加,在两种采集方式下采集数据， GCMS-QP2010系列高速数据采集技术灵敏度并没有降低。,数据分析,1. SIM 数据用于痕量化合物定量分析. 2. Scan 数据的质谱图主要用于化合

8、物的定性. 3. 显示的是未知化合物的质谱，而非目标化合物,4. 用谱库进行化合物的检索成为可能. 5. 输出报告 (所有数据都显示在一个报告里面),3. 与Fast GC/MS比较,执行快速 GC/MS分析时, 需要和窄口径住相匹配的AFC系统和快速数据采集技术。 在GCMS-QP2010系列, 即使扫描速度为10,000amu/sec，也能得到高质量的质谱图。,4. 质量范围更宽,m/z : 1.5 - 1024,1090,Tris ( perfluorononyl ) S -triazine,Nonabromodiphenylether (BDE-206),Decabromodiphen

9、ylether (BDE-209),在高质量端的精确质量测定,2,4,6-Tris(perfluorononyl)-1,3,5-triazine,C30F57N3,5. 自动调整保留时间功能 (AART),优于安捷伦的RTL.,AART 是世界第一的保留时间修正功能. 用AART功能时，所需要的操作时间由2小时减少到20分钟. 对所有的GCMS-QP2010 Plus，AART方法方法适用所有的方法文件.,更换色谱柱或者去除柱子被污染的地方时，保留时间会改变. 使用AART功能时，方法的保留时间可以又快速又容易地更新.,去掉毛细柱被污染的部分时，柱子变短.,AART功能的解释 (1),保留时间

10、变短.,标准保留时间,定量窗口,SHIMADZU AART 功能,AART 功能的解释(2),ARRT : 自动调整保留时间,定量窗口,标准保留时间,保留时间调整的原理,20,21,22,23,24,保留时间,21.5 min(方法值),方法信息,与保留时间锁定的比较 (AT),改变分析条件调整保留时间方法的比较,时间修正精度,自动调整保留时间 (AART) !,方法包,- 目前情况 谱图显示和确认，保留时间确认，特征质量数,operation time (min),200,150,50,1050100 分析成份数,准备开始分析,调整时间信息,化合物信息,方法包,目前可以应用的方法包,多达10

11、00个化合物的保留时间可以用分析一次链烷烃得到校正 减少人为错误，而且容易操作 减少校准工作所需要的时间，跟登记的化合物总数无关 混合链烷烃进行时间校正. 从低沸点到高沸点，在全范围内进行时间的校正. 跟保留时间相关的SIM参数等也可同时进行时间校准. AART 很容易适用于已经使用过的方法. 只需给方法加入保留指数信息. 目标客户 : 常规分析等方法固定的分析. * 环境保护, 食品中农药残留, 有机酸代谢异常等.,AART (自动调整保留时间) 特征,本方法优于安捷伦的RTL功能,6.用保留指数进行数据库检索,What is a component of this peak?,Retent

12、ion Index：1090,Retention Index：1086,使用保留指数进行相似度检索 谱库检索利用相似度和保留指数. 通过缩小候选范围使结果简化 (如异构体) * 每个峰的保留指数根据链烷烃的测定数据自动计算. * 用来自检索对象峰的保留指数的参照值指定依据保留指数的检索条件. ( 例如检索对象的保留指数 : +/- 5 ) - 使用AART时, 无需任何特殊准备!,This is the one.,Similarity Search,设定 Scan/SIM,得到此化合物更好的S/N.,AART 可用于测定表,创建自动 SIM (Scan/SIM) 表 (COAST),* 使用

13、COAST 功能, 可以从Scan数据自动制作SIM (Scan/SIM)表. * 根据色谱图, 进行微调.,8. 报告制作,容易制作报告,概要(GCMS-QP2010 Plus的特征),4. 质量范围宽,3. 快速GC/MS,8. 报告自定义功能,1. 新技术获得高灵敏度,2. Scan/SIM 快速数据采集技术,5. 自动校准保留时间 (方法包),6. 保留指数谱库检索功能,7.自动Scan/SIM数据分析,S/N 160,AART,软件功能总览,AART e-method FASST RTL COAST: 自动制作SIM表。FASST测定时的表也可以自动设定,优于,GCMS-QP2010

14、 Plus,高灵敏度 - OFN 1pg S/N 200 ？ AART (Automatic Adjustment of Retention Time，自动调整保留时间) 显著减少分析前准备时间 Method Package (AART功能的应用) 提供分析解决方案,请关注INTERTEK公司,请关注INTERTEK公司,RoHS http:/www.Certek- ertek- “产品测试和认证的合作伙伴，帮助客户将产品销往世界各地”,母乳中的 PBDEs检测,Maybe reason for no foreseeable legi

15、slation,选配件软件,顶空进样器控制软件 可在GCMSsolution上进行顶空进样器的参数管理，与GCMS联动进行连续分析。 EPA选配件软件 支持遵照美国EPA法规的分析。可实现特殊的报告制作、品质管理等功能。 Method Package 包含食品中农药残留以及饮用水中VOC及SVOC多成分同时分析分析。配合标准样品能够得到精确的定量结果。 同时分析用数据库Compound Composer软件 约600种有害化学物质的保留时间、质谱图、工作曲线登录在CQS数据库中。与使用正构烷烃的保留时间校正组合，支持高可靠性的成分定性。不需要标准样品便可以确认有害化学物质的大致含量。,如何购买

16、标准品及其它试剂,用户将购买试剂所需的金额汇入SSL帐户后和填写好的购买试剂申请书一同传真到上海。在接到传真及汇款后将用EMS把标样邮寄给用户。 P/N: SSL-GCMS-00001 内部标准物质CC (Internal Standard Sample CC) 定价 RMB 4,000 试剂名：内标准物质Code No. 56071,内部标准混合溶液(Hexane溶液),100 ppm,1.5 mL 成分：4-Chlorotoluene-d4, 1, 4-Dichlorobenzene-d4, Naphthalene-d8, Phenanthrene-d10, Acenaphthene-d1

17、0, Fluoranthene-d10, Chrysene-d12, Perylene-d12 P/N: SSL-GCMS-00002 HC标准试剂 (HC standard sample) 定价 RMB 4,000 成分：C9-C33 normal Alkane Compounds Mixture 100 ppm,2.0 mL P/N: SSL-GCMS-00003 DFTPP标准液 (DFTPP standard sample) 定价 RMB 3,000 DFTPP标准液,1000 ppm,1.0 mL P/N: SSL-GCMS-00004 DDT标准液 (DDT standard sa

18、mple) 定价 RMB 1,500 DDT标准液,1000 ppm,1.0 mL,质谱谱库, NIST谱库 在主谱库登录有 163,198张一般化合物的质谱，在副谱库中，对主谱库中的一部分化合物登录有27,627张质谱。 99以上的登录质谱中给出了结构式信息，对约90%的化合物给出了保留指数信息。 Wiley谱库 登录有338,323张一般化合物的质谱。 农药谱库 登录有以电子轰击法（EI法）测定的318种农药和以负化学电离法（NCI法）测定的173种农药的质谱图。通过同时使用EI法与NCI法的质谱，可以对化合物进行高可靠性的定性分析。并且本谱库附有食品、自来水中农残分析的标准方法。 FFN

19、SC（Flavour and Fragrance Natural and Synthetic Compounds）香精香料谱库 登录有与香精香料相关的1156种化合物。除质谱外还登录有化合物的保留指数值，可以使用保留指数的检索功能。 DRUG谱库 登录有药物、毒物、农药、环境污染物质（4,366种化合物）。,技术规格,规格 离子源 离子化法EI （标准配置）, CI, NCI（选配件） 离子化电压10 200eV 发射电流 5 250uA 灯丝 双灯丝 离子源温度100 300 分析检测部 质量范围m/z 1.5 1090 质量分析器 带预置杆的高精度金属钼四极杆 SIM方式64通道 x 128 组 分辨率R2M（FWHM) 稳定性0.1u/48时间 (一定温度) MS接口最高温度 350 检测器 检测器单元 二次电子倍增管（配备增强型 OD Lens） 检测器宽动态范围的离轴连续打拿电子倍增器 真空排气系统 主泵双进口涡轮分子泵差动排气系统辅泵 油旋转泵 真空规皮拉尼真空规、离子规（标准配置）