钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))的制备.ppt_第1页
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文档简介

1、,一、实验目的,二、实验基本原理,三、实验仪器和药品,四、实验步骤,五、实验数据记录及处理,六、实验过程中的注意事项,1. 掌握二氯化一氯五氨合钴(III)的制备方法。,1、配位化合物,简称配合物,是指含有配位键的化合物。 2、配合物通常包括内界和外界两部分,如配合物 Co(NH3)5ClCl2 ,方括号以内为配合物的内界,它是由中心离子(Co3+ 离子)和配位体(NH3 分子、Cl- 离子)以配位键结合的整体,又称配离子。配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子,配位原子的数目称为配位数。如 Co(NH3)5ClCl2 中,五个NH3 分子中的N原子、Cl原子都是配位原子,配位数是6。方

2、括号以外的部分为配合物的外界。外界与内界以离子键结合。 3、配合物能以晶体形式稳定存在,溶于水后,配离子,如Co(NH3)5Cl 2+,作为一个整体存在于溶液中。配合物这种性质与复盐不同,如AlK(SO4)224H2O虽能以晶体形式稳定存在,在溶解于水后,各种离子都是独立存在于溶液中。,仪器:天平、恒温水浴锅、冰水浴、烘箱 250ml锥形瓶(2个)、表面皿(一大、一小)、量筒、滴管、 试剂:NH4Cl、CoCl26H2O、浓NH3H2O、H2O2 (10%)、浓HCl 冰水、冰盐酸(6ml/L)乙醇(无水),1、在250 ml锥形瓶中,用10ml去离子水溶解2.5 g NH4Cl为溶液。 2、

3、分若干次加入5g研细的CoCl26H2O粉末。每加一次(加入量尽量少),应待其 溶解完全后,方可继续加入,不断摇动,此时为红紫色的溶液。 3、向红紫色的溶液逐滴加入15ml的浓NH3H2O,溶液为深棕色。 4、深棕色溶液在充分摇动下,用滴管逐滴加入约4 ml H2O2(30%)。不断摇动溶液,直至气泡终止放出,溶液为深红色。 5、然后慢慢地加入15 ml浓盐酸。在此过程中,即有红紫色沉淀生成。 6、将混合产物置于水浴(65)中加热约20 min,并时时摇动。之后,再70加热约15min。 7、用冰水冷却产物(15min),便有大量的红紫色的沉淀 Co(NH3)5ClCl2 析出。 8、用布氏漏斗吸滤,用总量为25 ml的冰水分多次洗涤,再用冷却过的1 : 1盐酸洗几次,最后用乙醇洗,产物转移到表面皿上。 9、将产物置于烘箱中,在110下干燥1小时。,1. 记录产品的产量,并计算其产率。,产率计算: 产率=实际产物的量/理论产物的量 M(CoCl26H2O)=237.93;M(Co(NH3)5ClCl2)=250.44; 产率=实际产物的量/5*250.44/237.93=?,要使 Co(NH3)5ClCl2 合成产率高,加浓NH3H2O时,尽量等溶液凉下来再加,确保NH3能与Co离子配位;

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