测量仪器期间核查方法

1、1测量仪器设备期间核查测量仪器设备期间核查方法及应用方法及应用20152015年年8 8月月2 内内 容容 目目 录录 1. 1.期间核查的需求期间核查的需求( (规定规定) ) 2. 2.期间核查的目的意义期间核查的目的意义 3. 3.期间核查的主要计量特性期间核查的主要计量特性( (参数参数) ) 4. 4.期间核查方法期间核查方法( (含实例含实例1313个个) ) (1) (1)传递比较法传递比较法 (2)(2)仪器比较法仪器比较法 (3)(3)核查标准法核查标准法 (4) (4)比较仪器核查比较仪器核查 (5)(5)标准物质核查方法标准物质核查方法 5.5.期间核查控制期间核查控制

2、(1)(1)制定期间核查计划制定期间核查计划. (2). (2)编制期间核查编制期间核查方方法法 (3)(3)编制期间核查编制期间核查程程序序 (4)(4)期间核查期间核查工工作实施作实施3 1. 1. 期间核查的规定期间核查的规定 (1) GB/T27025-2008(1) GB/T27025-2008(等同于等同于ISO/IEC17025-2005)ISO/IEC17025-2005) 5.5.105.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态当需要利用期间核查以保持设备校准状态 的可信度时，应按照规定的程序进行。的可信度时，应按照规定的程序进行。 5.6.3.3 5.6.3.3 期间核

3、查期间核查 应根据规定的程序和日程应根据规定的程序和日程 对参考标准、基准、传递标准或工作标准对参考标准、基准、传递标准或工作标准 以及标准物质（参考物质）进行核查，以以及标准物质（参考物质）进行核查，以 保持其校准状态的置信度。保持其校准状态的置信度。 (2) JJF1069-2007 (2) JJF1069-2007 法定计量检定机构考核规范法定计量检定机构考核规范 6.4.5.66.4.5.6 当需要利用期间核查以维持设备检定当需要利用期间核查以维持设备检定/ /校校 准状态可信度时准状态可信度时, ,应按照规定的程序进行应按照规定的程序进行. . 4 (3) (3) 计量认证评审准则计

4、量认证评审准则 5.4.8 5.4.8 同同GB/T27025-2008: 5.5.10GB/T27025-2008: 5.5.10 5.5.6 5.5.6 同同GB/T27025-2008: GB/T27025-2008: 5.6.3.35.6.3.3 (4) ISO 9001:2008 (4) ISO 9001:2008 质量管理体系质量管理体系 要求要求 7.6 7.6 监视和测量设备的控制监视和测量设备的控制 组织应建立过程组织应建立过程, , 以确保监视和测量活动可行以确保监视和测量活动可行, ,设备要溯源设备要溯源, ,调整调整, ,标标 识识, ,当发现设备不合格时当发现设备不合

5、格时, ,组织应对以往测量结果的组织应对以往测量结果的 有效性进行追踪评价有效性进行追踪评价.(.(应及时发现设备不合格应及时发现设备不合格) ) (5) ISO 10012:2003(5) ISO 10012:2003测量管理体系测量管理体系 测量过程和测量过程和测量设备的要求测量设备的要求7.1计量确认计量确认7.2测量过程控制测量过程控制.5 2.2.期间核查的目的意义期间核查的目的意义 期间核查也称为期间核查也称为“运行检查运行检查”或或“中间核查中间核查” 通常实验室根据自身规定的程序和日程对其测量通常实验室根据自身规定的程序和日程对其测量 标准、检测仪器标准、检测仪器, ,包括标准

6、物质包括标准物质. .在两次定期检定在两次定期检定/ / 校准之间间隔内校准之间间隔内, ,采用一次或几次适当的技术核查采用一次或几次适当的技术核查 方法进行检查方法进行检查, ,看其是否始终保持着检定看其是否始终保持着检定/ /校准时校准时 准确度准确度, ,它不是再检定它不是再检定/ /校准校准, ,而是用简单而是用简单, ,适当的适当的 方法方法, , 考核仪器设备稳定性考核仪器设备稳定性, ,检查其变化情况检查其变化情况. . ISO10012 ISO10012测量过程控制规定用核查标准方法测量过程控制规定用核查标准方法, , 其他文件只有要求其他文件只有要求, ,没有方法没有方法.

7、.可参考可参考使用中检查使用中检查. . 6 JJF10022010 国家计量检定规程编写规则中国家计量检定规程编写规则中 分首次检定分首次检定, 后续检定后续检定, 使用中检查三种情况使用中检查三种情况, 使用中检查使用中检查相当于相当于期间核查期间核查, 内容内容: 为了检查计量器具的检定标记和检定证书为了检查计量器具的检定标记和检定证书 是否有效是否有效, 保护标记是否损坏保护标记是否损坏,检定后的计量器具检定后的计量器具 状态是否受到明显变动状态是否受到明显变动, 及其及其误差超过使用中最误差超过使用中最 大允许误差大允许误差. ( 标记标记, 状态状态, 误差误差), 可理解校准状态

8、也是包括上述三方面核查内容可理解校准状态也是包括上述三方面核查内容. 标记标记, 状态的核查较简单状态的核查较简单, 本文主要讨论误差本文主要讨论误差 7 3. 3. 期间核查的主要计量特性期间核查的主要计量特性( (参数参数) ) 1 1）测量仪器使用示值误差时）测量仪器使用示值误差时，应核查示值应核查示值误差是否超差或示值变化是否超过允许值。误差是否超差或示值变化是否超过允许值。 2 2）测量仪器使用赋值不确定度时）测量仪器使用赋值不确定度时, ,应应核查示核查示值变化是否超过不确定度值变化是否超过不确定度. . 3) 3)测量仪器没有示值误差时测量仪器没有示值误差时,(,(没有量值的比没

9、有量值的比较式仪器较式仪器).). 应应核查对测量结果最有影响的核查对测量结果最有影响的参数参数, ,是是否超过允许值否超过允许值. .如如: :重复性重复性, , 线性线性, , 检测限等检测限等. . 8 4.4.期间核查方法期间核查方法 (1)(1)传递比较法传递比较法采用准确度等级高一级及以上的采用准确度等级高一级及以上的 测量标准或测量仪器进行比较测量标准或测量仪器进行比较. 1)1)确定待核查仪器的检定确定待核查仪器的检定/ /校准点校准点(1-(1-几个点几个点) ) 2) 2)选择较好被测选择较好被测( (稳定稳定性较好性较好),),量程需覆盖待核量程需覆盖待核查查 检定检定/

10、 /校准点校准点.(.(直接法传递时可不需被测直接法传递时可不需被测) ) 3) 3)待核查仪器与高一级仪器同时或分别对所选被待核查仪器与高一级仪器同时或分别对所选被 测在待核查检定测在待核查检定/ /校准点附近进行测量校准点附近进行测量. . 4) 4)得到待核查检定得到待核查检定/ /校准点的新的示值误差或检校准点的新的示值误差或检定定 校准值校准值( (用后者时用后者时, ,必需与原来相同检定必需与原来相同检定/ /校准点校准点) )9 传递比较法连接图传递比较法连接图待核查电压表待核查电压表准确度高一级准确度高一级标准电压表标准电压表准确度高一级准确度高一级标准信号发生器标准信号发生器

11、(源源)稳定信号发生器稳定信号发生器电压源电压源电压表电压表10 5)5)核查结果评价核查结果评价 a)a)示值误差示值误差 结果满意结果满意 为待核查仪器新的为待核查仪器新的示值误差示值误差 U,UU,U0 0 分别为待核查仪器与高一级仪器的测分别为待核查仪器与高一级仪器的测 量结果扩展不确定度量结果扩展不确定度(k=2).(k=2). 第一个近似第一个近似: : 当当U U0 0 1/3 1/3 U U 时时, , U U 2020UUyy0yy0yyUUUU220211 第二个近似第二个近似: : 当重复性比较好当重复性比较好, ,且核查时且核查时, ,测量次数较多时测量次数较多时: :

12、 最大允许误差最大允许误差MPEVMPEV 结果满意结果满意 相当于合格判定相当于合格判定 相当于示值误差的检定相当于示值误差的检定/ /校准方法校准方法 0yy)(31)(xunxs仪器MPEVMPEVxuxuxsU32)(2)()(222仪器仪器)()()(22xuxsyuc仪器,)()(nxsxs)(2yuUc12 b) b) 示值变化示值变化 U U 规定的规定的不确定度不确定度 -待核查仪器示值待核查仪器示值/ /示值误差变化绝对值示值误差变化绝对值. . =Y=Y2 2-Y-Y1 1= (Y= (Y2-2-Y Y0 0)-(Y)-(Y1 1-Y-Y0 0) U -U -待核查仪器测

13、得被测结果不确定度待核查仪器测得被测结果不确定度,k=2,k=2 当重复性比较好当重复性比较好, ,且核查时且核查时, ,测量次数较多时测量次数较多时: : 最大允许误差最大允许误差MPEVMPEV 结果满意结果满意 相当于稳定性考核的要求相当于稳定性考核的要求. . 13 例例1:1:待核查仪器待核查仪器准确度准确度1 1级电压表级电压表, ,范围范围0-100V.0-100V. 采用准确度级别采用准确度级别0.20.2级电压表为测量标准级电压表为测量标准( (型号编号型号编号) ) 1) 1)原校准点原校准点:20,40,60,80(V).:20,40,60,80(V).确定核查校准点确定

14、核查校准点: : 80V, 80V, 实际电压值实际电压值79.6V, 79.6V, 示值误差示值误差0.4V0.4V 2) 2)选择稳定性选择稳定性0.2%/5min0.2%/5min电压源电压源, ,可调包括可调包括80V, 80V, 3) 3)核查仪器与测量标准的测量结果核查仪器与测量标准的测量结果 单位单位:V:V Y80.080.080.080.080.080.0平均值平均值80.0Y079.279.079.279.179.179.0平均值平均值 79.1 0.8 1.0 0.8 0.90.91.0平均值平均值 0.914 4) 4) 核查结果评价核查结果评价 a) = 80.0-7

15、9.1= 0.9(V)a) = 80.0-79.1= 0.9(V) 1 1级电压表的最大允许误差级电压表的最大允许误差MEP=MEP=1%FS=1%FS=1V1V 0.2 0.2级电压表最大允许误差级电压表最大允许误差MPE=MPE=0.2%FS=0.2%FS=0.2V0.2V = 0.9V = 0.9V MPEV = 1V MPEV = 1V 结果满意结果满意 b) b) =Y =Y2 2-Y-Y1 1=79.1-79.6= 0.5(V)=79.1-79.6= 0.5(V) =(Y =(Y2-2-Y Y0 0)-(Y)-(Y1 1-Y-Y0 0)=Y)=Y2 2-Y-Y1 1 = 0.9-0

16、.4= 0.5(V) = 0.9-0.4= 0.5(V)0yy0yy15 例例2: 2: 待核查仪器待核查仪器温度巡回检测仪温度巡回检测仪,0.5,0.5级级, , 测量范围测量范围: -30: -30+120, MPE=+120, MPE=0.750.75 1) 1)确定待核查温度巡回检测仪示值为室温约确定待核查温度巡回检测仪示值为室温约25.25. 2) 2)选择二等标准水银温度计为测量标准选择二等标准水银温度计为测量标准(0-50).(0-50). MPE= MPE=0.2 0.2 3) 3)准备深大于准备深大于300mm300mm容器容器, ,灌满蒸溜水灌满蒸溜水, ,在室内等温在室内

17、等温 4) 4)将温度巡回检测仪传感器与标准水银温度计插将温度巡回检测仪传感器与标准水银温度计插 入水容器约入水容器约300mm,300mm,并靠近并靠近. . 5) 5)待读数稳定后待读数稳定后, ,轮流读取温度巡回检测仪与标准轮流读取温度巡回检测仪与标准 水银温度计读数水银温度计读数, ,重复测量重复测量1010次次. .16 6)6)待核查仪器与测量标准的重复测量结果如下待核查仪器与测量标准的重复测量结果如下: : 7) 7)核查结果评价核查结果评价 Y Y1 1= 25.310, Y= 25.310, Y2 2=25.712 =25.712 Y Y2 2-Y-Y1 1=0.40 =0.

18、40 MPEV=0.75 MPEV=0.75 结果满意结果满意 Y1i()25.3025.3025.2825.2825.2625.2625.2825.2825.3025.3025.3325.3325.3525.3525.3625.3625.3425.3425.3025.30Y2i()()25.7025.7025.6825.6825.6525.6525.6825.6825.7225.72 25.7425.7425.7525.7525.7625.7625.7325.7325.7125.7117 (2) (2) 仪器比对法仪器比对法采用同准确度测量标准或测量采用同准确度测量标准或测量 仪器进行比对仪

19、器进行比对.(2.(2台台- -多台比对多台比对) ) 1) 1)确定待核查仪器的检定确定待核查仪器的检定/ /校准点校准点(1-(1-几个点几个点).). 2) 2)选择较好被测选择较好被测( (重复性较好重复性较好),),量程需覆盖待核量程需覆盖待核查查 检定检定/ /校准点校准点.(.(直接法传递时可不需被测直接法传递时可不需被测) ) 3) 3)待核查仪器与同准确度仪器同时或分别对所选待核查仪器与同准确度仪器同时或分别对所选 被测在待核查检定被测在待核查检定/ /校准点附近进行测量校准点附近进行测量. . 4) 4)得到待核查仪器与同准确度测量仪器的测量得到待核查仪器与同准确度测量仪器

20、的测量 结果差结果差. .18 仪器比对法连接图仪器比对法连接图待核查电压表待核查电压表待核查电压表待核查电压表待核查电压表待核查电压表电压源电压源待核查电压表待核查电压表19 5) 5) 核查结果评价核查结果评价 a) a) 两台比对法两台比对法 Y Y2 2-Y-Y1 1 k=2 k=2 当当U U2 2 UU1 1=U, =U, 且重复性好且重复性好, ,测量次数较多时测量次数较多时: : Y Y2 2-Y-Y1 1 平均值的标准差可忽略平均值的标准差可忽略 b) b) 多台比对法多台比对法 NN参加比对的台数参加比对的台数, ,各台的各台的MPEVMPEV差不多差不多. . 2122U

21、U MPEVU22MPEVNNUNNYY1120. 例例3: 待核查仪器待核查仪器: 测力计测力计,0.30.3级级, ,范围范围(10-100)kN.(10-100)kN. 采用同准确度测力计采用同准确度测力计,0.3,0.3级级, ,范围范围(50-500)kN.(50-500)kN. 1) 1) 确定待核查的校准点确定待核查的校准点: 90kN.: 90kN. 2) 2) 选择被测为选择被测为1 1级拉力试验机级拉力试验机, ,量程包含量程包含100kN.100kN. 3) 3) 固定试验机固定试验机90kN90kN读数处读数处, ,两测力计的结果如下两测力计的结果如下: : Y Y1

22、1待待核查仪器结果核查仪器结果, Y Y2 2比对仪器结果比对仪器结果. Y1i89.9589.9589.9289.9289.9489.9489.9489.9489.9289.9289.9089.9089.9389.93 89.9589.9589.9589.9589.9389.93 平均值平均值89.9389.93( (kNkN) ) Y2i90.1690.1690.1290.1290.1690.1690.1790.1790.1890.1890.1390.1390.1690.16 90.1690.1690.1890.1890.1690.16 平均值平均值90.1690.16( (kNkN) )

23、21 4) 4) 核查结果评价核查结果评价 Y Y2 2-Y-Y1 1=90.16-89.93= 0.23(kN), 90.16-89.93= 0.23(kN), MPEV =1.414 MPEV =1.4140.3%0.3%90kN = 0.38kN90kN = 0.38kN Y Y2 2-Y-Y1 1 MPEV MPEV 结果满意结果满意 2222U 例例4: 4: 待核查仪器待核查仪器,pH,pH标准溶液标准溶液,U=0.01pH,k=2.,U=0.01pH,k=2. 采用同准确度采用同准确度, ,二级二级pHpH标准物质标准物质,U=0.01pH,k=2.,U=0.01pH,k=2.

24、1) 1) 确定待核查的确定待核查的pHpH值值-4.00pH-4.00pH 2) 2) 选择被测为选择被测为0.010.01级实验室级实验室pHpH计计. . 3) pH 3) pH计按说明书要求调正后计按说明书要求调正后, ,两比对两比对pHpH溶液在室溶液在室 温温2020下等温下等温. .然后用然后用pHpH计分别测量两比对计分别测量两比对pHpH溶溶 4)4)待核查待核查pHpH溶液溶液Y Y1 1与二级与二级pHpH溶液溶液Y Y2 2如表如表: : 液值液值. . 平均值平均值Y Y1 1 =3.993pH, Y =3.993pH, Y2 2 = 4.003pH. = 4.003

25、pH. Y1i 3.993.994.003.993.994.003.99Y2i 4.004.004.014.004.014.004.0023 5) 5) 核查结果评价核查结果评价 Y Y2 2YY1 1 = 4.003-3.993=0.010(pH) = 4.003-3.993=0.010(pH) = 1.414 = 1.4140.01 = 0.014(pH) 0.01 = 0.014(pH) Y Y2 2YY1 1= 0.010(pH)= 0.010(pH) =0.014(pH)=0.014(pH) 结果满意结果满意 U2U224 例例5 : 5 : 待核查仪器待核查仪器精密压力表精密压力表

26、, , 准确度级别准确度级别:0.4:0.4级级, ,量程量程:10MPa. MPEV=0.04MPa.:10MPa. MPEV=0.04MPa. 1) 1)确定待核查的精密压力表示值为确定待核查的精密压力表示值为5MPa.5MPa. 2) 2)选择配套同精度精密压力表选择配套同精度精密压力表, ,量程量程:6MPa,:6MPa,比对比对用用 准确度级别准确度级别:0.4:0.4级级, ,量程量程:6MPa. MPEV=0.024MPa :6MPa. MPEV=0.024MPa 3) 3)在同一压力台上加压在同一压力台上加压, ,当压力加到待核查压力当压力加到待核查压力表表 指示指示5MPa5

27、MPa时时, ,读取比对用压力表示值读取比对用压力表示值, ,重复测量重复测量 1010次次, ,分别计算两压力表平均值分别计算两压力表平均值. . 注注: :以引用误差表示同系列仪器以引用误差表示同系列仪器, ,可用较小量程可用较小量程, , 并有相同测量点的仪器来核查并有相同测量点的仪器来核查. .25 4. 4. 两压力表分别测量结果如下两压力表分别测量结果如下: : 5) 5)核查结果评价核查结果评价 Y Y1 1= 5.000MPa, Y= 5.000MPa, Y2 2=5.022MPa=5.022MPa MPEV MPEV总总 = 0.047MPa= 0.047MPa Y Y2 2

28、-Y-Y1 1= 0.022MPa = 0.022MPa MPEVMPEV总总= 0.047MPa.= 0.047MPa. 结果满意结果满意 Y Y1i1i(MPa)(MPa)5.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.0005.000Y Y2i2i(MPa)(MPa)5.0145.0145.0185.0185.0255.0255.0205.0205.0305.0305.0265.0265.0225.0225.0185.0185.0225.0225.025

29、5.02522024. 004. 026 (3)“(3)“核查标准核查标准”法法 核查标准核查标准用于考核计量标准用于考核计量标准/ /测量仪器稳定性测量仪器稳定性 的稳定的测量对象的稳定的测量对象.(.(不一定是测量仪器不一定是测量仪器) ) 1) 1)确定待核查计量标准确定待核查计量标准/ /测量仪器的测量范围测量仪器的测量范围. . 2) 2)在确定测量范围内选择稳定的核查标准在确定测量范围内选择稳定的核查标准( (被测被测).). 3) 3)待核查仪器在刚检定待核查仪器在刚检定/ /校准后校准后, ,马上测量核查标马上测量核查标 准准n n次次, ,得到测量平均值得到测量平均值Y Y1

30、 1. . 4) 4)在需核查时在需核查时, ,再用待核查仪器测量核查标准再用待核查仪器测量核查标准n n次次, , 得到测量平均值得到测量平均值Y Y2, 2, 再核查可得再核查可得 Y Y3,3,Y Ym m. . 27 核查标准法核查标准法连接图连接图 待待 核核 查查 仪仪 器器测测 量量 系系 统统稳定被测对象稳定被测对象(仪器仪器,元器件元器件,产品产品,固定物固定物)28 5) 5) 核查结果评价核查结果评价 简单核查法简单核查法 以以|Y|Yi i-Y-Y1 1| |来评价来评价, i1, i1 a) a) 待核查仪器定值使用待核查仪器定值使用, ,有定值不确定度有定值不确定度

31、U U时时, , Y Yi i-Y-Y1 1 U, k=2. U, k=2. 结果满意结果满意 b)b)待核查仪器有示值误差待核查仪器有示值误差, ,即有最大允许误差即有最大允许误差MPE.MPE. Y Yi i-Y-Y1 1 MPEV. MPEV. 结果满意结果满意 控制图法控制图法 ( (测量过程控制测量过程控制) ) 待核查仪器待核查仪器检检定定/ /校准得到核查点示值误差校准得到核查点示值误差, 对对Y Y1 1进行修正得参考值进行修正得参考值Y Y0, 0, Y Y0 0 = Y= Y1 1-.-.无误差无误差 上限上限=Y=Y0 0+ +或或Y Y0 0+U. +U. 下限下限=Y

32、=Y0 0- -或或Y Y0 0-U-U Y Y2,2,Y Y3,3,* * * * -Y-Y0 0 MPEV MPEV 或或 U,kU,k=2=2.(.(与参考值比与参考值比) )29 Y0+ Y0+U U 参考值参考值 Y0 Y0- Y0-U U时间时间示值变化示值变化Yi -Y030 例例 6: 待核查电子天平待核查电子天平, 182g/0.1mg, MPE=182g/0.1mg, MPE=1mg.1mg. 1) 1) 确定确定待核查电子天平称量点约待核查电子天平称量点约10g10g处处. 2) 2) 选择重量约选择重量约10g10g一块合金为核查标准一块合金为核查标准. . 3) 3)

33、 在在待核查电子天平检定待核查电子天平检定/校准合格后即对核查校准合格后即对核查 标准标准( (合金合金) )测量测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4) 4) 在在待核查电子天平需核查时待核查电子天平需核查时,再一次对核查标再一次对核查标 准准( (合金合金) )测量测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. . ( (周期内核查一次周期内核查一次).).31 5) 5) 电子天平对合金的两次测量数据如下电子天平对合金的两次测量数据如下: : 6) 6)核查结果评价核查结果评价 Y Y1 1= 9.9992g, Y= 9.9992g, Y2 2=9.9998g=9

34、.9998g Y Y2 2-Y-Y1 1= 0.6mg = 0.6mg MPEV=1mgMPEV=1mg. . 结果满意结果满意 Y Y1i1i(g)(g)9.99939.99939.99929.99929.99939.99939.99919.99919.99929.9992 9.99919.99919.99929.99929.99939.99939.99919.99919.99929.9992Y Y2i2i(g)(g)9.99999.99999.99989.99989.99989.99989.99979.99979.99999.9999 9.99989.99989.99979.99979.9

35、9999.99999.99979.99979.99989.999832 例例7: 待核查仪器待核查仪器卡尺卡尺, 0 0150(mm),150(mm),最小分度最小分度: : 0.01mm, 0.01mm, 最大允许误差最大允许误差: :0.02mm.0.02mm. 1) 1)确定确定待核查卡尺的核查示值为待核查卡尺的核查示值为50mm.50mm. 2) 2)选择选择/ /加工加工50mm50mm长方形金属块长方形金属块, ,选定两测量点选定两测量点AB,AB, 独立重复测量独立重复测量1010次次, ,要求标准差要求标准差0.01mm.0.01mm. 3) 3)在在待核查卡尺检定待核查卡尺检

36、定/校准合格后即对核查标准校准合格后即对核查标准 ( (金属块金属块)AB)AB两点测量两点测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4) 4)在在待核查卡尺需核查时待核查卡尺需核查时,再一次对核查标准再一次对核查标准( (金金 属块属块)AB)AB两点测量两点测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .33 5)5)卡尺对卡尺对( (金属块金属块)AB)AB两点的两次测量数据如下两点的两次测量数据如下: : 6)6)核查结果评价核查结果评价 Y Y1 1= 50.866mm Y= 50.866mm Y2 2=50.856mm=50.856mm Y Y2 2-Y-Y1

37、1= 0.01mm = 0.01mm MPEV=0.02mm. MPEV=0.02mm. 结果满意结果满意 Y Y1i1i(mm)(mm) 50.8750.87 50.8650.86 50.8850.88 50.8650.86 50.8550.85 50.8750.87 50.8850.88 50.8750.87 50.8550.85 50.8750.87Y Y2i2i(mm)(mm) 50.8650.86 50.8750.87 50.8550.85 50.8450.84 50.8550.85 50.8750.87 50.8650.86 50.8450.84 50.8650.86 50.865

38、0.8634 例例8: 8: 待核查仪器待核查仪器模拟式接地电阻表模拟式接地电阻表, 准确度级别准确度级别:1级级, 量程量程:10. MPE =MPE =0.100.10 1)1)确定确定待核查接地电阻表的核查示值为待核查接地电阻表的核查示值为8 8. . 2) 2)选择约选择约8 8线绕电阻作为核查标准线绕电阻作为核查标准. 3)3)在待核查在待核查接地电阻表接地电阻表检定检定/ /校准合格后即对核校准合格后即对核 查标准查标准8 8线绕电阻线绕电阻测量测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4)4)在待核查在待核查接地电阻表接地电阻表需核查时需核查时, ,再一次对核查再一

39、次对核查 标准标准8 8线绕电阻线绕电阻测量测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .35 5)5)接地电阻表对接地电阻表对8 8线绕电阻线绕电阻的两次测量数据如下的两次测量数据如下: : 6) 6)核查结果评价核查结果评价 Y Y1 1= 8.54= 8.54, Y, Y2 2= 8.60= 8.60 Y Y2 2-Y-Y1 1= 0.06= 0.06 MPEV=0.10MPEV=0.10. .结果满意结果满意 Y Y1i1i( () ) 8.548.548.528.52 8.568.568.548.548.528.52 8.608.608.628.628.648.648.608

40、.608.628.62Y Y2i2i( () )8.568.568.548.548.528.528.568.568.548.54 8.648.648.608.608.648.648.628.628.608.6036 例例9: 9: 待核查仪器待核查仪器 DSZ1 DSZ1 数字水准仪数字水准仪. .视距测量视距测量 误差误差10cm. 10cm. 测距标准偏差测距标准偏差2cm.2cm. 1) 1)确定确定待核查待核查数字水准仪数字水准仪的测距示值为的测距示值为30m.30m. 2) 2)选择一约选择一约30m30m测量目标测量目标A,A,便于使用水准仪测距便于使用水准仪测距. . 3) 3)

41、在待核查数字水准仪检定在待核查数字水准仪检定/ /校准合格后即对核校准合格后即对核 查标准测量目标查标准测量目标A A测量测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4)4)在待核查数字水准仪需核查时在待核查数字水准仪需核查时, ,再一次对核再一次对核 查标准测量目标查标准测量目标A A测量测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .37 5)5)数字水准仪对测量目标数字水准仪对测量目标A A的两次测量数据如下的两次测量数据如下: : S S1 1=0.9cm, S=0.9cm, S2 2=1.0cm=1.0cm 6) 6)核查结果评价核查结果评价 Y Y1 1= 29.

42、536m, Y= 29.536m, Y2 2= 29.578m= 29.578m Y Y2 2-Y-Y1 1= 4.2cm = 4.2cm MPEV=10cmMPEV=10cm. . 结果满意结果满意Y Y1i1i( (m) )29.52429.52429.55029.55029.52729.52729.53029.53029.54229.542 29.52829.52829.53529.53529.54229.54229.53529.53529.54529.545Y Y2i2i( (m) )29.57429.57429.58729.58729.57829.57829.57429.57429.

43、56829.568 29.58429.58429.56429.56429.59429.59429.58629.58629.57429.57438 例例10. 10. 待核查仪器待核查仪器测量接收机测量接收机,30MHz18GHz,30MHz18GHz, 电平范围电平范围:0dBm:0dBm-127dBm,MPE=127dBm,MPE=(0.01(0.010.5)dB.0.5)dB. 1) 1)确定确定待核查待核查测量接收机的电平示值测量接收机的电平示值: :频率频率3GHz,3GHz, 电平电平:0dBm:0dBm-60dBm,MPE=60dBm,MPE=0.06dB.0.06dB. 2) 2

44、)选择同轴固定衰减器选择同轴固定衰减器60dB,60dB,频率覆盖要求频率覆盖要求. . 3) 3)在待核查测量接收机检定在待核查测量接收机检定/ /校准合格后即对核校准合格后即对核 查标准固定衰减器测量查标准固定衰减器测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1. . 4) 4)在待核查测量接收机需核查时在待核查测量接收机需核查时, ,再一次对核再一次对核 查标准固定衰减器测量查标准固定衰减器测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .39 5)5)同轴固定衰减器的两次测量结果如下同轴固定衰减器的两次测量结果如下: : 6) 6)核查结果评价核查结果评价 Y Y1 1= 60.

45、107dB, Y= 60.107dB, Y2 2= 60.128dB= 60.128dB Y Y2 2-Y-Y1 1= 0.021dB = 0.021dB MPEV=0.06dB.MPEV=0.06dB.结果满意结果满意Y Y1i1i(dB)(dB)60.10260.10260.10560.10560.11260.11260.10860.10860.10560.105 60.11060.11060.10860.10860.10460.10460.10660.10660.10860.108Y Y2i2i(dB)(dB)60.12460.12460.12660.12660.13360.13360.

46、12760.12760.12560.125 60.13160.13160.12960.12960.12560.12560.12660.12660.12960.12940 例例11: 11: 待核查仪器待核查仪器手持糖量手持糖量( (含量含量) )计计, ,分度分度0.1%0.1% 测量范围测量范围( (0 015)%,MPE=15)%,MPE=0.1%(0.1%(质量分数质量分数g/100g).g/100g). 1) 1)确定待核查手持糖量计的示值约确定待核查手持糖量计的示值约10%.10%. 2) 2)选择纯蔗糖选择纯蔗糖/ /葡萄糖葡萄糖, ,加蒸镏水至加蒸镏水至10%10%溶液溶液. .

47、为核为核 查标准查标准( (称称10g10g纯蔗糖纯蔗糖/ /葡萄糖葡萄糖+90ml+90ml蒸镏水蒸镏水).). 3) 3)在待核查手持糖量计检定在待核查手持糖量计检定/ /校准合格后即对核校准合格后即对核 查标准蔗糖溶液测量查标准蔗糖溶液测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y1 1, ,记录温度记录温度. . 4) 4)在待核查手持糖量计需核查时在待核查手持糖量计需核查时, ,再一次对核查再一次对核查标标 准蔗糖溶液测量准蔗糖溶液测量n n次次. .得平均值得平均值Y Y2 2. .记录温度记录温度. . ( (测量结果测量结果Y Y1 1与与Y Y2 2都对溶液温度进行了修正都对溶液

48、温度进行了修正) 41 5)5)蔗糖溶液的两次测量结果如下蔗糖溶液的两次测量结果如下: : 6) 6)核查结果评价核查结果评价 Y Y1 1= 10.490%, Y= 10.490%, Y2 2= 10.556%= 10.556% Y Y2 2-Y-Y1 1= 0.066% = 0.066% MPEV=0.1%. MPEV=0.1%. 结果满意结果满意 Y Y1i1i(%)(%)10.5010.5010.4810.4810.4610.4610.5010.5010.4810.48 10.5210.5210.5410.5410.4810.4810.4610.4610.4810.48 Y Y2i2i

49、(%)(%)10.5610.5610.5410.5410.5610.5610.5810.5810.5410.54 10.5810.5810.6010.6010.5410.5410.5010.5010.5610.5642 (4) 比较测量仪器比较测量仪器(理化分析仪器理化分析仪器)的核查的核查 用于比较测量的仪器用于比较测量的仪器, 如气相如气相/液相液相, 色质联用等色质联用等. 1) 测量溯源性测量溯源性: 比较测量仪器单独没有量值比较测量仪器单独没有量值, 需与需与 标准物质一起用标准物质一起用,溯源性决定于标准物质溯源性决定于标准物质,但由于它但由于它 的特殊地位的特殊地位,还是必需关注

50、仪器还是必需关注仪器 合格合格, 维护维护, 核查核查. 2) 比较仪器校准比较仪器校准: 校准定义校准定义为确定仪器所指示为确定仪器所指示的量值或实物量具或参考物质所代表的量值的量值或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应与对应由标准复现量值之间关系的一组操作由标准复现量值之间关系的一组操作. 注注: a) 校准结果既可给出被测量示值校准结果既可给出被测量示值,也可示值修正值也可示值修正值; b)校准也可确定其他计量特性校准也可确定其他计量特性, 如影响量的作用如影响量的作用. 比较仪器校准仅确定支持性影响量比较仪器校准仅确定支持性影响量,没有量值溯源没有量值溯源.43 3 3) 比较测量仪

51、器的使用方式比较测量仪器的使用方式 a) 用标准物质校准用标准物质校准(定标定标)后后,随即使用随即使用(测量测量). b) 用标准物质定期作工作曲线用标准物质定期作工作曲线,使用工作曲线测量使用工作曲线测量. c) 用标准物质校准定标后较长期使用用标准物质校准定标后较长期使用(测量测量). 4) 核查参数的选择核查参数的选择 对于对于a) 用标准物质校准用标准物质校准(定标定标)后后,随即使用随即使用(测量测量) 不能正常核查示值变化是否超过最大允许误差或不能正常核查示值变化是否超过最大允许误差或 超过赋值的不确定度超过赋值的不确定度.可以核查仪器本身计量性能可以核查仪器本身计量性能. a

52、a）参照相关检定规程使用中检查的项目。参照相关检定规程使用中检查的项目。 可从中选择影响测量结果较大的项目进行核查可从中选择影响测量结果较大的项目进行核查.44 b)b)比较测量仪器比较测量仪器, 一般认为主要计量性能有一般认为主要计量性能有: : 重复性重复性, ,线性线性, ,检测限等检测限等3 3个最有用的指标个最有用的指标. . 检测限检测限直接关系测量范围直接关系测量范围. . 重复性重复性, ,线性线性直接关系测量误差直接关系测量误差, , 从规程从规程/ /规范中选择重复性、线性项目，其次规范中选择重复性、线性项目，其次 考虑检测限考虑检测限/ /灵敏度项目。灵敏度项目。 对于用

53、标准物质定期对于用标准物质定期b),长期长期c)作工作曲线使用作工作曲线使用 可以用一标准物质来检查工作曲线是否仍有效可以用一标准物质来检查工作曲线是否仍有效, 或工作曲线的变化是否超过额定限度或工作曲线的变化是否超过额定限度. (这相当于用质控样来核查检测设备这相当于用质控样来核查检测设备/结果方法结果方法) 45 例例1212: : 待核查仪器待核查仪器: :液相色谱仪液相色谱仪, , 配有紫外配有紫外/ /二极管二极管阵列检测器阵列检测器. .规程规定定量重复性规程规定定量重复性 1)1) 按按JJG705-2002JJG705-2002液相色谱仪检定规程液相色谱仪检定规程5.2.2.7

54、5.2.2.7 条要求条要求, ,选用选用C C1818色谱柱色谱柱,100%,100%甲醇为流动相甲醇为流动相, ,流量为流量为 1.0mL/min,1.0mL/min,检测波长检测波长254nm,254nm,灵敏度灵敏度0.040.04左右左右. . 2) 2)基线稳定后基线稳定后, ,由进样器注入由进样器注入5 510L10L的的1 11010-4-4 g/mLg/mL荼荼/ /甲醇标准液甲醇标准液. .连续测量连续测量6 6次次, ,记录峰面积记录峰面积. . 3) 3)规程规定的指标一般是较低的规程规定的指标一般是较低的, ,现大部分在用现大部分在用 仪器的实际指标要好得多仪器的实际

55、指标要好得多, ,为满足使用为满足使用, ,应按实际情应按实际情 况进行控制况进行控制, ,检定检定/ /校准后即测下重复性数据校准后即测下重复性数据, ,等到等到 需期间核查时再测量重复性数据需期间核查时再测量重复性数据. .比较数据的变化比较数据的变化. .464) 4) 首次与核查时测得重复性数据首次与核查时测得重复性数据 5) 5) 核查结果评价核查结果评价 A A1 1平均值平均值=3220, S1 = 0.32 %=3220, S1 = 0.32 % A A2 2平均值平均值=3120, S2 = 0.38%=3120, S2 = 0.38% a) 用用F检验法检验法,是否等精度测

56、量是否等精度测量 F = F = Fp(fFp(f)= 5.05(f=5), 3.18(f=9)= 5.05(f=5), 3.18(f=9) b)b)可以按照仪器实际可以按照仪器实际/ /使用要求来评价使用要求来评价 S S2 2 = 0.38%, = 0.38%, 结果是否满意结果是否满意测量序123456峰面积A1321032183223323532083226峰面积A23123312631073118310831384 . 12221ss47 例例13 待核查仪器待核查仪器高效液相高效液相(HPLC),配有紫外配有紫外/ 二极管阵列检测器二极管阵列检测器.实验室已对乳品中三聚氰氨检实验室

57、已对乳品中三聚氰氨检 测结果的不确定度进行了评定测结果的不确定度进行了评定,其中工作曲线的不其中工作曲线的不 确定度是一重要分量确定度是一重要分量,集中反映了仪器的重要特性集中反映了仪器的重要特性. 同时为维持结果不确定度同时为维持结果不确定度,应对它进行控制应对它进行控制. 1) 样品处理：准确称取样品处理：准确称取M=2g样品，经萃取最后样品，经萃取最后流动相定容流动相定容V=1mL待测。待测。 2) HPLC参考条件参考条件:按说明书按说明书/标准有关要求设置标准有关要求设置. 3)三聚氰胺储备液三聚氰胺储备液:准确称取准确称取100mg定容定容100mL. 4)空白试验确保对三聚氰胺响

58、应值无明显影响空白试验确保对三聚氰胺响应值无明显影响. 48 5)标准曲线绘制：将储备液分别稀释到标准曲线绘制：将储备液分别稀释到0.8,2.0, 20,40.80 mg/mL标准工作液标准工作液, 分别进样检测分别进样检测,得到得到 标准曲线的直线方程。标准曲线的直线方程。 表表1. 标准工作液的浓度及相应的峰面积标准工作液的浓度及相应的峰面积最小二乘法拟合最小二乘法拟合A = 40.989 c + 3.726，r2=0.99999峰面积峰面积 标准工作溶液质量浓度（标准工作溶液质量浓度（g/mL） 0.82.0204080A1 30.175.9 8241647 3287 A229.275.

59、182516633294A328.7 74.7 8221656 3283 A(平均平均)29.0 75.28241655328849 6)试样检测结果：试样检测结果： 试样试样2次平行检测响应峰面积为：次平行检测响应峰面积为：1848；1839. 试样溶液质量浓度为试样溶液质量浓度为44.9（g/mL）. 7)制作拟合直线中各随机因素引入的标准不确定制作拟合直线中各随机因素引入的标准不确定度度u（cp5） u(cp5)= s(cp)= -(1) s(A)= = -(2)22)()(11)(ccccnpbAsip212nni2)(201nbcbAinii50其中：其中： p 试样平行测量次数试样

60、平行测量次数 n 拟合直线的数据对总数（几个拟合直线的数据对总数（几个次数）次数） Ai 第第i次标准溶液测量响应值次标准溶液测量响应值 cp - 样品样品(定容溶液定容溶液)测量结果测量结果 ci - 绘制拟合直线的第绘制拟合直线的第i个标准溶液浓度个标准溶液浓度 - 绘制拟合直线输入值绘制拟合直线输入值ci(几个几个)的总平均值的总平均值 b - 拟合直线拟合直线(工作曲线工作曲线)的斜率的斜率 b0 - 拟合直线拟合直线(工作曲线工作曲线)的截矩的截矩. c51 本例中：本例中： p = 2； n = 15； cp = 44.9 g/mL； = 28.56 g/mL b = 40.989