农资产品抽样办法

农资样品抽样的做法与体会 下面我根据省农业执法总队的安排，就有关抽 样规定、 标准和我市在 农资市场监管过程中开展抽样 工作讲一些做法与体会。 一、抽样依据 为规范农资产品抽样行为，国家制 订了一系列操作规范和 标准，五 类主要农资产品的抽样规定有 农作物种子质量监督抽查管理办法、 商品农药采样方法 、兽药质量监督抽样规定、 饲料采样方法和 肥料抽样标准等，尤其是 11 月份 刚刚出台的于今年 12 月 1 日起施行的浙江省检验机构管理条例， 进 一步规范了抽样和检验行为， 对我们农业执法部门依法开展 农资产品抽样活动将起到十分重要的指导作 用。 二、抽样的主体资格 根据浙江省检验机构管理条例以及关于种子、 农药、肥料、兽药和饲料抽样方面的规定与标准，监 督检查抽样由行政机关负责，但确需委托 检验机构抽样的，行政机关应当向受委托的检验机构出具委托 抽样任务书，并明确抽样数量、抽样要求等内容。目前我们所承担的都是监督检查的抽样任务，并由我们 所在的行政主体机关负责。实 施监督检验的抽样人员应当具 备相应的专业知识和能力，持有 执法证件或 其他有关资格证件，做到亮证 抽样。所抽的 样品依法委托法定 检验机构并按委托项目内容进行检验。 三、抽样前的准备 1、抽样任务来源的依据、抽样办法或标准要整理备齐； 2、确定抽样人员，不得少于 2 人，持有监督检查资格证件，种子抽样还必须至少有 1 人持有种子检 验员并具有抽样员资格； 3、抽 样 工 具 ：根 据 抽 样 农 资 种 类 ，准 备 包 括 取 样 品 、分 样 器 、装 样 器 具 等 ，并 根 据 需 要 带 卫 生 手 套 及 必 要 的 防 护 工 具 等 ； 4、抽样单及其他记录必备工具等，还应备齐调查取证有关法律文 书； 5、事先不得通知被抽查单位； 6、按规定应该准备的其他工具和 设备。 四、现场操作 1、抽样对象的确定 样品应当在市场上或企业成品仓库内的待销产品或在生产线末端并经检验合格的产品中抽取。 2、抽样数量的确定和定样方法 对照国家规定的抽样操作规范和标准，不同种 类的农资产 品，其抽 样数量各不相同，同一种类的农 资产品因其基数不同抽样数量也不同。且都 较为复杂，是我们农业执法工作最难准确把握的一类标准。 但我们既要做到合法、又要得到被抽样单位的认可。 对同一批号相同包装的 农资产品抽样数，国家有明 确规定。省农业执法总队 2005 年编写的农业行政执法实务 这本书中写得很详细。 这里页：1 对 5 类主要农业投入品的抽样数量和有关规定简单地罗列了一些，不再讲了。 （详见附件） 3、按规定抽样 （1）采样应在同一品种相同批号相同包装产品所堆放的不同部位进行，这些位置应有统计上的随机 方法确定，如随机数表法等。如不能实现随机采样， 应在采样报告中说明选定采样单元的方法。不同种类 不同形态的农资产品有不同方法。 （2）仔细观察产品包装是否完好。 2 （3）固体样品的混合可采用在聚乙烯袋中进行， 样品袋子容 积的三分之一，密封袋后 颠倒 10 次以上 以充分均匀为准。必要时进行 缩分。 （4）抽取液体样品时，在打开包装容器前，要小心地摇动、翻滚，尽量使产品均匀。 （5）根据采样目的不同，可由按采 样方案制备的最终样品再分成数份，一般情况是 3 份。每份样品的 数量应符合有关标准对不同制剂的规定要求。 五、封样和送样 1、按规定抽得的样品必须 3 份，连同产品标签密封包装，外贴有抽样双方签（章）的规范封样单，并 经双方确认； 2、规范填写抽样单，经双方签章，并有必要注明样品包装完好字样； 3、抽得的 3 份样品，2 份由抽样单位送往委托检验机构检验 ，另 1 份由被抽检单位留样，并告知需 妥善保管； 4、规范填写样品检验委托书，与送检样品一同及时送往委托机构 检验； 5、按企业标准生产产品，还需索取该企业标准； 6、所有抽样档案应妥善保存。 六、检验结果送达与复议告知 1、检验机构完成检验任务出具 检验报告后，及 时送达被抽 查企业，并送达复议通知书。 2、被 检 验 人 对监督检验结果有异议的，可以自收到 监督检验报 告之日起十五日内（兽药七天、 农 产品五天），以书面形式向委托 监督 检验的行政机关或者其上一 级主管机关申请复检。受理复 检申请的 行政机关应当自受理申请之日起五个工作日内指定其他检验机构复检，但因客观条件必须指定原检验机 构复验的除外。不具备复检条件的， 应当以书面形式向申请 人说明理由。 3、被 检 验 人 因 不 可 抗 力 或 者 其 他 正 当 理 由 不 能 在 规 定 期 限 内 申 请 复 检 的 ，可 以 在 障 碍 消 除 后 七 日 内 申 请 复 检 。 4、被 检 验 人 应 当 向 复 验 机 构 预 先 支 付 检 验 费 用 。复 验 结 论 与 原 检 验 结 论 不 一 致 的 ，复 验 检 验 费 用 由 原 检 验 机 构 承 担 。 七、值得注意的事项 1.抽样单位没有加盖公章（包括抽样单、封 样单和委托书等）； 2.只有一个抽样人签字； 3.被检单位没有签字确认（样品上和抽样单上）； 4.样品没有封存； 5.抽样单信息填写不全（样品名称、被 检单位详细地址、生产单位等）； 6.样品封签时将一式多份样品封存在一起， 这样无法保存封 签完好的留样； 7.没有告知被检单位留样的保存方法和保存时间 8.抽样单封存到抽样袋内，又没有相关 标注； 9.样品包装上面没有与抽样单相对应的样品信息（样品名称、单位名称、 样品编号）； 10、没有及时索取产品的企业标 准； 11、没有及时索取标签，或者标签不是从产品原包装上取出，而且取新的标签或样签代替； 12、抽 检 的 产 品 不 是 生 产 企 业 自 检 合 格 准 备 出 厂 的 产 品 ；而 是 从 生 产 线 上 抽 取 ，或 者 是 刚 刚 生 产 的 、还 未 经 自 检 的 产 品 ； 13、抽样数量不足或样品没有代表性； 3 14、抽样时没有在抽样现场封 样； 15、抽检的同一个样品来源于不同批号，导致留样与检验样 品不一致； 16、样品原包装破损或泄漏； 17、没有及时送检和送达检验结 果； 18、其他容易疏忽的事项。 八、教训与体会 1、因抽样手段不规范，有损自身形象。如我市 2004 年在台州中东复合有限公司实施肥料抽检时未 戴工作手套操作，企业技术人 员提出责问，我 们解释不圆满 ，企业不满意。好在那次样品检验结果都合格。 2、抽样数量不足，容易使企业提起复议。如 2006 年我市对台州市丰保农资公司的肥料抽检，三个品 种的检验结果均不合格，其中二个 样品结果值与指标值差异不大。因取样的点数不够，该当事人向有关 部门咨询后，对检验不合格的 结果提出复议。此事件引起我们高度重视，为慎重起见，我们向台州市支队 请示并要求市支队组织重新抽样，结果只有一个品种不合格，这对我们的威信构成了一定的影响，是一 件完全可以避免的很不应该发生的事件。 3、没有及时送检，造成样品损坏，引发投诉事件。2004 年我大队接到农户投诉，称因使用某一品种 肥料后造成作物严重欠收是肥料含量不足造成。出于慎重，我们会同工商部门对供应肥料的小芝镇农牧 服务站进行突击检查，当时考 虑对不合格肥料产品的处理 还是工商部门比较到位，就由工商部 门负责抽 检。但因签字送检领导出差，待回来后又没及时送检，造成样品受潮无法送检；加上当时没有对库存物品 进行封存，投诉农户对重新抽取的 样品的检验结果不予认 可。 这样，导致作物季节已过，农户不服，到处 告状。由于省总队和市政府的高度重 视，此事件得到妥善 调处 。整个调处过程长达二年时间，造成了一定 的不良影响。 农资的抽样检验规定繁多、程序复 杂、情况多 样，有诸多事项需要严格把握。另外，本人认为样品检 验过程的时间规定还不明确，缺少 时效性，如我 们目前从送 样到收到检验结果往往都在 3 个月时间左右， 这对认定违法生产经营不合格农资产品行为时，似乎欠缺公正。 附件： 五类主要农资产品抽样数量规定 1、种子 表 1 袋装种子的抽样袋数 抽样基数（袋） 抽取的最低袋数 1-5 每袋都抽取，至少抽取 5 个初次 样品 6-14 不少于 5 袋 15-30 每 3 袋至少抽取 1 袋 31-49 不少于 10 袋 50-400 每 5 袋至少抽取 1 袋 401-560 不少于 80 袋 561 以上 每 7 袋至少抽取 1 袋 散装种子采取多点抽样，包括不同方位、角度、深度等，多次抽到 40 点以上。以基本代表均匀取 样 4 为标准。这样取得的样品为初次 样品，将 这些初次样品进行均匀成 为混合样品，然后再抽取规定数量的 送检样品。 表 2 常见农作物种子送检样品重量表 (净度分析) 作物名称 送检数量(g) 作物名称 送检数量(g) 水 稻 400（40） 玉 米 1000（900） 棉 花 1000（350） 小 麦 1000（120） 甘蓝型油菜 100（10） 大 麦 1000（120） 不结球白菜 100（10） 西 瓜 1000（250） 结球白菜 100（4） 甜 瓜 150（70） 甘 蓝 150 芹 菜 75 花椰菜 150 苋 菜 60 芥菜( 叶用茎用) 90 莴 苣 80 油 菜 150 黄 瓜 200 萝 卜 350 南 瓜 400 蕃 茄 65 冬 瓜 250 辣 椒 200 丝 瓜 300 甜 椒 200 瓠 瓜 1000 茄 子 200 豇 豆 1000 洋 葱 130 菜 豆 1000 细香葱 80 大 豆 1000 韭 菜 150 豌 豆 1000 菠 菜 250 蚕 豆 1100 茼 蒿 80 如果要进行水份检测，小粒种子送 检数量再加 50g、大粒种子加 100g. 2、农药 表 3 农药抽样数量表 原药 100g 可湿性粉剂 600g 颗粒剂 1000g 乳油 600ml 水剂 600ml 悬浮剂 2000ml 烟剂 600g 水分散粒剂 1000g 微乳剂 600ml 水乳剂 1500ml 水溶性粉剂 1000g 每份样品分成 3 份进行封样包装 3、肥料 表 4 肥料抽样袋数表 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 5 1-10 全部 102-125 15 255-296 20 11-49 11 126-151 16 297-343 21 50-64 12 152-181 17 344-394 22 65-81 13 182-216 18 395-450 23 82-101 14 217-254 19 451-512 24 抽得初次样品每份不少于 100g，总样量最少不得少于 2kg，将抽取的 样品迅速混匀，用缩分器或四 分法将样品缩分至不少于 1500g，分装 3 份，每份不少于 500g。 4、兽药 被抽检产品标签标识的生产日期距抽检日期不超过 12 个月。 表 5 抽样件数的确定 样品种类 库存数量 抽样件数 原料药及大包装预混剂 10 件 1 件 11-50 件 2 件 51-100 件 3 件包装为25kg 101 件以上 每增加 100 件增抽 1 件（不足 100 件按 100 件计算） 包装为 2-24kg 每 200 公斤 抽样 1 件（不足 200kg 按 200kg 计算） 包装2kg 每 20kg 1 件（不足 20kg 按 20kg 计算，且以原包装抽取） 2 万支/瓶 1 件 2-5 万支/瓶 2 件 5-10 万支/瓶 3 件注射剂 10 万支/瓶 每增加 10 万支/瓶加抽 1 件，不足 10万部分按 10 万计算 其他制剂 每 2 万盒（瓶） 抽样 1 件，不足 2 万按 2 万计 按上表要求确定抽样件数后，抽 样数量见下表 表 6 抽取的样品数量应满足下表要求，并分成一式三份。 产品类别 每批取 样数量(支/瓶/ 袋) 1、注射用针剂(粉针) 3 盒(每盒 25 瓶，每份一盒) 2、注射液(水针) 1-5 毫升装 110(检验用 50 支，留样各 30 支) 10-20 毫升装 30(每份 10 瓶) 50 毫升装 12(检验用 6 瓶，留样各 3 瓶) 50 毫升以上 6(检验用 4 瓶，留样各 1 瓶) 3、片剂 片重 0.5 克、100 片/瓶(袋、盒)以上( 含 100 片) 3(每份 1 袋/瓶) 6 片重 0.5 克以下、500 片/瓶(袋、盒)以上 (含 500 片) 3(每份 1 袋/瓶) 4、原料药 300 克，分装成 3 瓶/袋 5、预混剂、粉剂、溶液剂 50 克（ml）或以下 16(检验用 10 瓶/袋，留样各 3 瓶/袋) 50 克（ml）以上 15(检验用 9 瓶/袋，留样各 3 瓶/袋) 6、中药散剂 20(检验用 10 袋/包，留样各 5 袋/包) 5、饲料和饲料添加剂 抽检产品有标签的必须同时抽取标签(一式三份) ，并随 样品一起封存。生产企业抽检的产品若执行 企业标准的，还应收集企业标准。 抽检样品必须在保质期内，而且必 须考虑到相应的运输和 检验时间。 表 7 抽样件数的确定（产品包装于袋中） 样品种类 批次的包装代数 n 份样的最小数量 如果总量小于 1kg 1-6 每袋取样 7-24 6 24 ，不超过 100n2 如果总量大于 1kg 1-4 每袋取样 5-16 4 16 ，不超过 100n2 表 8 按照表 3 的份样，给出取 样样品量 批次产品总量/t 最 小 的 总 份 样 量 /kg 最 小 的 缩 分 样 量 /kg 最小的实验室样品量/kg（每份样量） 1 4 2 0.5 15 8 2 0.5 550 16 2 0.5 50100 32 2 0.5 100500 64 2 0.5 7 肥料样品抽样过程中应注意的若干问题 一、2007 年各地执法大队抽检肥料总体情况 2007 年农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）共检测由 35 个县执法大队抽检的肥料样品 396 个， 总体合格率为 71.1。各地抽 检的肥料品种有复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料（有机 -无机复混肥 料）、叶面肥料等 6 种。从分类统计的情况看，氮肥的合格率最高，全年未发现不合格产品，合格率最低 的是叶面肥料，全年总体合格率 为 27.3，其次 为有机肥料（有机 -无机复混肥料），全年合格率为 40。 磷肥合格率比往年有较大幅度的上升。复混肥料合格率与往年基本持平。氮肥和钾肥均为大企业生产， 工艺先进，产品质量把关严格。有机肥料、有机-无机复混肥料及微量元素叶面肥料一直是浙江省市 场肥 料质量的瓶颈。分析这二类肥料 质量低下的主要原因是， 现 有相当部分生产企业是作坊式的生产企业， 投资不足，规模较小，生产工艺落后，设备设施简陋，往往难以建立能全检产品技术指标的化验室，又缺 乏必要的管理手段，造成了产 品质量控制的漏洞， 难以把住 产品的质量关。 （1）2007 年各地执法大队抽检肥料总体情况 季度 送样县数 抽样品种 抽样总数 合格样 品数 总体合格 率 1 9 复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料（有机-无机复混肥料） 、叶面肥料 97 69 71.1 2 14 复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料（有机-无机复混肥料） 、叶面肥料 147 119 80.95 3 5 复混肥料、磷肥 80 63 78.75 4 7 复混肥料、磷肥、有机肥料 72 58 80.55 合计 35 - 396 309 78.03 （2）2007 年各地执法大队抽检肥料分类合格率（） 季度 复混肥料 磷肥 氮肥 钾肥 有机肥料 叶面肥料 1 59.4 90.9 100 100 0 25 2 84.1 92.9 100 75 33.3 28.6 3 78.9 75 - - - - 4 77.7 100 100 - 100 - 合计 76.2 90.9 100 85.7 40 27.3 二、肥料的主要种类及标准 肥料主要可分为单一元素肥料、复合肥料、复混肥料、有机肥料、叶面肥料及生物肥料。 1 单一元素肥料 （1）氮肥 序号 标准名称 标准号 样品状态 包装形式 1 尿素 GB 2440-2001 白色或浅色颗粒 大包 2 涂层尿素 HG/T 2095-1991 棕色或黄色颗粒 大包 8 3 氯化铵 GB/T 2946-1992 白色结晶或粒状， 允许微灰或微黄 色 大包 4 硫酸铵 GB 535-1995 白色结晶 大包 5 农业用碳酸氢铵 GB 3559-2001 白色或浅色结晶 大包 6 硝酸铵 GB 2945-1989 无肉眼可见杂质 大包 （2）磷肥 序号 标准名称 标准号 样品状态 包装形式 1 过磷酸钙 GB 20413-2006 有色疏松状物 大包 2 钙镁磷肥 GB 20412-2006 灰色粉末 大包 （3）钾肥 序号 标准名称 标准号 样品状态 包装形式 1 氯化钾 GB 6549-1996 白色或微红色结晶 大包 2 农业用硫酸钾 GB 20406-2006 粉末、结晶或颗粒 大包 2 复合肥 序号 标准名称 标准号 样品状态 包装形式 1 磷酸铵 GB 10205-2001 颗粒或粉末状， 无机械杂质 大包 2 磷酸二氢钾 HG 2321-1992 白色结晶或粉末 小包或大包 3 复混肥 序号 标准名称 标准号 样品状态 包装形式 1 复混肥料（复合肥料） GB 15063-2001 粒状、条状或片状 大包 2 水稻苗床调理剂 NY 526-2002 疏松固状物 大包 3 缓控释肥料 HG/T 3931-2007 颗粒状产品 小包或大包 4 有机肥料 序号 标准名称 标准号 样品状态 包装形式 1 有机无机复混肥料 GB 18877-2002 颗粒或条状 大包 2 有机肥料 NY 525-2002 褐色或灰褐色， 粒状或条状 大包 5 微量元素肥料 序号 标准名称 标准号 样品状态 包装形式 1 工业十水合四硼酸二钠 GB/T 537-1997 白色细小结晶体 大包 2 农业用硫酸锌 HG 3277-2000 白色或微带黄色 的粉末或结晶 大包 6 叶面肥料 序号 标准名称 标准号 样品状态 包装形式 1 氨基酸叶面肥 GB/T 17419-1998 液体或固体 小包装 9 含氨基酸水溶肥料 NY 1429-2007 2 微量元素叶面肥料微量元素水溶肥料 GB/T 17420-1998 NY 1428-2007 液体或固体 小包装 3 含腐植酸水溶肥料 NY 1106-2006 液体或固体 小包装 4 大量元素水溶肥料 NY 1107-2006 液体或固体 小包装 三、肥料样品的抽取 1 选择采样技术的原则 （1）选择采样技术的原则应依据被采物料的形态、粒径、数量、物料特性值的差异性、状态(静止或运 动)来决定。 （2）采样技术应能保证在允许的采样误差范围内获得总体物料的有代表性的样品。 （3）采样技术不能对物料的待测性质有任何影响 （4）采样技术应完全、方便、成本低。 （5）要求特殊处理的固体和有危险性的固体，按有关 规定选择 适当的特殊技术采样。 （6）肥料样品的抽取要严格按产品标准的规定进行，抽 样方法在 标准中均为强制性条款。 2 对样品的基本要求 （1）采样检验是通过检验样品而对总体物料的质量做出评价和判断的一种检验方法。样品必须能够 代表总体物料的特性。 （2）所采样品的状态要满足相关标准的要求。 3 对采样器和分样器的基本要求 （1）所用材质不能和待采样物料有任何反应;不能使待采样物料污染、分 层和损失。 （2）应清洁、干燥、便于使用、清洗、保养、检查和维修。 （3）采样器和分样器的型式见图。 4、确定采样单元 袋装产品，按表 1 采样，超过 512 袋时，按式（1）计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。 表 1 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 1-10 全部袋数 182-216 18 11-49 11 217-254 19 50-64 12 255-296 20 65-81 13 297-343 21 82-101 14 344-394 22 102-125 15 395-450 23 126-151 16 451-512 24 152-181 17 超过 512 袋时，按试（1）计算结 果采样： 采样袋数=3 （1）3N 式中：N每批产品总袋数。 例：请计算采样基数为 50 吨，每包 50kg 的复混肥的采样袋数。 10 共有样品包数： 50 吨20 包/吨 =1000 包 采样袋数=3 =30 包3N 考虑到市场监督抽样的特殊性，一般 设定为所取的产品总 包数为 100 包以下取 3 包， 100 包以上取 5 包以上。 确定采样袋数后，应从样品堆的各个方位、层次随机抽调样 品包。 5、采样的方法和数量 采集的样品量应能够代表总体物料的所有特性，并能 满足 检验需要的最佳量。 （1）至少满足三次重复检验的需求 （2）当需要留存备样时，应满足留 样要求。 对大包装样品 用采样探子或其他合适的工具，从采样单元中，按一定方向，插人一定深度取定向 样品。每个采样单 元中所取得的定向样品的方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。 对肥料而言：用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于 100g 样品，每批采取 总样品量不得少于 2kg。 对小包装样品 将抽取的样品平放,从最长对角线随机抽取若干箱,再从每箱中按上中下随机抽三瓶或袋,取足一定数 量。 6、样品缩分 抽取好的样品放入塑料袋中，先上下翻匀，然后用分样器、分格缩分铲或其他适当的机械分样器缩 分样品。 样品一般等量分成两份。一份供检测用，一份留作 备考。但在农业执法过程中可分成三份，二份送检 测单位，一份留在被抽样单位。每份样品量至少应为检验需要量的三倍。 例：复混肥料的缩分方法 将采取的样品迅速混匀，用缩 分器或四分法将样品缩分至 约 1000g，分装于两个 洁净、干燥的 500mL 具有磨口塞的广口瓶或聚乙稀瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样 日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。 四、肥料产品标识 1 肥料名称及商标 （1）、应表明国家标准、行业标准已经规定的肥料名称。对商品名称或者特殊用途的肥料名称，可在 产 品名称下以小 1 号字体予以标注。 （2）、国家标准、行业标准对产品名称没有规定的，应使用不会引起用户、消费者误解和混淆的常用名 称。 （3）、产品名称不允许添加带有不 实、夸大性 质的词语，如“高效”、 “肥王”、 “全元素 肥料”等。 （4）、企业可以标注经注册登记 的商标。 2 肥料规格、等级和净含量 （1）、肥料产品标准中已规定规 格、等 级、类别的，应标明相应的规格、等级、 类别。若仅标明养分含量， 则视为产品质量全项技术指标符合养分含量所对应的产品等级要求。 11 （2）、肥料产品单件包装上应标 明净含量。 净含量标注应符合 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 规 定 的 要求。 3 养分含量 应以单一数值标明养分的含量。 （1）单一肥料 a 应标明单一养分的百分含量。如：过磷酸钙，标明 有效磷 12.0， 该产品为合格品。 b 若加入中量元素、微量元素，可标明中量元素、微量元素（以元素 单质计，下同），应按中量元素、微 量元素两种类型分别标识各单养分含量及各自相应的总含量，不得将中量元素、微量元素含量与主要养 分相加。微量元素含量低于 0.02%或（和）中量元素含量低于 2%的不得标明。 (2)复混肥料（复合肥料） a 应标明 N、P2O5、K2O 总养分的百分含量，总养分标明值应不低于配合式中单养分表明值之和，不 得将其他元素或化合物计入总养分。 b 应以配合式分别标明总氮、五氧化二磷、氧化钾的百分含量，如氮磷钾复混肥料 15-15-15。二元肥 料应在不含单养分的位置标以“0”，如氮钾复混肥料 15-0-10。 c 若加入中量元素、微量元素，不在包装容器和 质量证明书 上标明（有国家标准或行业标准规定的除 外）。 (3)中量元素肥料 a 应分别单独标明各中量元素养分含量及中量元素养分含量之和。含量小于 2%的单一中量元素不 得标明。 b 若加入微量元素，可标明微量元素，应分别标明微量元素的含量及 总含量，不得将微量元素含量与 中量元素相加。 (4)微量元素肥料 应分别标出各种微量元素的单一含量及微量元素养分含量之和。 4 其它添加物含量 (1)若加入其它添加物，可标明各添加物的含量及总含量，不得将添加物含量与主要养分相加。 (2)产品标准中规定需要限制并标明的物质或元素等应单独表明。如复混肥料样品中氯含量超过 3 的，应标明“含 氯” 。 5 生产许可编号 对国家实施生产许可管理的产品， 应标明生产许可证的编 号。 6 生产者或经销者的名称、地址 应标明经依法登记注册并能承担产品质量责任的生产者或经销者名称、地址。 7 生产日期或批号 应在产品合格证、质量证明书 或产品外包装上标明肥料产 品的生产日期或批号。 8 肥料标准 (1)应标明肥料产品所执行的标准编号。 (2)有国家或行业标准的肥料产品，如标明标准中未有规定的其他元素或添加物，应制定企业标准， 该企业标准应包括所添加元素或添加物的分析方法，并应 同时标明国家标准（或行业标准）和企业标准。 9 警示说明 运输、贮存、使用过程中不当，易造成财产损坏或危害人体健康和安全的， 应有警示说明。 12 10 其它 (1)法律、法规和规章另有要求的，应符合其规定。 (2)生产企业认为必要的，符合国家法律、法 规要求的其它标识。 五、抽样单填写过程中需注意的若干问题 针对 2007 年各地在肥料抽检过程中出现的一些问题，提出以下注意点： 1、注意写清肥料产品标明量 标明量是产品养分的明示，一般氮肥 标明总氮、磷肥 标明有效磷、复混肥标明 N、P2O5、K2O 总养分、 配合式、含氯和含硝态氮情况。判定肥料产品合格与否的依据有二种，一是是否符合产品标准的要求，二 是是否符合标明量的要求，所以在抽 样过程中一定要写清 产品的标明量。否 则很难判断产品是否合格， 抽样也就失去意义。 2、注意写清肥料产品的执行标 准 产品的执行标准是企业组织生产的依据，企 业必须在产品外包装上 标注产品标准， 产品标准分为国 家标准、行业标准、地方标准和企业标准四类，如：GB 15063-2001 强制性国标，NY 525-2002 强制性农 业行业标准，Q/ XYZ 001-2006 企业标准，抽 样时一定要抄写准确。所抽样品为企业标准时，在抽样后应 立即向生产企业索取企业标准，在 样品送检时交检验机构作 为检验依据。 3、注意分清产品是否为进口产 品 一些企业为了牟取暴利，将产 品外包装袋设计得和进口肥料非常相似，以图对消费者产生误导。在 产品抽样过程中一定要分清产品是国产的还是进口的，因为二者的检验依据和判定依据有所不同。 进口 肥料在产品外包装上标注有产品进口的合同号，而没有 产 品的执行标准。 4、注意保留产品的外包装标识 在条件许可时，应保留产品的外包装口袋，否则应留有外包装 标识的影像资料，以作备查。 5、注意写清抽样基数和抽样袋数 抽样基数是抽样时该产品的库存量，是 处罚不合格产品的重要依据，不能不写。抽 样袋数按前所述 方法执行，不能只抽 1 包，致使所抽样品不具代表性。 6、注意写清产品外观 产品外观能区分样品在检测前是否处于正常状态，要根据实际情况，如 实填写。如白色颗料、无色液 体等。 7、注意分清肥料登记证和生产许 可证 并不是所有肥料都需要这二个证，中 华人民共和国农业部令第 32 号规定，硫酸铵，尿素，硝酸铵， 氰氨化钙，磷酸铵（磷酸一铵、二铵），硝酸磷肥， 过磷酸钙 ，氯化钾，硫酸钾，硝酸钾，氯化铵，碳酸 氢铵， 钙镁磷肥，磷酸二氢钾，单一微量元素肥，高浓度复合肥等产品免于登记。 只有二类产品需要生产许可证，即复混肥（复混肥料、有机无机复混肥料）、磷肥（过磷酸钙、钙镁磷 肥）。 许可证号的标识为：复混肥 XK13-206-、磷肥 XK13-214-。其中，13 是行业编号；206 或 是 14 是产品编号；是企业生产许可证编号。 六、检验报告的反馈 执法部门在收到检验机构的检验报告后， 应去被抽样单位和生 产企业确认，如企 业对检测结果有异 13 议，由送样单位到检验机构申 诉。 七、委托检验协议书填写示例 由于检验机构的检验报均单独存档，因此 执法大队在送样时 ，1 个产品需填写 1 张委托检验协议书。 为方便送样，加快收速度，我们已将委托检验协议书挂在浙江农业信息网执法子网上，各地可在送样前 填好协议书。 以下是由 XX 县农业局执法大队在 YYY 农资公司抽取 ZZZ 生产企业的标明量为 15-15-15（含氯、 硝态氮）库存量为 10 吨的复合肥料的委托协议书的填写示例： 14 农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州） 委 托 检 验 协 议 书 样品编号： 样品名称 复合肥料 标明量 15-15-15（含氯、硝态氮） 委托单位 XX 县农业局执法大队 邮政编码 XX 县农业局的邮政编码 委托方地址 XX 县农业局的具体地址 电话号码 送样人电话（最好手机） 受检单位 YYY 农资公司 样品原编号 样品抽样单上的编号 生产单位 ZZZ 生产企业 抽样地点 YYY 农资公司仓库 检验依据 GB 15063-2001 生产日期 20071215 判定依据 GB 15063-2001 及标明量 封样状态 XX 县农业局执法大队封 注册商标 - 抽样基数 10 t 时间要求 1、加急 2、普通 产品等级 - 样品数量 500 g 发报告方式 1、自取 2、代邮 检验类别 1、委托 2、仲裁 3、登记 4、其它 原料组成 - 检验项目 总氮、有效磷、钾 台 委 托 方 填 写 委托方申明：我方保证对所提供的一切资料、信息和实物的真实性负责，并提供必要合作。 如果样品数量不足，可不保留备存样品。 其它说明： 委托方代表（签名）： 送样日期： 年 月 日 送样日期： 年 月 日商议完成时间 检验费（元） 收费状况 样品状态描述 无异常 异常（具体描述： ） 本 中 心 填 写 中心申明：本中心保证检验的公正性，对检验数据负责，并对委托单位所提供的实物和技 术资料保密。检验方法一般依据相应的国家标准、行业标准或地方标准，如有特殊要求， 请在备注说明。本单同时为领取检验报告凭证，请妥善保管。 收样人（签名）： 收样日期： 年 月 日 备 注 取报告者签名 日期 注：本表一式两份，委托单位、收样单位各一份。 15 取样器和分样筛购买地点： 浙江上虞市建峰土工建材仪器厂 陆如法 地址：上虞道圩韩浜工业区 电话2046868 013034262838 16 兽药、饲料抽样技术知识 抽样原则和要求 要保证抽样过程的合法性 抽取的样品要有代表性 抽取的样品要有可追溯性 样品的抽取、保存和传递过 程应保证其理化及生物学性状不 发生改 变。 1、要保证抽样过程的合法性 监督抽查必须出示抽样文件、介 绍信或有效工作证件； 应有 2 名以上抽样人员参与抽样，并有被抽 样单位人员 陪同； 抽样人员必须严格遵守抽样纪律，秉公抽 样， 严禁弄虚作假、徇私舞弊，抽取的样品一经封样，不 得擅自拆封或更换； 抽样方案等具体抽检工作安排应严格保密； 抽样人员必须在抽样现场完成抽样、封 样和填写抽样单 ，抽 样单应由抽样双方签字确认； 抽检的品种必须与抽检文件的要求一致； 必须保证样品的真实性和原始性； 必须如实逐项填写抽样单。 2、抽取的样品要有代表性 应选用合适的取样方法； 要有一定的取样基数； 抽取的每份样品数量应能满足重复检验(包括确认检验) 的需要； 在生产企业抽检时，应抽取自 检合格准备出厂销售的产 品； 要抽检保质期内的产品，并 给检验机构留下一定的检验时间 ； 产品质量抽检，应抽取有标准或 标签(有明确的明示质量担保)的产品，以便最终结果的判定。自配料应提 供内控质量标准，合格定制饲 料应提供有效合同(有明确的质量指标要求)复印件。 3、抽取的样品要有可追溯性 抽样单的填写要完整、准确、字迹清晰，有可追溯性，抽样双方签字、盖章完整； 抽取的样品(如饲料)应尽可能混合均匀，并用四分法 缩 分成一式三份，以确保一式三份样品具备 同一特性； 有标签的产品，抽样时应 同时抽取标签， 标签应同时封存在 样品内，以保证样品与标签一一对应； 抽样双方要在样品包装(最好是封条上 )签名确认。 4、样品的抽取、保存和传递过程应保证其理化及生物学性状不 发生改变。 抽样过程要防止交叉污染； 抽样工具、包装材料应清 洁、无 污染，并防止吸潮变质； 样品应妥善保存。 抽样原则和要求 17 要保证抽样过程的合法性 抽取的样品要有代表性 抽取的样品要有可追溯性 样品的抽取、保存和传递过 程应保证其理化及生物学性状不 发生改变。 饲料产品抽样 一、抽样过程 仔细阅读抽样文件，制订 抽样实施方案 确定抽样品种和数量 确定抽样的最小基数（选择抽样点） 实施抽样（必须兼顾样品各部位，粉 样需要注意应该混匀） 混合各点份样，按照四分法分 样包装 封样，填写抽样单 1、阅读抽样文件，制订实施方案 通读抽样文件，理解抽样意图 ，制 订一个合理的抽样方案，是实施一次准确高效抽样的基础。 2、确定抽样品种和数量 按照文件要求抽取正确的样品，才能使整个抽 样结果具有 统计意义， 实现主管部门组织抽样的意图， 真实的反应整个行业产品质量现状。 饲料的种类 能量饲料 玉米、大麦、稻谷、米糠等 蛋白质饲料 大豆、豆饼、菜籽饼、棉籽粕等和鱼粉、血粉、蚕蛹粉、饲料酵母等单一饲料 矿物质饲料 石粉、骨粉、磷酸氢钙等 营养性 微量元素、维生素、氨基酸等 饲料添加剂 非营养性 药物饲料添加剂、防霉剂、抗氧化剂、酶制 剂、防腐剂等 微量元素预混合饲料 维生素预混合饲料添加剂预混合饲料 复合预混合饲料 浓缩饲料 由蛋白质饲料、矿物质饲料和添加 剂预混合饲料按一定比例配置的均匀混合物。 （浓缩饲料+足够的能量饲 料即成为配合饲料） 配合饲料 根据动物营养需要，将多种饲 料原料按饲料配方经工业生 产的饲料。 （全价饲料一种理想化的配合饲料） 精料补充料 为补充草食动物的营养，而用多种 饲料原料按一定比例配制的 饲料。 3.确定抽样的最小基数（单位包装4） 从 GB/T14699.1-2005饲料 采样标准来看， 对于确定可以实施抽样的最小抽样基数没有限制。但 是对于监督抽检，需要反应的是一批 产品的总体质量状况。所以一般我们认为，批次包装袋数5 就不再 适合进行抽样。散装样品不在此例。 18 选取采样点(依据随机、有代表性原则) A 如果是从堆状等散装产品中取样，随机 选取每个份样的位置， 这些位置既覆盖产品的表面，又包 括产品的内部，使该批次产品的每个部分都被覆盖（份 样数不少于 3 包）。 B 一般小包装样品（1kg 或者 500ml 以下），不再拆封，直接随机抽取 3 份。 C 对于大包装样品，采样时 必须经过包装物的对角线，抽取的可以是整个深度的样品，也可以是表 面，中间和底部这三个水平的 样品。特 别注意抽取粉状饲料，预先要将整个包装颠倒混匀。确保采集样品 具有最大可能的均匀性。不论 有多少个取样点，最后的 总份 样量不得少于 2kg。抽取粉状饲料，预先要将 整个包装颠倒混匀。确保采集 样品具有最大可能的均匀性。 没有采样工具的情况下：普遍采取的方法是将包装物打开，倒在一起，混匀。 4.分样、封样和填写抽样单 分样：将所有的份样充分混合，按照四分法的要求分成 3-4 份样品，每份样品不少于 0.5kg 封样：3 份样品必须独立封存，且每份 样品均应封存标签，抽样双方必须在上面签字 填写抽样单：抽样单应该在现场填写，填写必 须完整准确，抽样双方应确认签字 封样时应避免的问题 被检单位没有签字确认 样品没有封存 样品封签时将一式多份样品封存在一起， 这样无法保存封 签完好的留样。 抽样单封存到抽样袋内，又没有相关 标注 样品包装上面没有与抽样单相对应的样品信息（样品名称、单位名称、 样品编号） 抽样时没有在抽样现场封样。 5.抽样单的填写 抽样单位没有加盖公章 只有一个抽样人签字 被检单位没有签字确认（抽样单上） 抽样单信息填写不全（样品名称、被 检单位详细地址、生产单位等） 抽样单字迹潦草，无法辨 认 二、样品的运输与保存 抽样结束后，应及时送达 检验单位，争取更多的 检验时间 。 除受检单位留样外，剩余的几份 样品最好都送至检验单 位。 特殊样品应采取措施，如 闭光，温度等，保证样品的品质不发生变化。 三、针对整个抽样活动，应避免的情况 抽检的产品不是生产企业自检合格准备出厂的产品，而是从生产线上抽取，或者是 刚刚生产的、 还没来得及取样自检的产品。 没有及时索取标签，或者 标签不是从产品原包装上取出，而且取新的标签代替。 没有告知被检单位留样的保存方法和保存时间 19 兽药产品的抽样 一、抽样过程 仔细阅读抽样文件，制订 抽样实施方案 确定抽样品种和数量 确定抽样的最小基数（选择抽样点） 实施抽样 封样，填写抽样单 1、抽样场所 零售、批发部门 生产企业 兽医医疗机构 养殖企业 2、最大抽样件数 （1）同一企业相同品种不超过三个批号 （2）相同批号的产品,依据其库存量确定抽样件数 3、抽样注意事项 （）抽取同一批样应核对每一个包装的批号 （）从大包装中抽取的原料、预混剂，抽 样袋上必须注明产品名称、 规格、包装规格、批号、生产企业 名称。 （）取样工具和盛样器具应洁净 、干燥，原料 药取样应当迅速，样品及被拆包的抽样单元应尽快密封。 （4）超过有效期限的产品不再抽样检查。 4、最大抽样件数 (1)原料药及大包装预混剂 包装为 25kg 以上的，10 件以内抽 1 件；10-50 件抽 2 件；51-100 件抽 3 件。 包装为 2-24kg，每 200kg 抽 1 件； 包装为 2kg 以内，每 20kg 抽 1 件； (2)注射剂 2 万支以下，抽 1 件； 2-5 万支，抽 2 件； 5-10 万支，抽 3 件； （3）其他制剂 每 2 万盒（瓶）抽 1 件 5、抽样数量 (1)注射用针剂(粉针)3 盒(每盒 25 瓶，每份一盒) (2)注射液(水针 )1-5 毫升装 110(检验用 50 支，留样各 30 支) 10-20 毫升装 30(每份 10 瓶) 50 毫升装 12(检验用 6 瓶，留样各 3 瓶) 50 毫升以上 6(检验用 4 瓶，留样各 1 瓶) （3）片剂，100 片/瓶或以上，3 份； 100 片/ 瓶或以下， 6 份 20 （4）原料药 300 克，分装成 3 瓶 /袋 （5）预混剂、粉剂、溶液剂 50 克（ml）或以下 16(检验用 10 瓶/袋，留样各 3 瓶/ 袋)50 克（ml ）以上 15(检验 用 9 瓶/袋，留样各 3 瓶/ 袋) （6）中药散剂 20(检验用 10 袋 /包，留样各 5 袋/包) 二、抽样注意事项 .抽取同一批样应核对每一个包装的批号 .从大包装中抽取的原料、预混剂，抽样袋上必须注明产品名称、规格、包装 规格、批号、生产企业 名称。 .取 样工具和盛样器具应洁净 、干燥，原料 药取样应当迅速，样品及被拆包的抽样单元应尽快密封。 4. 超过有效期限的产品不再抽样检查。 三、抽样的重点 1.列入重点监控企业 2.用户反映有质量问题 3.重点抽样品种 种子扦样专业技术知识讲座 21 扦样是种子取样或抽样的名称，由于抽取种子 样品通常采用 扦样器取样，因而在种子 检验上俗称为 扦样。 扦样是种子检验的重要 环节， 扦取的样品有无代表性，决定着种子检验结果是否有效。如果扦取的 样品缺乏代表性，将可能导致 对整批种子质量作出错误判断，甚至造成不应有的损失。 扦样概述 一、扦样目的 扦样的目的是要获得一个重量适当的供检样品， 样品中各成分存在的概率只能由种子批中各成分含 量所决定。扦样是从大量的种子中随机取得一个重量适当、有代表性的供 检样品。 该扦样定义主要强调三方面的“代表性”含义： 获得一个重量适当的样品； 与种子批有相同的组分； 这些 组分的比例与种子批组分比例相同。 总体 样品 总体的特性 抽样 推断 大量种子 供检样品 种子批质量 扦样 预测 二、样品定义 种子扦样是一个过程，由一系列步 骤组成。首先从种子批中取得若干个初次样品，然后将全部初次 样品混合成为混合样品，再从混合 样品中分取送验样品，最后从送验样品中分取供某一检验项目测定的 试验样品。 1.初次样品（primary sample），是指对种子批的一次扦取操作中所获得的一部分种子。 GB/T 3543.2规定“ 从种子批的一个扦样点上所扦取的一小部分种子”，考虑到自动扦样器，修改了 “一个扦样点”，还删了不准确的“小”字； 2.混合样品（composite sample），是指由种子批内所扦取的全部初次样品合并混合而成的样品。 3.次级样品（sub-sample），是指通过分样所获得的部分样品。 4.送验样品（submitted sample）， 是指送达检验室的样品，该样品可以是整个混合样品或是从其中分 取的一个次级样品。送验样品可再分成由不同材料包装以 满足特定检验（如：水分或种子健康）需要的次 级样品。 多孔纸袋或针织袋一般用于通气性好的种子种类，如豆 类 ，或用于数量大，贮存于干燥低温场所，保 存期限短的批发种子的包装。小 纸袋、聚乙 烯袋、铝箔复合袋、铁皮罐等通常用于零售种子的包装。 5.备份样品（duplicate sample），是指从相同的混合样品中 获得的用于送验的另外一个样品，标识为 “备份样品”。 6试验样品（working sample，简称试样）， 是指不低于检验规程中所规定重量的、供某一检验项目之 用的样品，它可以是整个送验样 品或是从其中分取的一个次 级样品。 上述定义采用了国际种子检验协会2006年国际种子检验规程中的规定，与GB/T 3543-1995农作 物种子检验规程比较，增加了 “次级样品”和“备份样品”的定义。 “次级样品”是一个“ 小样品对 大样品”的相对概念，如送验样品对混合样品，试验样品对送验样品。 根据农作物种子质量监督抽查管理办法的规定， 对“ 备份样品”进行了定义，注意这个定义与“保留样品” 是不同的。 22