GB11856-1997白兰地

1856一1997前言“白兰地”为国际通畅型酒种，起源于欧洲，有几百年的生产历史，其工艺设备先进，管理严格，并已建立了较完善的技术质量法规，故本标准非等效采用1989年5月29日发布的1576/89号欧洲经济共同体政府公报关于烈性酒的定义、说明及广告用语总则的法规中“葡萄蒸馏酒及白兰地定义”部分。科涅克或干邑酒(在法国据法国政府法律和法令的规定，只有在该地区生产的葡萄蒸馏酒才有权使用原产地命名的上述名称，试验方法也参照了国际葡萄与韧萄酒局(01V)所推荐的方法，并做了相应的修改。本标准附录标准由中国轻工总会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司、中华人民共和国卫生检疫局、北京市卫生检疫站、国家葡萄酒检测中心。本标准主要起草人:田栖静、王恭堂、孙伟、丁秀英、马佩选、郭新光。中华人民共和国国家标准11856一19971856品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以葡萄为原料，经发酵、蒸馏、橡木桶贮存陈酿、调配而成的葡萄燕馏酒，通常简称为“白兰地”。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。9101量分析)用标准溶液的制备03 5009. 16820344 13868 14195995第43号定量包装商品计量监督规定of 发酸、醋类、醛类、糠醛及高级醇)的总含量。4产品分类特级:最低酒龄为六年。定为“。优级:最低酒龄为四年。定为“级。一级:最低酒龄为三年。定为“。二级:最低酒龄为两年。定为“三星(包括级。月.盛1856一1997应符合表1的规定。表1项目特级(级(级(级(三星)外观澄清透明、晶亮，无悬浮物、无沉淀色泽金黄色至赤金色金黄色至赤金色金黄色浅金黄色至金黄色香气具有和谐的葡萄品种香，陈酿的橡木香，醉和的酒香，幽雅浓郁具有明显的葡萄品种香，陈限的橡木香，醉和的酒香，幽雅具有葡萄品种香、橡木香及渭香，香气谐调、浓郁具有原料品种香、酒香及橡木香，无明显刺激感和异味口味醉和、甘冽、沁润、细腻，丰满，编征醉和、甘冽、丰满、绵柔醉和、甘冽、完整、无杂味较纯正、2项目特级(级(级(级(兰星)酒精度(20C),%(V/V)围内，酒精挥发物总量(挥发酸类+棣醛+高级辞),g/L100% (V 醉) 发酸=总酸一固定酸。6试验方法本试验所用水均指蒸馏水或无离子水，应符合682三级以上水规格。本试验所用试剂除特殊注明外，均指分析纯。本试验中所提及的乙醉含量(酒精度)均以体积百分数C%(V/V)表示，以下简写为“%”。官评价)、口等感觉器官，对产品进行感官特性(外观、色泽、香气，口味及风格)的检查与分析评定。 13868建立感官分析实验室。感官分析实验室光线充足、柔和、适宜，温度为20度为60%左右，空气新鲜，无香气及邪杂气味，安静、无噪声。要求身体健康，感觉器官灵敏，按 14195进行选拔、培训与考核，符合感官分析优选评价员要求。熟悉白兰地产品的专业知识及其色、香、味及风格等感官特征，掌握有关感官分析品评术语。正、科学、1856一1997，4品尝杯见图1,于水浴中调温至20，将洁净、千燥的品尝杯对应酒样编号，对号注人酒样约45 .，外观与色泽检查将注入酒样的品尝杯置于明亮处，举杯齐眉，用肉眼观察杯中酒的色调色泽及其深浅，慢将酒杯置于鼻孔下方，噢闻其挥发香气，然后，慢慢摇动酒杯，嗅闻空气进人后的香气。加盖，用手握酒杯腹部2 动后，再嗅闻香气。根据上述操作，分析判断是原料香，陈酿香，棣木香或有其他异香，写出评语。2 口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝，有了明确印象后咽下，再体会口感后味，泽、香气与口味的特点，综合分析评价其风格及典型的强弱程度，写出结论意见(或评分)。#18土2总商度总容&1原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法、电子密度计法测出试样(酒精水溶液)20时的密度，查附录A;或用精密酒精计读取酒精体积百分数示值，按附录得在20时乙醉含量的体积百分数，即酒精度，以%(V/V)表示。00 mL;0.。士。1C;5或50 燥的250 确量取250 温20,C)于500 50 液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石(或玻璃珠)，连接冷凝管，以取样用的原容量瓶作接收器，外加冰浴，开启冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20水浴中保温30 加水至刻度，混匀，备用。复烘干、称量，直至恒重(M)煮沸冷却至15的蒸馏水注满恒重的密度瓶，插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡)，恒温水浴中，待内容物温度达20并保持10 滤纸快速除去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水溶液，立即称量(后装满。重复上述操作，称量(，:)。精水溶液)密度的计算机:一饥+1，】“.”.，“.(1)A=P. .”二“”.，“.(2)式中:毗试样在20;m,密度瓶加试祥的质量+g;m密度瓶的质量，9;m,密度瓶加水的质量+g;燕馏水的密度(=998. 20 g/L)=A空气浮力校正值;P.千燥空气在200C ,1.2 g/L),997.。在20时蒸馏水与干燥空气密度值之差，g/附录A，求得20时的酒精度。所得结果表示至一位小数。)第二法数字密度计法原理将试样注入“U”形管，通过在20时与两个标准的振动频率比较而求得其密度，计算出试样2001856一1997时乙醉含量的体积百分数，即酒精度，以%(v/v)表示。5D，带有5771接管，可使样品连续通过。0 煮沸，冷却至室温，通过。准。在20。观察和记录(洁净、干燥的)0U”形管中空气的“T”管上端出口处的塑料管连上，将“U管下方人口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后的标准重蒸燕馏水中，将“U”形管中注满水(要求无气泡)，当水温达到衡定温度(。显示“T”值在2-3 数、记录。,*、一T+t) 7“”二“”.”二“(3)B=群4“”“(4)将常数新将开关置于P(密度)档。检查水的密度读数。倒出“U”形管中的水，干操，检查空气的密度。的密度)气的密度)。若显示数值在小数点后第5位差值大于1，则需重新检查恒温水浴的温度和水、空气的“T”值。2. 1. 3制得的试样注满U”形管(要求无气泡)，直到试样温度与水浴温度达到平衡(约2-3 ，记录试样的密度，查附录A,得到试样在20时酒精度。所得结果表示至一位小数。次密度读数之差(士。使用其他型号的数字密度计时，须按其说明书进行安装调试、配备有温度计(分度值为0. 05 0C)和量筒。燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量简壁，同时擂入温度计，平衡5 平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B,换算成20时的酒精度。所得结果表示至一位小数。1写(v/v),样中的有机酸，以氢氧化钠标准溶液进行中和滴定，以消耗碱液的量计算总酸的含量。用电位滴定仪)或指示剂指示终点。3.，仪器度计):精度士0. 02 电磁搅拌器;或自动电位滴定仪。1856一1997氢氧化钠标准溶液(0_ 1 ，按01配制与标定;氢氧化钠标准滴定溶液c(0. 05 ，将配制的。. 1 标准溶液准确稀释一倍;取靛蓝二磺酸钠。20 溶解后，加无水乙醉定容至50 mL;取苯酚红0. 1 g，加3 . 1 氢氧化钠溶液溶解，加水定容至50 据液温进行校正定位。00 用复合电极可酌情增加取样量)酒样于50 入电极，放人一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加。氢氧化钠标准溶液，当样液. 00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，搅拌读数，直至录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。,V, V，.“，”“.(5)以每升百分之百乙醉中含总酸的克数表示, ”.”.“.“二。”。“。“。(6)式中:X,试样中总酸的含量(以乙酸计),g/L;X,试样中总酸的含量(以乙酸计),g/L(100%乙醇);V,试样消耗。05 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，;1. 00 c (1. 000 相当的以克表示的乙酸的质量，试样的实测酒精度。所得结果表示至三位小数。00 指示液。氢氧化钠标准滴定溶液滴定至棕红色为其终点。原理、仪器、测定吸取25. 00 用复合电极可酌情增加取样量)酒样于100 燕馏水水浴上燕发1856一1997至干。用5 用20 时做空白试验。,=(V,一V.) x “.”.(7)以每升百分之百乙醉中含固定酸的克数表示, .”.”.”，.”.”。”。”。”(8)式中:X,试样中固定酸的含量(以乙酸计)+g/L;样中固定酸的含量(以乙酸计),g/L(100%乙醇);V,试样消耗。氢氧化钠标准滴定溶液的体积,o空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，一滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，;1. 00 1. 000 相当的以克表示的乙酸的质量V取样体积，试样的实测酒精度。所得结果表示至三位小数。原理、00 蒸馏水水浴上蒸发至干。用5 用20 用碱中和试样中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热沸腾回流使酷类皂化。通过消耗碱的量计算出醋类的含量。00 000,250 凝管不短于45 0. 1 ,按01配制与标定，。，将制备的上述溶液准确稀释1倍，1/2 =0. 1 ，按d. 40%乙醉(无醋)溶液:取600 mL,h,酚酞指示液(10mL 3.5 氢氧化钠溶液然后移人蒸馏器中重蒸，再配成40%乙醇水溶液。g/L)，按03配制。00 。. 5 0. 1 氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色(切勿过量)，不记录碱液体积。再准确用滴定管加入。.1 氢氧化钠标准溶液20. 00 匀，放入几颗沸石(或玻璃珠)，装上冷凝管(冷却水温度低于10,C)，加热至沸腾，再准确回流30 下，冷却。用滴定管向其中准确加入20. 00 . 1 硫酸标准溶液后，再用0. 05 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至原来的粉红色为其终点，记录消耗碱液的体积(V,)。同时吸取40%乙醉溶液50. 00 上述方法同样操作做空白试验，记录消耗碱液的体积(V.),一x c x x 1000A,=x，二x,.”.”.“.”，“。:“(10),X,试祥中醋类的含量(以乙酸乙醋计),g/L;X,试样中醋类的含量(以乙酸乙醋计),g/L(100%乙醉);V,05 氢氧化钠标准滴定溶液的体积,o空白试验皂化后消耗。05 氢氧化钠标准溶液的体积,皂化后滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,;1. 00 c(1. 000 相当的以克表示的乙酸乙酷的质量;V取祥体积,试样的实测酒精度。所得结果表示至三位小数。接进样法)同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。有氢火焰离子化检测器(P 7 长50 m，层。Lm,0 谱纯(或相当纯度)乙醛:色谱纯。作标样用。配成40%乙醇水溶液。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。谱纯。作标样用。2洲溶掖(用40%乙醉水溶液配制)。4一甲基2一戊醉，色谱纯。作内标用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。乙吐4色谱条件载气(高纯氮):流速为0. 50 mL/流比:约50 : 1，尾吹约30mL/气:流速为30 mL/气:流速为300 mL/测器温度(。进样口温度( 220C O:起始温度40C，恒温4 4C /，继续恒温10 气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。测定_吸取2%乙醛和乙缩醛标准溶液1. 00 入100 后加入2%内标液1. 00 40%乙醉溶液稀释至刻度。上述溶液中乙醛、V/V)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙醛、乙缩醛和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高)乙缩醛)的相对校正因子(0 人2%内标液。. 10 匀后，在与据保留时间确定乙醛、乙缩醛峰的位置，并测定乙醛(或乙缩醛)与内标峰面积(或峰高)，求出峰面积(或峰高)之比，分别计算出酒样中乙醛和乙缩醛的含量。然后以乙醛计，相加，换算成醛类含量。.”二“”.“.“.“.。(11)碗了x一，x 1000式中:x试样中乙醛(或乙缩醛)的含量，9儿;了乙醛(或乙缩醛)的相对校正因子;A,峰高);A,标样乙缩醛)的峰面积(或峰高);A,试样中乙醛(或乙缩醛)的峰面积(或峰高);A,峰高);d,乙醛(或乙缩醛)的相对密度，d,内标物的相对密度;加在酒样中)内标的含量,所得结果表示至三位小数。”.”.”二”“.”.“(12)醛类以乙醛计，g/L(100%乙醉)二乙醛+乙缩醛(以乙醛计). ( 13 )g/L(100%乙醇)的测定。1856一1997游离醛和在酸性介质中释放出来的醛类，与品红一亚硫酸溶液作用重新显色，在相同条件下与乙缩醛标准系列比较定量。40%乙醉(无醛)溶液:将500 醉和5 后再燕馏，收集，于20定容至500 成40%乙醉水溶液。取乙缩醛(. 2C)268.6 40%乙醉(无醛)准确稀释定容至1000 该溶液折合成乙醛总含量为100 ,c(1/2 H,=3 ，按01配制。取300 后加人100 醉，快速溶解直至全溶。于一个250 加人制备好的30 红乙醉溶液和3 硫酸溶液55 却至室温，补充水至刻度，摇匀，该溶液放置过夜至完全褪色，并有强烈的二氧化硫气味。贮于棕色瓶中，取。. 00, 0. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00 当于0,.0 别于25 40%乙醉(无醛)溶液补充至10 50 室沮下放置20 60 。管调仪器的零点，与不含乙缩醛的对照管(0管)相比较测定吸光度，制成标准曲线。注意每天都要做标准曲线。与绘制标准曲线的同时，另于三支25 塞比色管，分别加入2. 00, 5. 00,10. 0 样(用40%乙醉(无醛)溶液补充至10. 0 红一亚硫酸溶液，于室温下放置20 560 时测定其吸光度，在标准曲线上查出乙醛含量。或使用线性回归方程计算其含量。乙醛计)，用每升百分之百乙醇中含醛克数表示。所得结果表示至三位小数。第一法气相色谱法除试剂增加糠醛(色谱纯)，作标样用，用40%乙醉溶液配制成2%标准溶液外，原理在酸性溶液中，糠醛与苯胺反应，生成玫瑰红色化合物，此化合物在520 吸光度与糠醛含量有正相关性，故可测定糠醛。求用全套玻瑞装置重新燕馏，收集183185无色馏出液，贮于棕色瓶中置于冰箱中保存。乙醉:色谱纯或无糠醛的，配成40%水溶液，配制标准溶液用。乙酸。糠醛标准溶液:用全套玻璃装置重新蒸馏糠醛，收集159于冰箱中保存。162无色馏出液(确称取100 40%乙醉溶液稀释至刻度，摇匀备1856一1997用。糠醛使用液:准确吸取糠醛贮备液1. 00 40%乙醉溶液稀释至刻度，摇匀备用(此糠醛溶液浓度为2 mg/0.。塞比色管:25 40%乙醉(无糠醛)溶液补充至10 匀，各加人。. 00 匀，。. 1 0暗处反应510 瑰红)，立即用10 520 糠醛含量与其对应的吸光度绘出标准曲线。或使用线性回归方程，求出相关系数。. 3) 1. 00 40%乙醉溶液补充至10 下按绘制标准曲线时同样操作，测其吸光度，在标准曲线上查出糠醛含量，或使用线性回归方程计算其含量。每升百分之百乙醇中含糠醛的克数表示。结果表示至三位小数。相色谱法). 谱纯(或相当纯度)。配成40环乙醇水溶液。谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。仲丁薛(2一丁醇):色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。异丁醉:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。烯丙醉:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。正丁醉:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。4谱纯。作内标用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。活性戊醇(2一甲基色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。异戊醉(3一甲基一1一丁醉):色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。测定分别吸取2%各种组分(高级醉)标准溶液1. 00 40%乙醉溶液稀释至刻度。1. 00 入100 后加入2%V/V)。待色谱间及其峰面积(或峰高)，相对校正因子(样量随仪器的灵敏度而定。记录酒中各种组分和内标峰的保留时用某一组分的峰面积(或峰高)和内标峰面积(或峰高)之比值，计算出该组分的用10 0 入2%内标掖0. 10 匀后，在与1856一1997件下进样，根据保留时间确定各种组分和内标峰的位置，测定并求出各种组分与内标峰面积(或峰高)之比值，计算出酒样中各种组分的含量。.”.”“”(14)成一一 了以原样表示X,一， X 1000.:.“.“(15)以每升百分之百乙醉中含某种组分的克数表示:,”“.“.“.“.“.，.。(16)式中:X,酒样中某一组分的含量g/酒样中某一组分的含量，创L(100%乙醇);,标的峰面积(或峰高)，峰高)，A,峰高);A,峰高)。一组分的相对密度;d,内标物的相对密度;加在酒样中)内标的含量,得结果表示至四位小数。丙醉+2一丁醉+异丁醉+烯丙醉+正丁醉+2一甲基一甲墓得结果表示至三位小数。 品中铜的测定方法进行。 5009. 试剂增加甲醉(色谱纯，作标样用。用40%乙睁溶彼配成2%溶液)外，其全部按6. 7)1856一1997按表3抽取样本(箱)，取样量不足1500 按比例加取。表3批样本大小，箱120051201350008由生产厂的技术检验部门负责按本标准规定逐批进行检验，符合标准要求并签发质