土壤检测_土样制样及处理站操作规程郭爱雪课件

LOGO 土壤检测操作规程 倍丰农资集团土壤检测部 目录 土样处理站制样操作规程 试剂配制操作规程 检测称量操作规程 检测步骤操作规程 结果分析操作规程 第一节 土样处理站制样操作规程 v一、湿土样的接收与保管 v二、土样风干 v三、土样粉碎 v四、土样登记信息录入 v五、土样运输箱登记及发运 一、湿土样的接收与保管 v刚从田间采集并装入取土袋的土样称为湿土样 。3050个湿土样装入专用土样运输袋内送至 土样处理站，土样处理站人员负责接收湿土样 。 1核对土样登记单： 2核对土样： 3签收：核对无误接样人签收后，送样人 方可离开。 4特殊情况： 5土样保管： 根据土样运输袋的编号，查找相 应的土样登记单； 核对取土袋编号与登记单上编号 是否一致，如没有登记单，只核 对土样数量，记录在土样接收台 账上； 取土袋如带有登记卡，同时核对 登记卡内容与登记单上内容是否 一致，核对无误后登记卡方可弃 去。 基本原则 1 2 3 二、土样风干 v旱田土样： （1）将土样碾碎去除植株残体及大块石砾（直径 0.5cm）； （2）采用“四分法”将土样缩分至300g左右；（注： 缩分前土块直径均应小于1cm） （3）缩分后土样凉在土样风干盘中，放置在土样风 干架上，将取土袋压在风干盘下露出取土袋编 号。 硬块状土样 泥块状土样 泥浆状土样 泥块状土样 硬块状土样 v水田土样 将土样揪开放置于风干盘中（直径应5cm），看不清编 号时，将取土袋上的泥土洗掉，拧干水后放置于风干盘 下；24天后土样凉至表干内湿，碾压不成饼时将土样 碾碎，缩分方法同旱田土样；土样晾干后需清洗风干盘 后再使用。 取土后未及时取出 风干，在取土袋内 已 干透的土样，需 用锤子或木棒用力 砸碎，再碾压后缩 分。 将土样掰开放置于风干盘中（直 径应3cm）；23天后土样凉至 表干内湿，碾压不成饼时将土样 碾 碎，缩分方 法同旱田土样 。 v1土样箱和塑料自封袋的编号： v2粉碎前处理： 样品风干过程中及风干后，拣去动植物残体 如根、茎、叶、虫体等，并将石块等侵入体剔除 干净，当明显看出有砾石的土壤应先称土样总重 后，再将砾石挑出称重，计算出其占样重比例， 即含沙量。计算结果计入土壤样品登记单中 的备注栏中。 v3填写化验室编号： 三、土样粉碎 v4土样粉碎与包装： 风干且除杂的土样经专用土壤粉碎机粉碎，使 之全部通过2mm筛后，用吸吹风机吸去植物碎屑， 然后将土样直接5#自封袋内，用于土壤养分含量 的测定。 v5土样装箱： 每个土样箱内放两层土样，每层放30个土样，按 塑料自封袋后两位的序号顺序摆放，底层放31 60号，上层放130号。将5#自封袋按编号顺序分 三列摆放，每列10个土样，层间用纸板隔开。装 完土样后，用胶带将土样箱封口，按土样箱序号 顺序摆放，待发运。 四、土样登记信息录入 每份登记单填完“化验室编号”后，由土 样处理站人员按土样登记单顺序将土样化 验室编号录入倍丰农资集团测土配方施 肥系统（网址：）计算机 程序中的化验室编号位置。 四、土样运输箱登记及发运 v 1土样运输箱登记：土样处理负责人应在每箱土样处理完后12天 内，将土样运输箱的编号在倍丰农资集团测土配方施肥系统计算 机程序中“土样运输箱登记”位置进行登记。 v 2土样运输箱发运：每处理完一批土样后，土样处理负责人应及时 将处理完的土样发运至对应化验室（5箱以上即可发运一次）。在每 箱的上部标明化验室地点、收样人姓名、联系方式、件数等信息后通 过公路或铁路发运至化验室。 v 3土样发运登记：土样处理负责人应在每批土样发出后1天内，将 土样运输箱的信息在倍丰农资集团测土配方施肥系统计算机程序 中，先选择发运目标化验室后，在“土样运输箱发化验室登记”位置进 行登记。 v 4土样处理负责人可通过计算机程序查询或直接与化验室负责人联 系土样接收情况。 v 5从土样运输箱发出到化验室收到土样运输箱期间由土样处理站人 员负责监督土样发运过程。 第二节 试剂配制操作规程 土壤pH检测试剂配制操作规程 土壤有机质试检测剂配制制操作规程. 土壤水解性氮检测试剂配制操作规程. 土壤磷、钾检测试剂配制操作规程 土壤有效铜、锌、铁、锰、硼检测试 剂配制操作规程 一、土壤pH检测试剂配制操作规程 v 1. pH 4.01标准缓冲溶液（25）：使用标准成套缓冲试 剂（pH 4.01，可配置250mL）配制溶液时，预先将蒸馏水 煮沸1530min，以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将 试剂倒入500mL烧杯中，用适量水使之溶解，并冲洗包装 袋，用玻璃棒搅拌均匀后，溶液无损失的转入到250mL容 量瓶中，定容，充分摇匀即可，贮存于聚乙烯瓶中。 v 2. pH 6.87标准缓冲溶液（25）：使用标准成套缓冲试 剂（pH 6.87，可配置250mL）配制溶液时，预先将蒸馏水 煮沸1530min，以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将 试剂倒入500mL烧杯中，用适量水使之溶解，并冲洗包装 袋，用玻璃棒搅拌均匀后，溶液无损失的转入到250mL容 量瓶中，定容，充分摇匀即可，贮存于聚乙烯瓶中。 二、土壤有机质试检测剂配制制操作规程 v 1. 0.4molL-1重铬酸钾-硫酸溶液（4000mL，粗配）： 用250mL烧杯称重铬酸钾78.46g转移至5000mL烧杯中，用洗瓶冲洗 250mL烧杯三次以上，冲洗液也并入5000mL烧杯中，最终加入2000mL 蒸馏水于烧杯中，搅拌，使之溶解。用1000mL量筒两次共量取2000mL 浓硫酸慢慢地倒入重铬酸钾溶液中（在通风橱内操作），不断搅动， 为避免溶液急剧升温，把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的 温度降到烧杯壁不烫手定容至4000mL，搅拌均匀后将溶液转移至玻璃 贮藏瓶中。 v 2. 0.2000 molL-1重铬酸钾标准溶液（1000mL，精配）： 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7) =0.2000 molL-1：称取130烘3h 的重铬酸钾（分析纯）9.807g于1000mL烧杯中，先加约800mL蒸馏水 后，用玻璃棒搅拌至全部溶解。溶液无损失的转入到1000mL容量瓶中 ，定容，充分摇匀，贮存于密闭的玻璃容器内。 v 3. 0.20molL-1硫酸亚铁标准溶液（4000mL，粗配）： 用250mL烧杯称取硫酸亚铁224g转移至5000mL烧杯中，用洗瓶冲洗250mL烧杯 ，冲洗液也并入5000mL烧杯中，最终加入约3000mL左右的蒸馏水于烧杯中， 用100mL量筒量取80mL浓硫酸倒入5000mL烧杯中，搅拌，使硫酸亚铁全部溶解 。溶解后加水定容至4000mL刻线处，用玻璃棒搅拌均匀，贮于棕色瓶中保存 。此溶液易被空气氧化而致浓度下降，每次使用时应标定其准确浓度。 标定：用校正过的20mL吸量管吸取0.2000 molL-1重铬酸钾标准溶液20.00mL 于150mL三角瓶中，用10mL量杯量取3mL浓硫酸加入三角瓶中，加邻菲罗啉指 示剂3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗量计算其浓度。 计算： C=C1V1/V2 式中： C 硫酸亚铁标准溶液的浓度，molL-1； C1重铬酸钾标准溶液的浓度，molL-1； V1吸取重铬酸钾标准溶液的体积，mL； V2滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL。 v4. 邻菲罗啉指示剂（500mL，粗配）： 用100mL烧杯分别称量7.45g邻菲罗啉和3.50g硫 酸亚铁，将两试剂转移至1000mL烧杯中，用500mL 容量瓶量取500mL蒸馏水后加入到1000mL烧杯中， 用振荡器以低转速震荡20min促进溶解（亦可用玻 璃棒搅拌促进溶解）。此指示剂易变质，应密闭 保存于棕色玻璃容器中备用。 三、土壤水解性氮检测试剂配制操作规程 v 1. 1.0molL-1氢氧化钠溶液（4000mL，粗配）： 用250mL烧杯称氢氧化钠160.0g，将约3000mL蒸馏水加 入到5000mL烧杯中置于冷水盆中放入通风橱内，把氢氧化 钠缓慢加入蒸馏水中，边加边搅拌，以防止烧杯底角固结 ，用洗瓶冲洗250mL烧杯三次以上，至全部溶解后，定容 至4000mL刻线处。搅拌均匀后将溶液转移至塑料桶中密闭 保存（用橡胶塞密封塑料桶）。 v 2. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（100mL，粗配）： 先将甲基红试剂用研钵研细，放入干净的试剂瓶中备用 。称0.099 g溴甲酚绿和0.066 g甲基红于250mL烧杯中， 用100mL容量瓶量取100mL 95乙醇，（可将烧杯放入振 荡器中低转速振10min促进溶解）待全部溶解后，贮存于 密闭的棕色玻璃容器中备用。 v3. 硼酸指示剂溶液： 称取20g硼酸，溶于1000mL水中。使用前每 100mL硼酸溶液中加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指 示剂。根据每天检测土壤的数量配制硼酸指示剂 溶液，用适当的量杯量取甲基红-溴甲酚绿混合指 示剂。 v4. 碱性胶液（粗配）： 称取阿拉伯胶2001g 溶于250mL水中，将烧杯 放入7080热水浴中，搅拌促溶，约1h后放冷 ，用100mL量筒分别量取100mL甘油和100mL饱和碳 酸钾水溶液（称110115g K2CO3溶于100mL蒸馏水 中，过滤，量取上层清液），搅匀，冷却，除去 泡沫和不溶物，清液贮于塑料盒中备用。 v 5. 0.01molL-1（1/2H2SO4）标准溶液（粗配）： 各浓度硫酸标准滴定溶液配制：按表5-1所示用10mL量 杯量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，用玻璃棒 搅拌均匀。冷却后转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。 标定：按表5-2所示，准确称量已在马弗炉中270 300烘干4h后在干燥器内冷却至室温的基准无水碳酸钠 置于150mL三角瓶中，用50mL量杯量取50mL水溶解，再加 10滴溴甲酚绿甲基红指示剂溶液（称0.15g溴甲酚绿和 0.10g研细的甲基红溶于100mL95%的乙醇），用硫酸溶液 滴定至溶液至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷 却至室温继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在 再加热时不褪色为止。至少做4个平行样。 四、土壤有效磷、速效钾检测试剂配制操 作规程 v 1. M3贮备液（粗配）： 用250mL烧杯称取3.66g乙二胺四乙酸 (ETDA)，加入约 100mL沸水，搅拌溶解乙二胺四乙酸。然后将6.95g氟化铵 加入到乙二胺四乙酸溶液中，用玻璃棒搅拌溶解后，冷却 至室温。 v 2. M3浸提剂：（12500mL，粗配） 称取硝酸铵250.0g于5000mL烧杯中，先加入约2000mL蒸 馏水，搅拌溶解后，移入到画好刻线的塑料桶中，加蒸馏 水至10000mL。将上述M3贮备液全部加入到塑料桶中，以 少量水冲洗烧杯三次并入塑料桶中。用200mL量筒量取冰 乙酸144mL，加入到塑料桶中，10mL量杯量取10mL浓HNO3 （70%）加入到塑料桶中。加蒸馏水稀释至12500mL（应先 画上12500mL刻线），充分混合均匀，此液pH应为 2.50.1。 v 3. 钼锑抗试剂：（4000mL，粗配） A：用500mL烧杯称取酒石酸氧锑钾（K(SbO)C4H4O6， 分析纯）2.0g 溶于400mL水中，搅拌溶解，配制成5gL-1 的溶液。B：另用100mL烧杯称取钼酸铵（ (NH4)6Mo7O244H2O，分析纯）40.0g转移至5000mL烧杯中， 向烧杯中注入2000mL左右蒸馏水用1000mL量筒量取612mL 浓 H2SO4，慢慢地加入到大烧杯中，边加边搅动。待试剂 溶解后，再将上述A溶液（400mL 5gL-1酒石酸氧锑钾溶 液）加入到B溶液中（钼酸铵一硫酸溶液），冷却至室温 后加水至4000mL，用玻璃棒充分搅匀，贮存于棕色瓶中， 此为钼锑贮备液。用前（当天），称取抗坏血酸（即维生 素C，分析纯）1.5g，溶于100mL钼锑贮备液中，混匀，此 为钼锑抗试剂，有效期 24h，如保存于冰箱中则有效期较 长。上试剂中 H2SO4 的浓度为 5.5molL-1（1/2H2SO4）， 钼酸铵为10gL-1，酒石酸氧锑钾为5gL-1，抗坏血酸为 15gL-1。 v 4. 磷标准溶液c(KH2PO4)=5mgL-1：（1000mL，精配） 用减量法称取105烘2h的磷酸二氢钾（分析纯） 0.2195g于1000mL烧杯中，加入400mL水溶解，用10mL量杯 加浓硫酸5mL，溶解后用玻璃棒搅拌均匀后转移入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，贮存于密闭的玻 璃容器内。此溶液为 50mgL-1 P标准溶液。用5mL移液管 准确吸取此贮备溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定 容，充分摇匀后即为5 mgL-1 P标准溶液（此稀溶液不宜 久存，应现用现配）。 v 5. 钾标准溶液c（KCl） =100mgL-1：（1000mL，精配） 用减量法称取110烘2h的氯化钾（分析纯）0.1907g溶 于M3浸提剂中，溶解后用玻璃棒搅拌均匀后转移入1000mL 容量瓶中，用M3浸提剂稀释至刻度，定容，摇匀。贮存于 塑料瓶中。 五、土壤有效铜、锌、铁、锰、硼检测试 剂配制操作规程 v 1. DTPA提取剂：（4000mL，粗配） DTPA提取剂(其成分为：0.005 molL-1DTPA0.01 molL- 1 CaCl20.1 molL-1TEA，pH=7.3)称取DTPA(二乙基三胺 五乙酸，C14H23N3O10 ，分析纯）7.87g 置于5000mL烧杯中 ，用100mL量筒量取TEA(三乙醇胺C6H15O3 N) 53mL，用水 溶解，并稀释约3800mL。再加 CaCl22H2O 5.88g，再加浓 盐酸约17mL使其溶解。溶解后用pH计上用1:1的浓盐酸溶 液和TEA调节至pH7.30最后用水定容4000mL刻线处，储存 于塑料桶中。 第三节 检测称量操作规程 土壤pH检测称量操作规程 土壤有机质试检测称量操作规程. 土壤水解性氮检测称量操作规程. 土壤磷、钾检测称量操作规程 土壤有效铜、锌、铁、锰、硼检测称量操作规程 一、土壤pH检测称量操作规程 选用10mL量样器按照量样器使用操作规程中的操作步骤 进行量样。每隔30个样品插入一个标准样品。即在每盘配 套联体杯中G0的位置上加入标准样品。 二、土壤有机质检测称量操作规程 v 参照ALC-100.4电子天平的操作规程，将电子天平提前预 热后进行称量。在称样盘（盆）中摆放完土样和150mL三 角瓶后。登录检测程序，再打开天平软，进入“样品称量” 选择有机质检测项目，将150mL三角瓶放在万分之一天平 上，在电脑上将三角瓶编号输入到程序中的“三角瓶编号” ，按天平上的“ZERO”键将天平清零，称样过程中要核对土 样袋和登记中的化验室编号是否一致，称样量一般在0.2g 0.3g之间，如遇明显沙土或草炭土等特殊土样，则凭经 验对称样量进行适当调整，待天平读数稳定后，按天平上 的“PRINT”键将数值直接输入“称量重”内。按化验室编号顺 序依次称下一个土样。每30个土样插入一个标样。标样的 称量为0.20g左右。称量完毕后点击“保存数据”。同时进行 空白试验，即称量0.3g左右的二氧化硅粉末于150mL三角 瓶中。 二、土壤有机质检测称量操作规程 v特别提示：土壤有机质的复检是由程序设定复检 含量范围，为了保证检测结果的准确度，检测结 果过高或过低都会在检测后自动进入检测复检中 进行二次检测，通常来说有机质复检多数为高含 量，因此在复检样品称量时要减少称量质量，建 议称量质量在0.100.15g之间。 三、土壤水解性氮检测称量操作规程 v参照ALC-2100.4电子天平的操作规程，将电子天 平提前预热后进行称量。先登录检测程序，再打 开天平软件。进入“样品称量”选择碱解氮检测项 目，将扩散皿放在天平上，按天平上的“ZERO”清 零后将扩散皿编号输入到程序中的“扩散皿编号” ，核对土样袋与程序中化验室编号是否一致，称 样量一般要求为1.502.00 g之间，待天平读数 稳定后，按天平上的“PRINT”键将数值直接输入“称 量重”内。按化验室编号顺序依次称下一个土样。 每20个土样插入一个标样。标样的称量为2.00g。 称量完毕后点击“保存数据”。同时进行空白实验 ，即扩散皿内不称量土样。 v特别提示：土壤水解性氮的复检是由程序 设定复检含量范围，为了保证检测结果的 准确度，检测结果过高或过低都会在检测 后自动进入检测复检中进行二次检测，通 常来说水解性氮复检多数为高含量，因此 在复检样品称量建议称量质量在1.90 2.00g之间。 三、土壤水解性氮检测称量操作规程 四、土壤有效磷、速效钾检测称量操作规程 v选用2.5mL量样器按照量样器使用操作规程中的操 作步骤进行量样。每隔10个样品插入一个标准样 品。即在配套联体杯中G0、W0、R0的位置上加入 标准样品。 五、土壤有效铜、锌、铁、锰、硼检测称 量操作规程 v 参照ALC-2100.4电子天平的操作规程，将电子天平提前预 热后进行称量。在称样盘（盆）中摆放完土样和150mL三 角瓶后，将称量纸放在百分之一天平上，按天平上的 “ZERO”键将天平清零，称样量在9.98g10.02g之间，然后 将土样倒入150mL三角瓶中。称样过程中要核对土样袋和 登记中的化验室编号是否一致，按化验室编号顺序依次称 下一个土样。每60个土样插入一个标样。标样的称量为 10.00g。（记录三角瓶编号对应的土样编号） 第四节 检测步骤操作规程 v一、土壤pH检测步骤操作规程 v二、土壤有机质检测步骤操作规程 v三、土壤水解性氮检测步骤操作规程 v四、土壤有效磷检测步骤操作规程 v五、土壤速效钾检测步骤操作规程 v六、土壤有效铜、锌、铁、锰检测步骤操作规程 一、土壤pH检测步骤操作规程 v方法原理：采用电位法测定土壤pH是将pH复合电 极插入土壤悬液或浸出液中，测定其电动势值， 再换算成 pH值。在酸度计上测定，经过标准溶液 定值后则可直接读取pH值。水土比例对pH值影响 较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为 显著，以采取小水土比为宜，本法规定土壤pH 为 2.5 ：1 的水土比例。 v1量完样后，用校准过的3V-3S加液器依次缓慢 加入25mL蒸馏水，加完一盘后，将其放在搅拌机 上定时搅拌10min（期间可向另一盘中加蒸馏水） ，搅拌后静止30min后直接用酸度计测定pH值。 v2. 在搅拌下一盘样品前要用蒸馏水冲洗多联搅拌 机搅拌棒，以免样品互相污染。 二、土壤有机质检测步骤操作规程 v 方法原理： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O v 1. 将称量完的150mL玻璃三角瓶中，从自动滴定管中准确 加入0.4molL-1重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL。 v 2. 先将沙浴锅加热至185190，将弯颈小漏斗置于盛 有土样的玻璃三角瓶瓶口上，放入沙浴锅内加热，当靠近 三角瓶内壁的溶液由微沸时开始计时，并使溶液保持沸腾 51min 。取出三角瓶，稍冷后，加蒸馏水约5060mL。 三、土壤水解性氮检测步骤操作规程 v 方法原理：在扩散皿中，用1.0molL-1NaOH水解土壤，使 易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为 H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准硫酸滴定，硫 酸与硼酸氨反应完全后，指示剂变色范围pH 4.4（红） 5.4（蓝）硫酸过量一滴溶液显红色，即滴定终点。由此 计算土壤中碱解氮的含量。 v 扩散皿内室反应： NH3 +H2O+H3BO3 NH4H2BO3 + H2O v 滴定过程的反应： 2NH4H2BO3 + H2SO4 2H3BO3 +（NH4）2SO4 v 1. 先准备好实验所需的物品（氢氧化钠溶液、阿拉伯胶、硼酸指示 剂）。 v 2. 将4个重叠的扩散皿放在水平桌面上，双手握住扩散皿水平摇动， 使土样均匀地平铺于扩散皿外室内。 v 3. 用涂胶章沾取适量胶液，若沾多则用涂胶章专用底座刮去欲滴下 的胶液，用涂胶章在扩散皿外壁上轻轻来回转动(保证外室上沿均匀 涂满胶液，盖上毛玻璃后不漏气即可)，涂完4个样品后，用20mL注射 器依次向扩散皿内室中注射2mL左右的硼酸-指示剂（若刚加入的指示 剂变成蓝色则需用滴管吸出、滤纸擦干后重加入硼酸指示剂），盖上 毛玻璃，使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散 皿外室露出一条狭缝（能放下注射器头即可），用60mL注射器迅速加 入1.0 molL-1NaOH溶液10mL（加碱时让注射器头与扩散皿外室内壁相 接触，以防止碱液溅入内室，若碱液进入内室该样品必须重做），立 即盖严，再套上橡皮套，使毛玻璃固定。按顺序摆好后，依次作下一 组。 v 4. 每完成60个样品后的扩散皿放入40培养箱中240.5h。 v1. 量样完成后，用校准过的3V-3S加液器依次缓 慢加入25mL M3浸提剂，加完两盘后先将其放在振 荡器上以振荡转速为22010rmin-1振荡51min ，在此期间可以完成继续加液及摆放滤纸等工作 。 v2. 振荡后将样品放置23min后（使土样沉淀一 部分以便于过滤，过滤时注意液面低于滤纸边缘 0.5cm），滤液可直接用于有效磷、速效钾的测定 。 四、土壤有效磷、钾检测步骤操作规程 五、土壤有效铜、锌、铁、锰检测步骤 操作规程 v 1. 称取过2mm尼龙筛风干土样9.9810.02g于150mL玻璃 三角瓶中，用1V-1S加液器加入20mL DTPA浸提剂。置于往 复振荡机（振荡强度为18010rmin-1）上振荡 12010min。过滤，收集滤液于塑料联体杯中。滤液直接 上ICP测定，整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控 制在251 六、土壤有效硼的检测步骤操作规程 v称取过2mm尼龙筛风干土样9.9810.02g于150mL 玻璃三角瓶中，用加液器加入20mL水，后加盖弯 颈小漏斗于沙浴上，文火煮沸并保持微沸5min， （准确计时），移开沙浴后静置冷却51min（准 确计时），取下漏斗，加入2滴硫酸镁溶液后冷却 10min，一次倾入滤纸上，滤液承接于塑料瓶中。 同时做空白试验。 第五节 结果分析操作规程 v一、土壤pH结果分析操作规程 v二、土壤有机质结果分析操作规程 v三、土壤水解性氮结果分析操作规程 v四、土壤有效磷结果分析操作规程 v五、土壤速效钾结果分析操作规程 v六、土壤有效铜、锌、铁、锰结果分析操作规程 一、土壤pH结果分析操作规程 v 1. F-33型酸度计校准：机器预热30min后，参考F-33型酸 度计操作标准。 v 2. 测定：将复合电极的玻璃球泡浸入待测土样的下部悬 浮液中，并在悬浊液中用力摇动，以除去玻璃表面的水膜 ，使电极电位达到平衡，待酸度计读数稳定后，将待测液 的pH值输入程序中。每个样品测完后，立即用蒸馏水冲洗 电极。 v 3. 完成测定工作后，正确存放复合电极的方法见F-33型 台式酸度计的使用操作规程4.2.3。 二、土壤有机质结果分析操作规程 v 1. 向消煮后的三角瓶中加入3滴邻菲罗啉指示剂，用 0.2000 molL-1硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由橙黄色经 蓝绿色到砖红色为终点。 v 2. 空白滴定：打开程序中“滴定分析法有机质空白”，将 滴定空白样品用去硫酸亚铁体积输入到“空白消耗标准酸 量”后，单击“保存”程序将自动生成“空白代码”。 v 3. 样品滴定：打开程序中“滴定分析法有机质”时所出现 的“称样量”及“三角瓶编号”都已显示数据（此数据为样品 称量时所保存的数据）不需要在填写，只需要核对三角瓶 编号与程序中的“三角瓶编号”是否一致和“空白代码”是否 与有机质空白滴定时生成的“空白代码”一致。用标准硫酸 亚铁滴定，滴定过程中应不断摇动三角瓶，直至溶液由橙 黄色经过蓝绿、淡绿色突变为砖红色即为终点，将样品所 消耗硫酸亚铁的体积数输入到“硫酸亚铁消耗量”内。按化 验室编号顺序依次滴定下一个土样。测定完毕后单击“保 存”，弹出对话框后单击“确定”。 三、土壤水解性氮结果分析操作规程 v 1. 次日从培养箱中内取出扩散皿。 v 2. 空白滴定：将扩散皿按顺序从培养箱中取出，先滴定 空白样品，打开程序中“滴定分析法碱解氮空白”，将滴 定空白样品用去硫酸亚铁体积输入到“空白消耗标准酸量” 后，单击“保存”程序将自动生成“空白代码”。 v 3. 样品滴定：当打开“滴定分析法碱解氮”页面时所出现 的“称样量”及“扩散皿编号”都显示数据（此数据为样品称 量时所保存的数据）不需要在填写。只需要核对扩散皿编 号与程序中的“扩散皿编号”是否一致。滴定时要用细玻棒 小心搅动内室溶液，切不可摇动扩散皿。仔细观察溶液颜 色变化，当扩散皿内室溶液将要变成红色时即接近滴定终 点时可以用玻璃棒蘸取半滴标准酸进行滴定，以防止滴定 过量。并将所消耗标准溶液的体积输入到“标准酸消耗量” 内。然后用洗瓶冲洗玻璃棒或塑料棒，按化验室编号顺序 依次滴定下一个土样。滴定完毕后单击“保存”，弹出对话 框后单击“确定”。 四、土壤有效磷结果分析操作规程 v 1 配制磷标准曲线，同时打开仪器预热30min以上。标 准曲线的配制如下：分别移取5mgL-1 P标准溶液0、1.00 、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于50mL容量瓶中（ 将7个50mL容量瓶贴上P标准曲线专用标签，使每次做P标 准曲线的容量瓶固定下来）。用5mL吸量管移取M3浸提剂 2.50mL加入到上述容量瓶中，加入蒸馏水使容量瓶内总体 积约为40mL左右，摇匀；最后再用5mL吸量管准确移取 5.00mL钼锑抗显色剂，定容后摇匀显色。此时容量瓶内的 P溶度为：0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、10.00 mgL-1。只要将所测得对应磷标准曲线浓度的吸光值输入 到“吸光值”一栏后点击“曲线绘图”程序将会自动计算曲线 方程、相关系数R2（如果R20.99时需要重新测定）同时 生成曲线编号。点击“保存曲线”。 v 2 在仪器预热期间，用2V-3S加液器进行吸样（1.5mL）-加显色（ 3mL）剂-加蒸馏水（25.5mL）的操作，显色30min后（加显色剂后显 色的时间不能超过1h），用紫外-可见分光光度计进行比色测定，用 空白样品进行调零，之后测定样品的吸光值（吸光值稳定后读数，如 吸光值变化幅度较大可能是