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罗红霉素LuohongmeisuRoxithromycin书页号 中国药典2005年版二部 p335修订【鉴别】 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集786图)一致。如不一致时,取本品1g置10ml具塞试管中,加入80丙酮溶液2ml,振摇加热使溶解,自然或冰浴降温结晶,如结晶为糊状或絮状,重新加热溶解后再结晶,抽滤,取残渣置60下减压干燥后测定。【检查】 有关物质 取本品,用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20l注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精密量取供试品溶液与对照溶液各20l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除二甲基甲酰胺峰(用流动相制成0.001的二甲基甲酰胺溶液同法测定,按保留时间定位)外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0% )(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计)。增订甲醇、丙酮 取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液;精密称取甲醇和丙酮适量,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含甲醇 0.12mg、丙酮0.20mg的混合溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封瓶口,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录P 第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近固定液)的毛细管柱为色谱柱;柱温为40,维持5分钟,以每分钟30速率升至200,维持3 分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250;进样口温度为230;分流比:1:1,顶空瓶平衡温度为105,平衡时间为30分钟l。取对照品溶液顶空进样,各成分峰间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。含甲醇丙酮的量,,均应符合规定。二甲基甲酰胺 精密称取本品适量,用二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液;精密称取二甲基甲酰胺适量,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含二甲基甲酰胺45mg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录P 第三法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近固定液)的毛细管柱为色谱柱;柱温为120,维持4 分钟,以每分钟30速率升至200,维持5分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250;进样口温度为230;分流比:10:1。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1.0ml,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。含二甲基甲酰胺的量,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为210nm。取罗红霉素对照品和红霉素标准品适量,用流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的混合溶液,取20l注入液相色谱仪,罗红霉素峰的保留时间约为14分钟,其与红霉素峰的分离度应不小于15.0,罗红霉素峰与相
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