分析试样的采集与制备.doc

第2章 分析试样的采集与制备思考题及习题解答第2章 分析试样的采集与制备思考题1为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。3测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。4欲测定硅酸盐中SiO2的含量，应选用什么方法分解试样？若是测定其中的Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量，又如何？答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。 5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。6微波辅助消解法有哪些优点？习 题1. 某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61，允许的误差为0.48，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?解：f=7，P=90% 查表可知t=1.902. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙含量的标准偏差为0.23%，如果允许的误差为0.20，置信水平选定为95，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？解：f=7，P=95% 查表可知 t=2.363. 一批物料总共400捆，各捆间标准偏差的估计值为0.40%，如果允许误差为0.30%，假定测定的置信水平为90%，试计算采样时的基本单元数。解：先假设采样单元数为，P=90% 查表可知 t=1.64n=6时，查表t=2.02，则n=7时，查表t=1.94，则n=8时，查表t=1.90，则故采样时的基本单元数为7。4. 已知铅锌矿的K值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30 mm，问最少应采取试样多少千克才有代表性?解：5. 采取锰矿试样15 kg，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm，设K值为0.3，问可缩分至多少克？解：设缩分n次，则 解得，所以n=3 6分析新采的土壤试样，得如下结果：H2O 5.23%，烧失量16.35%，SiO2 37.92%，Al2O3 25.91%，Fe2O3 9.12%，CaO 3.24%，MgO 1.21%，K2O+Na2O 1.02%。将样品烘干，除去水分，计算各成分在烘干土中的质量分数。解：测各成分在烘干土中的质量分数，相当于各成分增加倍，故各成分在烘干土中的质量分数分别为：烧失量16.35%1.055=17.25%SiO2：37.92%1.055=40.01%Al2O3：25.91%1.055=27.34%Fe2O3：9.