iec62321-5-2013(中文翻译).doc

62321-5 IEC:2013目录前言.3简介. 51 范围.62 引用标准.83 术语、定义和缩写.8 3.1 术语和定义.8 3.2 缩写.94 试剂.9 4.1 概述.9 4.2 试剂.95 仪器.12 5.1 概述.12 5.2 仪器.126 样品制备.14 6.1 概述.14 6.2 测试部分.14 6.2.1 聚合物.14 6.2.1 金属.14 6.2.1 电子产品.147 操作流程.15 7.1 聚合物.13 7.1.1 概述.15 7.1.2 干灰化法.15 7.1.3 酸消解法.16 7.1.4 微波消解法.17 7.2 金属.18 7.2.1 概述.18 7.2.2 常用样品消解方法.18 7.2.3 含有Zr，Hf，Ti，Ta，Nb ，W的样品.19 7.2.4 含有Sn的样品.19 7.3 电子产品.19 7.3.1 概述.19 7.3.2 王水消解.20 7.3.3 微波消解法.20 7.4 试剂空白溶液制备.218 校准.21 8.1 概述.21 8.2 校准溶液制备.21 8.3 建立校准曲线.22 8.4 样品测试.239 计算.2310 精密度.2311 质量控制.26 11.1 概述.26 11.2 检测限（LOD）和定量限（LOQ）.27 国际电工委员会_电工产品相关物质测定前言1) 国际电工委员会（IEC）是一个世界性的标准化组织，它是由各个国家的电工委员会组成。IEC 的目的是在电子电气领域内标准化有关的所有问题促进国际间合作。为了实现这一目标和其它的活动，IEC 公开出版国际标准、技术规范、技术报告、公开发行规范（PAS）和指导（此后均称作“IEC 出版物”）。它们的制订工作委托给技术委员会；任何国家对此项目感兴趣的IEC 委员会均可参与制订工作。与IEC 相关联的国际组织、政府组织或非政府组织也可以参与制订工作。IEC 同国际标准化组织（ISO）根椐双方签立的协议，进行密切的合作。2) IEC 对技术问题的正式决定或协议，就近来说，就是相关的议题在国际范围内达成共识，因为每个技术委员会有感兴趣的来自各个国家IEC 委员会的代表。3) IEC 发行的出版物以推荐的形式在国际范围使用，在这种意义上，它被IEC 各国委员会所接受。IEC 虽然做出各种合理的努力以确保出版物技术内容的准确性，但却对它们如何被使用或终端使用者的误解不承担责任。4) 为了在国际程度上达到一致，IEC 各国委员会担负着在它们的国家和地区性出版物中最大程度地公开应用IEC 出版物。任何 IEC 出版物与相应的国家或地区性出版物之间的差异应在结尾部分予以清楚说明。5) IEC 不提供标识程序以证明符合性，因此，当任何产品宣称符合IEC 某一标准时，IEC 不负有责任。6) 所有使用者必须确保他们获得的本出版物为最新版本。7) 任何人身伤害、财产损失或其它任何性质的损失，无论是直接还是间接的，或是花费（包括法定费用）， 及由此出版物产生的花费、使用或依赖此出版物产生的花费，或是其它的IEC 出版物，IEC 或它的主管、雇员、服务人员、机构包括独立的专家、技术委员会的成员和各个国家的IEC 委员会不需要承担责任。8) 需要注意到本出版物中引用到的参考标准，参考标准的使用与正确运用本出版物是密不可分的。9) 需要注意到本IEC 出版物的某些部分可能会涉及到著作权的问题，IEC 并不负责鉴别这种著作权相关的问题。国际标准IEC 62321 由IEC 技术委员会TC 111：电子电气产品与系统的环境标准化制订。IEC 62321的第一个版本：2008版是一个“独立”的标准，包括介绍，概述测试方法，机械制样以及各种测试方法条款。IEC62321-5的第一版是部分替代了IEC62321：2008，形成结构的调整，替代的部分是条款第8至10，以及附件F，G和H。IEC62321新版系列未来将逐步取代IEC 62321：2008的相应条款。然而，在此之前，IEC 62321：2008版对于那些尚未重新出版部分，其条文仍然有效。本标准的内容基于以下文件：FDIS投票报告1111297/FDIS111/307/RVD有关本标准投票通过的全部信息可以从以上表中的投票报告找到。本出版物根椐 ISO/IEC 指导第 2 部分起草。IEC62321系列所有部件的清单在，都可以在IEC网站上找到根据，标题一般是：电工产品中某些物质的测定。委员会决定在数据库中与此相关的出版物的内容在修订期限之前将维持不变，此日期显示在IEC 的网址：“http:/webstore.iec.ch”中可以找到。此期限后，本出版物将会被：*重新确认*废除*由修订版取代*修订注意 - 本出版物的封面页上的“内部彩色标志”指示它包含的颜色对正确理解其内容是有用的。因此，用户应使用彩色打印机打印此文件。格伦馆- Glen Kan - No. of User(s): 1 - 公司名称：台湾SGS有限公司订单号：WS-2013-007271- 注意：这个文件是IEC，瑞士日内瓦版权。所有权保留。这个文件是受许可协议。如有查询，电子邮件：custserviec.ch- 电话：+41 2291902 11简介电子电气产品广泛使用对环境产生的影响，已经越来越多地引起了人们的关注。导致了世界是许多国家修改法律法规以影响电子电气产品中废弃物、物质和能源的使用。电子电气产品中某些物质，如：铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、六价铬（Cr()）和它们的化合物，另外加上两种溴化阻燃剂多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE），这些物质在当前的和提案的地方法规是被限制使用的。因此，本标准的目的是为电子电气产品业界提供测试方法，在全球范围内一致的基础上测定电子电气产品中的限制物质Pb、Hg、Cd、Cr()和它们的化合物，以及PBB 和PBDE 的浓度。警告 - 使用本国际标准中的人应该熟悉正常实验室操作。本标准并不旨在解决所有的安全问题，只解决与其使用相关的安全问题。它是由用户自己负责建立的，适当的安全和健康操作实践，并确保符合任何国家的监管条件。电工产品中相关物质的测定-第5部分：使用AAS，AFS，ICP-OES和ICP-MS，分别测定聚合物和电子产品中镉，铅，铬的含量以及金属中镉和铅的含量1 适用范围IEC 62321本部分介绍了通过使用仪器AAS，AFS，ICP-OES和ICP-MS测定聚合物，金属和电子产品中的铅，镉，铬的含量。本标准规定了测定镉（Cd），铅（Pb），铬（Cr）在电工产品的含量水平。它包括三种类型的基质：聚合物及聚合物工件，金属及合金和电子产品。此标准针对的样品是指用来加工或测量的样品。通过测试来定义什么样品和如何获得样品。而且，在IEC62321-2里可以找到从电子成品中获得代表性样品有关指导，和通过测试获得限制物质含量的有关指导。值得注意的是，样品的选择和/或决定都可能会影响测试结果。该标准描述了四种方法，即AAS（原子吸收光谱），AFS（原子荧光光谱法），ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱），ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪），以及由专家分析得到的多种最合理的样品溶液制备方法。由于聚合物和电子产品中的六价铬的有时难以测定，所以该准则除了介绍AFS（原子荧光光谱法）外，还引入了筛选方法测定聚合物和电子产品中的铬。铬分析能提供材料中六价铬的存在的相关信息。然而，元素分析不能选择性地检测六价铬含量，只能检测样品中所有的氧化态Cr含量。所以如果Cr总含量超过六价铬铬的限制，就应该进行六价铬测试。本标准中所描述的测试程序，旨在提供最高水平的准确度和精确度，在使用ICP-OES和AAS情况下，Pb，Cd和Cr的浓度范围从10mg/kg开始；在使用ICP-MS的情况下，Pb，Cd的浓度范围从0.1mg/kg开始；在使用AFS的情况下，Pb的浓度范围范围是从10mg/kg开始，Cd的浓度范围范围是从1.5mg/kg开始。程序对更高的浓度并不限制。本标准不适用于含有多氟聚合物的材料，因为这种材料很稳定。如果在分析方法中，使用了硫酸，那就会有损失Pb含量风险的，从而导致错误的低的测定值。此外，如果使用AFS测定Cd含量，那么使用硫酸和氢氟酸消解样品是不适合的，因为这两种酸会干扰测试，减少Cd含量。限制和风险的发生是由于样品的消解步骤，例如目标元素或其他元素沉淀，可能会发生，在这种情况下，这些沉淀必须单独检测或使用另一种样品消解方法，溶解沉淀，然后混合到样品测试溶液中。2 引用标准以下参考文件对于本文件的应用是密不可分的。对于注明日期的参考文件，所引用的版本适用于本标准。对于未注明日期的参考文件，所引用的参考文件的最新版本（所括修正案）适用于本标准。IEC62321-1，电工产品中的相关物质的测定- 第1部分：简介和概述IEC62321-2，电工产品中的相关物质的测定- 第2部分：拆卸、磨碎和机械制样IEC62321-3-1，电工产品中的相关物质的测定- 第3-1部分：采用X-射线荧光光谱法（XRF）筛选 - 铅，汞，镉，总铬和总溴含量ISO 3696，分析实验室用水-规格和测试方法ISO 5961，水质-原子吸收光谱法测试镉的含量3 术语、定义和简写3.1 术语和定义IEC 62321-1中出现的及以下术语和定义适用于本文件3.1.1 准确度测试结果和公认的参考值之间的一致程度3.1.2 校正标准固体或液体形态的物质，它具有已知的、稳定浓度的目标分析物，根椐分析物的浓度来建立仪器的响应（标准曲线）3.1.3 校准溶液校准溶液是由储备溶液或（经认证）标准物质制得，用来校准仪器3.1.4 认证参考物质附有证书的参考物质，它的一项或多项属性通过认可程序的验证，可以追溯到所表述属性什单位的真实准确度，而且每个验证值在所述的置信水平下都附有不确定度3.1.5 实验室控制样品实验室控制样品是一种由已知基质添加上一种或多种目标分析物的化合物，通常用来验证实验室性能根据US EPA SW-846 1 23.1.6 试剂空白溶液试剂空白溶液是通过向溶剂中加入与那些的供试品溶液相同量试剂来制备（最终体积相同）3.1.7 试样溶液试样溶液是溶液中根据相应规格，加入测试样品的测试部分，它可用于设想的测量3.2 缩写CCV持续的校准验证LCS实验室控制样品4 试剂4.1 概述为了测定痕量级别的元素，试剂应具有足够的纯度。与被测定的最低浓度相比，那些分析物或试剂和水中的干扰物质的浓度应可以忽略。ICP-MS 分析所用所有试剂，包括酸或化学药品应是高纯度：痕量金属应少于总量的110-6%（m/m）。使用ICP-OES和ICP-MS测量时，如果引入了高浓度的元素，仪器会发生记忆效应，这时如果要精确地测得样品溶液每个元素的含量水平，就需要对样品溶液进行稀释。如果记忆效应并没有因为稀释样品溶液而减少，那么洗涤设备是必需的。4.2 试剂a) 水：1 级水，ISO 3696 确定的，用于制备及稀释所有的样品溶液。b) 硫酸： 1) 硫酸：(H2SO4) = 1,84 g/mL，95%（m/m），“痕量金属”级。 2) 硫酸：稀释（1：2）：稀释1体积的浓硫酸（4.2 b 1）与2倍体积的水（4.2 a）c) 硝酸： 1）硝酸：(HNO3) = 1,40 g/mL，65%（m/m），“痕量金属”级。 2）硝酸，10%（m/m）（“痕量金属”级）。 3）硝酸：0.5mol/I，“痕量金属”级。 4）硝酸：稀释（1：2）：稀释1体积浓硝酸（4.2 c1）与2倍体积的水（4.2 a）d) 盐酸： 1）盐酸：(HCl) = 1,19 g/mL，37%（m/m），“痕量金属”级。 2）盐酸（1：2）稀释：稀释1体积的浓盐酸（4.2 d 1），与2倍体积的水（4.2 a） 3）盐酸的质量分数为5，“痕量金属”级。 4）盐酸的质量分数为10，“痕量金属”级。e) 氢氟酸：(HF) = 1,18 g/mL，40%（m/m），“痕量金属”级。f）氟硼酸：HBF4，质量分数为50，“痕量金属”级。g）高氯酸：（HCI04）=1.67g/mL，质量分数为70，“痕量金属”级。h）磷酸：（H 3 PO 4）=1.69g/mL，超过85的质量分数，“痕量金属”级。i）氢溴酸：（HBr）=1.48g/mL，质量分数为47至49，“痕量金属”级。j) 硼酸（HBO3），5%（m/m）（50 mg/mL），“痕量金属”级。k) 过氧化氢：(H2O2) = 1.10 g/mL，30%（m/m），“痕量金属”级。l）混合酸： 1）混合酸1，2体积盐酸(4.2 d) 1 )，1体积硝酸(4.2 c)1)，和2份水(4.2 a)。 2）混合酸2，1体积硝酸(4.2 c) 1 ) ，和3体积氢氟酸(4.2 e)。 3）混合酸3，3体积盐酸(4.2 d) 1) 和1体积硝酸(4.2 c)1)。m）氢氧化钾（KOH），“痕量金属”级。n）硼氢化钾（KBH4），“痕量金属”级。o）铁氰化钾（K3（以Fe（CN）6），“痕量金属”级。p）超氧歧化酶- 还原剂：质量分数为1.5硼氢化钾- 质量分数为0.2的KOH中质量分数为 1的K3（Fe（CN6）的。加入约800毫升的水(4.2 a) 到1 000毫升的容量瓶 (5.2 e)3)，然后加入2g氢氧化钾(4.2 m)，15g硼氢化钾 (4.2 n) 和10g铁氰化钾(4.2 o)，搅拌溶解。用水 (4.2 a)定容至刻度。每天配制。q）还原剂： 1）还原剂1，质量分数为0.2的KOH中质量分数为3硼氢化钾加入约800毫升的水(4.2 a) 到1 000毫升的容量瓶 (5.2 e)3)，然后加入2g氢氧化钾(4.2 m)，30g硼氢化钾 (4.2 n) ，搅拌溶解。用水 (4.2 a)定容至刻度。每天配制。 2）还原剂1，质量分数为0.8的KOH中质量分数为4硼氢化钾加入约800毫升的水(4.2 a) 到1 000毫升的容量瓶 (5.2 e)3)，然后加入8g氢氧化钾(4.2 m)，40g硼氢化钾 (4.2 n) ，搅拌溶解。用水 (4.2 a)定容至刻度。每天配制。r）载波流量： 1）载气流量1，质量分数为1.5HCl。 2）载气流量2，质量分数为1HCl。s）硫脲（NH2hCS）溶液，质量分数为10。每天配制。t）掩体剂： 1）掩体剂，质量分数为5的草酸- 5的质量分数为硫氰酸钾（KSCN）- 质量分数为 0.5的邻菲罗啉（C12H8N2）溶液：添加10g草酸、10g硫氰酸钾，和1 g邻菲罗啉到200毫升的水 (4.2 a)中。在低温加热下搅拌溶解，谨慎操作以避免出现沸腾。在固体结晶之前使用该溶液。当溶液变黑时丢弃，并重新配制一个新鲜溶液。 2）掩体剂，质量分数为10的硫脲- 质量分数为10的抗坏血酸溶液。在100ml水中溶解硫脲10g和抗坏血酸10g。每天配制。u）钴溶液，50mg/Lv）储备溶液： 1）1000mg/L的铅储备液。 2）1000mg/L的镉储备液。 3）1000mg/L的铬储备液。 4）1000mg/L的铁储备液。 5）1000mg/L的铜储备液。w）内部标准溶液。 1）应使用不干扰目标元素的内标元素。而且样品溶液中内标元素的含量应在可以忽略的量级。Sc，In，Tb，Lu，Re，Rh，Bi 和Y 可以用来作内标元素。 2）使用ICP-OES 时，推荐使用Sc 或Y，推荐使用浓度是1000 mg/L。 3）使用ICP-MS 时，推荐使用Rh，推荐使用浓度是1000g/L。没有精确定义这个方法中每一种试剂的毒性。然而，每一种化合物都须被当作对健康有害的物质来对待。从这个观点出发，无论使用什么方法都推荐要尽可能低的暴露在这些化合物下。制备方法包括使用强酸，它具有腐蚀性及造成灼伤。操作酸时应佩戴实验服、手套和防护眼镜。硝酸放出有毒气体，必须在通风橱中进行消解，并且当向样品中加硝酸是，是有可能释放出有毒气体的。需要用有效的烟雾排出系统从等离子区抽出废气。使用氢氟酸时需要采取特殊的预防方法，如HF 解毒胶（含2.5%葡萄糖酸钙的水溶性胶）用于HF 灼伤皮肤的紧急处理。除了利用ICP-MS的方法时，作为一种替代，可以使用分析纯试剂。5 仪器5.1 概述一般情况下，收集和储存的玻璃器皿是痕量分析的关键部分，不管分析何种类型的样品。由于铅，镉，铬的分析技术的灵敏度，每个独立采样步骤都应该非常谨慎。所有采样，存储和操纵装置都应无金属含量。所有的玻璃器皿浸泡在10的硝酸(4.2 c) 2) 在室温下24小时，然后彻底冲洗水 (4.2 a)。5.1 仪器应使用以下设备： a) 分析天平：精确度达到0.0001g。 b) 耐氢氟酸的样品导入系统：该系统的样品嵌入部分和吹焰器已做了耐氢氟酸的处理。 c) 氩气：气体纯度高于99.99%。 d) 乙炔气：气体纯度高于99.99%。 e) 玻璃器皿：所有的玻璃器皿在使用前都应用10%（v/v）的硝酸清洗： 1) 长颈烧瓶：100mL； 2) 烧杯：如100mL，200mL ，500mL等； 3) 容量瓶：如50mL，100mL，200mL ，500mL，1000mL等；如果合适，具有可接受的精密度和准确度的其它类型的容量设备也可以代替容量瓶使用。 4) 移液管：如1mL，5mL，10mL，20mL 等； 5) 表面皿。 f) 铂坩埚： 50mL，150mL等。 g) 瓷坩埚： 50mL，150mL等。 h) PTFE/PFA（聚四氟乙烯（PTFE）/有侧链的聚四氟乙烯（PFA）设备：所有设备在使用10%（v/v）的硝酸（8.3.d）清洗： 1) 烧杯：如100mL，200mL，500mL等； 2) 烧杯盖 3) 容量瓶：如100mL，200mL，500mL等。 i) 微量吸移管：如10L，100L，200L，500L，1000L等。 j）容器：用于储存标准溶液和校准。容器由高密度聚乙烯（PE-HD）制成或是PFA瓶。 k）为了超痕量级别的测定，容器应由聚四氟乙烯（PFA）或氟化乙丙烯（FEP）制成。在选用任一种容器时，使用者必须确认所选容器的适用性。 l) 电热板或热砂浴。 m) 马弗炉：可在55025保持恒温。 n) 本生喷灯或相似的煤气喷灯。 o) 王水消解系统：一种带有消解时间和温度微控制器单元的消解装置，有一个用于加热的恒温器，一组导管，分别配有回流冷却装置和吸收容器。 p) 微波消解系统，装有样品固定器和聚四氟乙烯/四氟乙烯（PTFE/TFM）或全氟烷氧基聚合物/四氟乙烯（PFA/TFM）或其它碳氟化合物材料的高压容器。对于用于单独实验室的专门的模型和微波设备，制造商有许多安全和操作规范。分析人员需要查阅专门的设备手册、制造商和文献，以便对微波设备和容器进行适当而安全的操作。 q) 耐热绝热板。 r) 玻璃微纤维过滤器（硼硅玻璃），孔径0.45微米和合适的过滤杯。 s）电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）。 t）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 u）原子吸收光谱仪（AAS）。 v）原子荧光光谱仪（AFS）。6 样品制备6.1 概述根据本标准可以选择使用不同的分析程序。为了保证分析结果的可靠需要的样品量不同。通常建议开始时根据所选程序采用最大量的试样。比如电子产品，样品在化学消解之前，应先使用适当的方式（如磨，铣，磨切割）机械化破坏。为了保证在这一阶段能选中代表性的样品，是对起始量样品有一定的粒径的要求（见IEC62321-2）。建议样品溶液制备后直接分析，如果不能立即分析的，强烈建议以一个适当的方式确保样品溶液稳定，并且在室温下存储不得超过180天。6.2 测试部分6.2.1 聚合物采用酸消解法时，经研磨或切割的400 mg 样品准确称量至0.1 mg 级别。采用干灰化法，或密闭系统酸分解时，经研磨或切割的200 mg 样品准确称量至0.1 mg 级别。6.2.2 金属称量1g样品，精确到0.1mg，到玻璃烧杯，当使用HF(4.2 e)时，放置在PTFE/PFA烧杯 (5.2 h) 1) 。使用AFS时，被测样品的称量质量是0.2g。6.2.3 电子产品用王水消解时，称取2g样品（最大粒径为250m），精确称量至0.1 mg 级别。使用微波消解法，称取200mg样品（最大粒径为250m），精确称量至0.1 mg 级别。7 操作流程7.1 聚合物7.1.1 概述根据第6章中描述的程序选择方法切割或研磨样品至适当大小。根据特定的供试品溶液的制备方法，样品量可能会有所不同，这在此条款中有详细描述。通过干灰化或样品用酸如硝酸或硫酸消解，可制得供试品溶液。酸消解可以在封闭系统中使用微波消解容器进行。根据特定元素的存在，消解的方法的细节有所变化，程序中给出了这一条款。这些元素的存在的信息可可以从预先的筛选实验中获得（IEC62321-3-1）。最后，在消解溶液中，铅，镉，铬用ICP-OES，ICP-MS或AAS测定。在使用AFS的情况下，在测定前的消解溶液应先测Pb和Cd。7.1.2 干灰化法当样品中不含卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得），应采用以下步骤：a) 将称量好的样品放在坩埚(5.2 g)中，坩埚置于耐热绝热板(5.2 q)中的孔中。b) 用喷灯(5.2 n)平缓加热坩埚(5.2 g)，盖子适当通风，注意样品没有被点燃。c) 当样品已被分解成一个焦块，逐渐加温直到挥发的分解产物已被充分排出，最后只留下干的碳质残渣。d) 将坩埚及其里面的物质移入55025 27的马弗炉(5.2 m)，炉门稍微打开以提供足够的空气来氧化碳。e) 继续加热至碳完全氧化，得到干净的灰烬。f) 将坩埚(5.2 g)及其里面的物质从炉(5.2 m)中取出，并冷却至室温。g) 加入5mL 硝酸，将制得溶液移至50mL 容量瓶中，并加水至刻度。这就是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以50mL 的最后体积为参考，对于ICP-OES 和ICP-MS（在1:1000 稀释步骤之后），在加满之前加入500 L 内标。h）转移所得溶液到100mL容量瓶(5.2 h) 3) ，用水定容至刻度。吸取2.50mL到100mL的烧杯。将烧杯放在电热板。低温加热直到溶液干燥完全。用水冲洗烧杯内壁，加入1.0mL（用于测定镉）或1.5mL盐酸溶液（用于测定铅）。缓慢升温溶解烧杯中的盐，冷却溶液至室温，然后将其转移到一个50mL的容量瓶中。50mL容量瓶中的溶液将根据以下情况分别处理： - 对于铅的测定，用水定容至刻度，摇匀。 - 测定镉含量，所提供的样品是无杂质（如铜，铁，锌或镍等），加1.0mL的钴溶液和5.0mL硫脲溶液到容量瓶中。如果样品中含有其它金属杂质，那就使用10.0mL掩体剂替代5.0mL硫脲溶液。用水定容至刻度，摇匀。当样品中含有相当量的卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得），应采用以下步骤：i) 称量好的样品放在坩埚中。j) 加入10 mL 到15 mL 的硫酸，然后将坩埚及其里面的物质放在电热板或砂浴上缓慢加热，直到塑料熔化并变黑。k) 冷却后，加入5 mL 硝酸（8.3.c），并继续加热直到塑料完全降解并产生白烟。l) 冷却后，将坩埚放入恒温在55025的马弗炉中，样品被蒸发，干燥和灰化，直到碳被完全地焚化。m) 灰化后，加入5 mL 硝酸，将制得溶液移至50 mL 容量瓶中，并加水至刻度。这就是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以50mL 的最后体积为参考，对于ICP-OES 和ICP-MS（在1:1000 稀释步骤之后），在加满之前加入500 L 内标。6) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如XRF）来检测以确定不含目标元素。备注：本方法不适用于碳氟化合物7.1.3 酸消解法此方法仅使用于测定Cd，Cr，不适用于测定Pb，因为硫酸会生成PbSO4 沉淀而造成样品Pb 损失。 a) 将称量的样品放入长颈瓶。加入5 mL 硫酸和1 mL 硝酸，然后加热长颈瓶直到样品灰化并产生白烟。停止加热，加入少量（约0.5 mL）硝酸，然后继续加热直到白烟产生。重复以上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。 b) 冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢，一次几毫升，然后再次加热直到产生白烟。冷却后，将溶液移入100 mL 容量瓶，并加水至刻度。得到的溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以100 mL 的最后体积为参考，对于ICP-OES 和ICP-MS（在1:1000 稀释步骤之后），在加满之前加入1000 L内标。 c) 当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的Si、Tl 等（该信息可从预先筛选获得）。应采用以下步骤： 将称量的样品放入长颈瓶。加入5mL 硫酸和1mL 硝酸，然后加热长颈瓶直到样品灰化并产生白烟。停止加热，加入少量硝酸（约0.5mL），然后继续加热直到白烟产生。重复以上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。 冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢，一次几毫升，然后再次加热直到产生白烟。冷却后，将溶液移入碳氟树脂容器，加入5mL HF，并加热容器直到产生白烟。加入硼酸（8.3.h）形成氟络合离子化合物以保护石英电浆火焰管（如没有耐酸试样导入系统可供使用）。冷却后，将溶液移入100mL PTFE/PFA 容量瓶，并加水（8.3.a）至刻度。得到溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以100mL 的最后体积为参考，对于ICP-OES 和ICP-MS（在1:1000 稀释步骤之后），在加满之前加入1000 L 内标。 d) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如XRF）来检测以确定不含目标元素。备注：这种方法是不适合AFS。7.1.4 微波消解 a)将称量的样品放入微波消解罐，加入5mL 硝酸。添加少量或起催化作用的量（比如0.1mL 到1mL）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。罐子用盖盖上，放置在一个微波消解装置中。样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。冷却后，将溶液移入50mL 容量瓶，并加水至刻度。得到溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水（8.3.a）稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以50mL 的最后体积为参考，对于ICP-OES和ICP-MS（在1:1000 稀释步骤之后），在加满之前加入500 L 内标。 b) 当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的Si、Tl 等（该信息可从预先筛选获得）。应采用以下步骤： 将称量的样品放入微波消解罐，加入5mL 硝酸（8.3.c）和1mL HF。添加少量或起催化作用的量（比如0.1mL 到1mL）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。罐子用盖盖上，放置在一个微波消解装置中。样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。加入硼酸形成氟络合离子化合物以保护石英电浆火焰管（如没有耐酸试样导入系统可供使用）。冷却后，将溶液移入50mLPTFE/PFA 容量瓶，并加水至刻度。得到溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以50mL 的最后体积为参考，对于ICP-OES 和ICP-MS（在1:1000 稀释步骤之后），在加满之前加入500 L 内标。只有在知道样品的活性成分时才能添加过氧化氢。过氧化氢可与易氧化材料发生快速而猛烈的反应。当样品中可能含有大量易氧化有机成分时，不要添加过氧化氢。备注：这种方法是不适合AFS。 c) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如XRF，碱熔融法，其他酸消解方法等）来检测以确定不含目标元素。关于XRF的介绍见IEC62321-3-1指令。7.2 金属7.2.1 概述本章规定了电子设备中使用的金属材料中铅（Pb）和镉（Cd）的测定程序。描述了三种方法，即ICP-OES，ICP-MS 和AAS。用盐酸或硝酸消化样品。所得溶液中的Pb 和Cd 可用ICP-OES，ICP-MS 或AAS 测定。也描述了详细的程序由基体和存在的特殊元素决定。程序适用于未知试样及筛选法已显示定性组成的试样。本章描述的测试程序旨在提供高等级的管制物质浓度的准确度和精密度，对ICP-OES 和AAS，Pb 和Cd 从10 mg/kg 起，对于ICP-MS，Pb 和Cd 从0.1 mg/kg 起。测试程序不受更高浓度限制。由于样品溶解步骤存在局限性和风险，首先，待测或其它元素可能发生沉淀（共沉淀风险），这种情况下必须单独地检查残留物或以其它方式加以溶解然后与样品溶液混合。其次，剧烈的化学反映