目视旋光仪旋光度示值误差测量不确定度的评定

五 目视旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定 一 测量过程简述 1 测量依据 JJG536 1998 计量检定规程 2 测量环境条件 温度 15 30 相对湿度 85 3 测量标准 标准旋光管 4 被测对象 目视旋光仪 5 测量方法 首先测出空测试筒关闭时的仪器零点值 然后将 标准旋光管放入测试筒 将数字温度计探头紧贴在标准旋光管的管 体上 靠近石英片一端 静止 10min 左右 读出旋光度值和温度值 目视旋光仪的测量值 是该旋光度值与仪器零点值之差 根据a 当时温度值 对标准旋光管的旋光度加以修正 次仪器测量t 0 a 值与修正后的标准旋光管的旋光度之差即为仪器的示值误差 6 评定结果的使用 在符合上述条件下的测量结果 一般可直 接使用本不确定度的评定结果 二 数学模型 目视旋光仪的示值误差 a的计算公式为 1 0 000144 a a a 0 a s a t 式中 目视旋光仪在检定时的 6 次测量值的平均值 a a 被测仪器的零点值 6 次测量平均值 0 a 20 时标准旋光管旋光度的实际值 s a 由于测量结果进行了温度修正 为修正温度与 t t 20 的差值 三 各输入量的标准不确定度分量的评定 目视旋光仪测量读数值引起的标准不确定度 u a a 1 1 由测量重复性引起的标准不确定度 1 u a a 对一台稳定性较好的目视旋光仪进行 6 次测量结果见表 5 1 表 5 1 6 次重复性测量值 测量次数 123456 测量值 34 6634 6634 6634 6534 6534 66 平均值 34 66 实验标准差 0 0052 1 1 2 n XX S n i i n 6 次测量平均值的标准差 0 0021 xS n S 6 0052 0 0 0021 自由度 1 6 1 5 1 u a a 11 vn 1 2 目视旋光仪分辨力的标准不确定度 2 u a a 该仪器的分辨力为 0 01 则其变化半宽为 0 005 按均匀分 布处理 故 0 0029 2 u a a 3 005 0 估计为 0 10 故 2 2 a a au au 12 v50 100 10 2 1 2 以上两项合成为 2 2 2 u a a 1 u a a 2 u a a 0 0036 u a a 22 0029 0 0021 0 的自由度按韦尔奇 萨特思韦特公式计算u a a 31 1 v 50 0029 0 5 0021 0 0036 0 44 4 目视旋光仪零点值引起的标准不确定度 u 0 a 目视旋光仪零点值的标准不确定度与仪器分辨力的标准不确定 度 2 完全相同 0 0029 u 0 au 0 a 估计为 0 10 故 0 0 0 au au 50 100 10 2 1 2 标准旋光管的旋光度标准值引起的不确定度 依据u s a JJG536 1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 标准旋光管旋光 度值的扩展不确定度为 0 004 包含因子 2 按正态分布处理 k 0 002 u s a 2 004 0 0 估计为 0 10 故 s s au au 50 100 10 2 1 2 3 由修正温度与 20 之差不准而引起的误差估算的标准值的 不确定度 依据 JJG536 1998 检定时应使用示值误差不u t 超过 0 2 的数显温度计 设其分辨力为 0 1 变化半宽 0 05 上述两项变化半宽合并不超过 0 21 按均匀分布计算 0 12 u t 3 21 0 估计为 0 20 故 t t u u 12 100 20 2 1 2 4 四 合成标准不确定度及扩展不确定度的评定 1 灵敏度系数 C1 1 C2 1 C3 1 C4 0 000144 a a a 0 a a s a a t a s a 2 各不确定度分量汇总及计算表 表 5 2 各不确定度分量汇总及计算表 标准不确 定度分量 i xu 不确定度来 源 标准不确 定度值 i xu 灵敏度系 数 ii xfc ii xuc 自 由 度 i v u a a 1 u a a 2 u a a 读数值不准 测量重复性 仪器分辨力 0 0036 0 0021 0 0029 10 0036 31 u 0 a 零点值引起 的 0 0029 10 0029 50 u s a标准旋光管 0 002 10 002 50 t u 温度误差 0 12 0 000144 35 0 0006 12 95 U 扩展不确定 度 0 01 100 3 合成标准不确定度的计算 取标准旋光管的旋光度为 5 和 35 为例 当旋光度为 5 时 c uy 2 a u 000144 0 2 2 22 0 22 tssa uaauauau 0 005 222222 12 0 5000144 0 002 0 0029 0 0036 0 当旋光度为 35 时 c uy 2 a u 000144 0 2 2 22 0 22 tssa uaauauau 0 0051 222222 12 0 35000144 0 002 0 0029 0 0036 0 4 有效自由度 旋光度 5 和 35 时均以 c 0 0051 计算 uy 100 eff v 12 0006 0 50 002 0 50 0029 0 10 0036 0 0051 0 4444 4 取置信概率 有效自由度 100 查 t 分布表得到p e