有机化学—乙酸异戊酯

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称 乙酸异戊酯的制备 学 院 专 业 班 级 姓 名 指 导 教 师 日 期 采用三号黑体字 左对齐采用三号黑体字 左对齐 实验名称见正文规定 不 可乱写 用长号 按规定填写 不可乱 用其它形式 采用三号黑体字 数字字 母用 Times New Roman 文字必须按规定写 不得 乱改 下同 一 一 实验目的实验目的 1 了解酯化反应的原理 掌握乙酸异戊酯的制备方法 2 初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作 3 熟悉分液漏斗的使用方法 巩固回流与蒸馏的操作 二 二 实验原理实验原理 CH3 2CHCH2CH2OH CH3COOH CH3COOCH2CH2CH CH3 2 H2O 三 三 主要试剂及物理性质主要试剂及物理性质 异戊酸 冰醋酸 浓硫酸 环己烷 碳酸氢钠水溶液 无水硫酸镁 饱和食盐水溶液 四 四 试剂用量规格试剂用量规格 试剂试剂异戊酸冰醋酸浓硫酸环己烷饱和食盐水 用量用量 规格规格6mL4mL0 6mL25mL5mL 五 五 仪器装置仪器装置 图图 1 带有分水器的回流装置带有分水器的回流装置 图图 2 蒸馏装置蒸馏装置 小四号 宋体 数字字母用 Times New Roman 行距为 20 磅 一级目录采用四号宋体 字 加粗 左对齐 六 六 实验步骤及现象实验步骤及现象 实验步骤实验步骤 100mL 圆底烧瓶 6mL 异戊 醇 4mL 冰醋酸 0 6mL 浓硫酸25mL 环己烷 搭好实验装置小火加热回流至不再有水生成 将反应液倒入分液漏斗 25mL 水洗 5 碳酸氢钠水溶 液洗至中性 5mL 饱和食盐水洗 一次 加入无水硫酸镁干燥 倒出约 1mL 水 将含有粗酯的环己 烷进行蒸馏 收集 138 142 的馏分 实验步骤及现象实验步骤及现象 时间时间步步 骤骤现现 象象 9 20 9 34 在 100mL 的圆底烧瓶中加 6mL 异戊醇 4mL 冰 醋酸 0 6mL 浓硫酸 2 5mL 环己烷和几粒沸石 摇匀 连接装置 开始将液体进行加热回流 9 34 液体开始沸腾 9 34 10 30一直进行加热至不再有水生成就结束回流 9 40 冷凝管中冷凝出第 一滴液体 加热过程中 分水器中 液体出现分层现象 10 30 11 14 称量水层体积 反应液倒入分液漏斗 5 碳酸氢钠水溶液洗至中性 5mL 饱和食 盐水洗一次 分液 无水硫酸镁干燥 得到水的体积为 1mL 出现分层 出 现大量 气泡 后消失 11 14开始蒸馏含有粗酯的环己烷 11 18液体开始沸腾开始蒸馏出第一滴环己烷 11 22温度达到 124 开始馏分得到产物 4 0mL 七 七 实验结果实验结果 V异戊 醇 M异戊醇 异戊醇M乙酸异戊酯 乙酸异戊酯V乙酸异戊 酯 6mL88 15g mol0 81g cm3130 19g mol0 88g cm34 0mL CH3 2CHCH2CH2OH CH3COOH CH3COOCH2CH2CH CH3 2 H2O 1mol 1mol 1mol 0 055mol y 所以 n异戊醇 V M 0 81 6 88 0 055mol n乙酸异戊酯 n 异戊醇 0 055mol 得到 0 055mol y 0 055mol 所以理论得到的产物体积为 V 水 n 水 M水 0 055 18 1 0 99mL V乙酸异戊酯 n乙酸异戊酯 M乙酸异戊酯 0 055 130 19 0 88 8 137mL 产率 实际产量 理论产量 100 4 0 8 137 100 49 16 八 八 实验讨论实验讨论 1 加浓硫酸时 要分批加入 并在冷却下充分振摇 以防止异戊醇被氧化 2 回流酯化时 要缓慢均匀加热 以防止碳化并确保完全反应 3 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生 因此洗涤时要不断放气 防止分液漏斗 内的液体冲出来 4 最后蒸馏时仪器要干燥 不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内 5 冰醋酸具有强烈