——硝酸银标准溶液的配制与标定PPT课件

-,1,硝酸银标准滴定溶液的配制和标定,【概述】沉淀滴定法中通常要使用硝酸银标准滴定溶液。该专项能力通过正确使用托盘天平、分析天平、滴定管、锥形瓶等仪器，达到准确配制和标定硝酸银标准滴定溶液的目的。,-,2,一、实验目的,1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。3学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。,-,3,二、实验原理,AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。,-,4,三、试剂,1、固体试剂AgNO3（分析纯）。2、固体试剂NaCl（基准物质，在500600灼烧至恒重）；3、K2CrO4指示液（50gL，即5）。配制：称取5gK2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。,-,5,四、实验步骤及结果计算,1、配制0.1mol/LAgNO3溶液称取17.5gAgNO3溶于1000mL不含Cl的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。2、标定AgNO3溶液准确称取基准试剂NaCl0.120.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微砖红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。3、AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算：c(AgNO3)=m/v0.05844,-,6,注意事项,1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤23次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。基准试剂的称样量必须一致，否则影响结果。,-,7,思考题,1、莫尔法标定AgNO3溶液，用AgNO3滴定NaCl时，滴定过程中为什么要充分摇动溶液？如果不充分摇动溶液，对测定结果有何影响？答：在测定氯Cl-时由于生成的氯化银沉淀容易吸附Cl-使终点提前。为了避免造成误差，滴定时必须充分摇动，使被吸附的Cl-释出，以获得准确的终点。2、莫尔法中，为什么溶液的pH需控制在6.510.5？答：由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。主要反应式如下：Ag+Cl-AgCl（白色）Ksp1.810-10Ag+CrO42-Ag2CrO4（砖红色）Ksp2.010-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.510.5。酸度过高，不产生Ag2CrO4沉淀，过低，则形成Ag2O沉淀。如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.57.2之间。3、配制K2CrO4指示液时，为什么要先加AgNO3溶液？为什么放置后要进行过滤？K2CrO4指示液的用量太大或太小对测定结果有何影响答：加入AgNO3溶液是为了对指示剂进行空白校正。为使测定结果更准确.K2CrO4的浓度必