钴盐指标标准及化验方法

先前的评论硬脂酸钴(1-95L)的技术指标与英国邓洛普公司的原材料标准REF2675相当，试验项目也与该产品相当质量外观M1钴含量测定M52RS11软化点(环球法)的测定灰分测定AC2加热减量法测定AC6甲苯不溶物M53的测定红外光谱参考AC15固体环烷酸钴(1-10L)的技术指标相当于意大利倍耐力公司的RAW M航空专业(原材料标准)N763，测试项目相当于：外观质量P1钴含量测定P49/81P13软化点(环球法)的测定环烷酸含量测定P48酸值测定P33/80根据不同制造商的要求，癸酸钴(1-20L)相当于美国雪佛兰公司和意大利倍耐力公司的原材料M航空专用IFC N763。测试项目相当于：质量外观P1钴含量测定P49P13软化点(环球法)的测定加热减量P22羧硼酸钴(1-23L，1-16L)的技术指标与美国凡士通公司的原料规格(原料标准)RP17288相当，试验项目与下列项目相当：钴含量测定试验方法412庚烷不溶物测定试验方法101加热减量试验方法的确定硼的定性测定试验方法763橡胶-金属粘合用钴盐粘合剂CYC系列环烷酸钴系列主题内容和适用范围本标准规定了固体环烷酸钴作为高强度橡胶和金属直接添加剂的技术要求、试验方法、检验规则和产品标志、包装、运输和贮存。本标准适用于天然橡胶和合成橡胶与黄铜、锌、裸钢和黄铜或镀锌钢丝绳、绳索和金属板的直接粘合。这个系列有1-10a和1-10b两种产品。2.参考标准下列标准包含通过本标准引用而构成本标准规定的条款。本标准发布时，所示版本有效。所有标准都将被修订，使用本标准的各方应探索应用以下标准的最新版本的可能性。GB19-1977包装、储存和运输图形标志GB 601-88化学试剂滴定分析(容量分析)标准溶液的制备GB 603-88化学试剂试验方法中制剂和产品的制备GB 4472-84化学产品密度和相对密度测定通则GB 6678-86化工产品取样通则GB 6679-86固体化学产品取样的一般原则3.技术要求3.1化学成分和物理指标应符合下表的要求。表1.1-10A化学成分和物理指标项目指示器外形图深蓝色紫色粒子钴质量%，10环烷酸含量% 80.0环烷酸的酸值mgKOH/g 190软化点，80-100庚烷不溶物%，0.2加热减量(105%，1.5密度，g/cm31.140.02红外光谱(与标准光谱图相比)可比较的表2。1-10B化学成分和物理指标项目指示器外形图深蓝色紫色粒子钴质量%，10环烷酸含量，82.0环烷酸的酸值mgKOH/g 220软化点，80-100庚烷不溶物%，0.2加热减量(105%，1.5密度，g/cm31.140.02红外光谱(与标准光谱图相比)可比较的注：红外光谱仅供参考。4.测试方法本标准中使用的试剂和水是指分析纯试剂和蒸馏水，如果有其他要求的话。本标准中使用的标准溶液、制剂和产品应按照GB601和GB603进行制备，没有其他规定时。4.1外观目视检查。有效期内储存的样品为蓝紫色颗粒。4.2钴含量的测定4.2.1样品溶于苯并用盐酸处理后，加入定量的乙二胺四乙酸溶液络合二氧化碳，用氯化锌标准溶液滴定残留的乙二胺四乙酸，计算样品中的钴含量。4.2.2试剂苯(GB690)盐酸(GB622)，1毫升/升异丙醇(HG3-1167)缓冲溶液：将5.4. 400克六亚甲基四胺(GB1400)溶于1000毫升水中。EDTA，GB1401标准溶液：0.025称取0.15克样品，精确至0.0002克，放入250毫升锥形瓶中。加入5ml苯使样品完全溶解，加入1盐酸，煮沸2-3分钟。加入100毫升异丙醇、15毫升缓冲液、4-6滴二甲酚橙指示剂，用滴定管加入50.00毫升乙二胺四乙酸标准溶液，摇匀2-3分钟，用氯化锌滴定至溶液呈紫红色。4.2.4固体环烷酸钴中钴含量的分析应根据公式(1)进行。(C1V1-C2V2)58.93Co%=100 (1)m其中C1 -乙二胺四乙酸标准溶液浓度，摩尔/升V1 -乙二胺四乙酸标准溶液添加，毫升C2 -氯化锌标准溶液的浓度，摩尔/升V2-氯化锌标准溶液的消耗量，毫升M -样品质量，g注：1。将两个测试结果的算术平均值作为样品中钴的含量2.允许差异：平行测量的两个测试结果之间的差异不超过0.104.3环烷酸含量的测定4.3.1原则将已知质量的样品溶解在酸性介质中，用溶剂提取释放的有机酸成分，蒸发溶剂并称重，从而测定样品中环烷酸的含量。4.3.2试剂和仪器(1)硝酸(gb626): 15(2)氯仿(GB682)(3)硫酸钠(HG3-1236)(4)电热恒温干燥箱，0-30020(5)分液漏斗，250毫升，2件(6)烘干机4.3.4测试步骤称取约2克样品，精确至0.0002克，将其置于150毫升锥形瓶中，加入150毫升硝酸。盖上表镜，放入沸水浴中加热样品，直到样品完全分解。冷却后，将其转移到250毫升分液漏斗中。用水和氯仿仔细冲洗烧杯，并将所有洗涤液浓缩到分液漏斗中。溶液用氯仿萃取3-4次，每次30毫升，浓缩的氯仿萃取物在另一个分液漏斗中用水洗涤3次，每次30毫升，浓缩的氯仿萃取物用无水硫酸钠过滤，收集在250毫升烧杯中，该烧杯在805干燥并具有恒重，在水浴中蒸发至干，在805电热恒温干燥箱中干燥6小时，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重。4.3.5固体环烷酸钴中环烷酸的含量根据公式(2)计算m1 m2环烷酸%=100 (2)m其中m1 -加入空烧杯中的环烷酸质量，gM2 -空烧杯的质量，gM -样本质量，g注1。将两个测试结果的算术平均值作为样品中环烷酸的含量。2.允许的差异应平行确定。两个测试结果之间的差值不得大于算术平均值的1%4.4酸值的测定4.4.1原则将样品溶解在中性溶剂中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定。书样品的质量和消耗的氢氧化钠标准溶液的体积可以用来计算样品中的酸值。4.4.2试剂(1)无水乙醇(GB679)，用0.1摩尔/毫欧溶液中和，使用酚酞作为指示剂。(2)酚酞(GB603)指示液，0。1%乙醇溶液(3)氢氧化钠(GB629)标准溶液，0.1摩尔/升4.4.3测试步骤称取2g样品至0。0002g，置于500毫升锥形瓶中，加入70-100毫升无水乙醇，在水浴中轻微加热，溶解后冷却至室温，加入3-4滴酚酞指示剂，用0.1毫升/升氢氧化钠滴定，直到出现红色，红色在15秒内不会褪色。4.4.4固体环烷酸钴的酸值根据公式(3)计算CV56.11酸值(mgKOH/g)%=100 (3)m式中，氢氧化钠标准溶液的浓度，摩尔/升氢氧化钠标准溶液的消耗量，毫升m-样品质量，g56.11-氢氧化钾的分子量注：1。将两个样品结果的算术平均值作为样品酸值的结果2.允许的差异应平行确定。两个测试结果之间的差值不得大于算术平均值的10%4.5加热减量的确定4.5.1原则在特定条件下加热后样品的质量损失是加热减量。4.5.2仪器电加热恒温干燥箱，0-30020c称重瓶，5030毫米烘干机4.5.3操作步骤干净干燥的称量瓶应在1050的干燥箱中干燥30分钟，取出后放入干燥器中冷却30分钟，并称量至准确度为0.0002克。在称量瓶中称量5克样品至准确度为0.0002克。放入干燥箱中，打开瓶盖。在1050下保持2小时，盖上瓶盖，取出，在干燥器中冷却30分钟，称重。在干燥箱中干燥30分钟，重复上述步骤，直到两次连续称重之间的差值不超过0.001克4.5.4固体环烷酸钴的热还原应根据公式(4)计算m1-m2热损失，%=100 (4)m其中M1-加热前称重瓶和样品质量，gM2-加热后的称量瓶和样品质量，gm-样品质量，g注：1。将两个样品结果的算术平均值作为样品酸值的结果2.允许的差异应平行确定。两个测试结果之间的差值不得大于算术平均值的10%4.6软化点的测定(环球法)4.6.1原则样品受热时会软化，在钢球的载荷下会变形。钢球下落并接触水平板时的温度被视为样品的软化点温度。4.6.2试剂和仪器甘油(GB687)电加热恒温鼓风干燥箱，0-30020c环和球软化点测试仪钢球，直径9.53毫米，质量3.45-3.55克4.6.3操作步骤称取40g样品，放入平底瓷盘中，放入恒温干燥箱中，加热至样品软化点以上400，在相同条件下预热金属环和涂有硅脂的金属板。样品完全溶解后，取出样品并填充环。冷却后，使用抹刀(或预热刀)移除环上多余的样品，并将含有样品的环放在支撑板上的特定孔上。对准孔的中心，将钢球放在样品表面，然后将支架放入盛有甘油的烧杯中，将温度计插入中心孔，加热并不断搅拌甘油液体，使每分钟的温升不超过50C。当样品软化、变形并下落，钢球接触到下方的水平板时，读取温度计并停止加热。此时，温度计读数是测试样品的软化点。4.6.4分析结果的表达当钢球接触下水平板时，温度计的读数就是被测样品的软化点。注：1。将两个测试结果的算术平均值作为样品的软化点。2.允许差异：两个平行测量结果的算术平均结果之间的差异不超过0.204.7庚烷不溶物的测定4.7.1原则将样品溶解在庚烷中，离心分离残留物，用庚烷洗涤残留物，干燥并称量残留物，以计算样品中不溶物质的含量。4.7.2试剂和仪器正庚烷离心机，转速0-5000转/分电加热恒温干燥箱，0-30020c烘干机4.7.3确定步骤称取2.5克样品(均为粉末形式)，精确至0.0002克，事先将其置于105以下的恒重离心试管中，加入50毫升正庚烷，用玻璃棒搅拌直至样品完全溶解，用少量正庚烷清洗玻璃棒，并将洗涤液置于离心试管中。将离心管置于离心机中，以2000转/分钟的速度离心并沉降10分钟，弃去上层溶液，用正庚烷清洗残留物约20毫升，并反复清洗，直至上层清液无色透明。将离心管置于烘箱中，并在105下保持1小时。取出后放入烘干机中冷却30分钟。称一下。在干燥箱中再干燥30分钟，重复上述步骤，直到两次连续称重之间的差值不超过0.001克4.7.4固体环烷酸钴中的庚烷不溶物根据公式(5)计算m2-m1庚烷不溶性，%=100 (5)m其中m1-离心管的质量，gM2-离心管和残渣质量，gm-样品质量，g注：1。将两个测试结果的算术平均值作为样品的软化点。2.允许差异：两个平行测量结果之间的差异不超过算术平均值的5%4.8密度的测定(平衡法)4.8.1原则空气和介质中样品的质量差等于o质量称取约20克样品，放入50毫升烧杯中，在干燥箱中熔化，温度比样品软化点高约400。样品完全熔化后，趁热将其倒在瓷盘上，冷却制成厚度约为3毫米的薄片，并将其放入干燥器中作为待测样品。要求样品没有气泡。4.8.4操作步骤根据GB4472条2.2.3.3分析步骤。4.8.5固体环烷酸钴的密度应根据GB4472第2.2.3.4条规定的方法计算。注：1。将两个测试结果的算术平均值作为测试样本的密度。2.允许差异：平行测量的两个结果之间的差异不超过0.0055.检验规则5.1固体环烷酸钴应由生产厂的质量检验部门进行检验。确保每批出厂产品符合本标准规定的技术要求，并只能在附有批准证书的情况下出厂。5.2用户应按本标准规定的技术要求和试验方法接受产品。5.3分批和取样5.3.1集团批准。以产品为批号。5.3.2取样。根据GB6678条例6.6.1。5.4取样和样品制备将不锈钢取样器沿包装袋的垂