气相色谱法测定涂料中PPT学习教案

1、会计学1 气相色谱法测定涂料中气相色谱法测定涂料中 第1页/共46页 第2页/共46页 定义 在101.3KPa标准大气压下，任何初沸点低于 或等于250沸点的有机化合物。 第3页/共46页 第4页/共46页 第5页/共46页 第6页/共46页 第7页/共46页 第8页/共46页 第9页/共46页 第10页/共46页 第11页/共46页 第12页/共46页 确认柱 Wax 基础柱 1301 DB (BP=231C) + EEH (BP=229C) DPnB (BP=222C) DB (BP=231C) DPnB (2 Peaks) (BP=222C) EEH (BP=229C) 第13页/共4

2、6页 第14页/共46页 第15页/共46页 Diethyl Adipate (DEA) (BP=251C) EPh (BP=247C) PPh (2 peaks) (BP=243C) Tetradecan e (BP=252C) DB Acetate (BP=245C) DEG Hexyl Ether (BP=254C) Pentadecane (BP=270C) Phenyl Ether (BP=259C) DEH (BP=272C) Texanol EA (2Peaks) (BP=254C) Hexadecane (BP=287C) TXIB (BP=280C) TEG (BP=285C

3、) 第16页/共46页 min51015202530 pA 100 200 300 400 500 600 700 800 900 FID2 B, (F:GC1DATA061221VOCF0001.D) 7.723 8.281 8.753 9.081 9.952 11.982 12.477 12.605 13.562 16.872 18.964 19.827 21.138 22.201 23.398 24.162 24.463 24.695 25.383 26.292 28.980 31.008 31.338 31.472 32.377 32.468 33.051 33.419 33.711

4、33.819 乙醇 (BP=78C) 异丙醇 (BP=82.4 C) 正丙醇 (BP=97C) 甲醇 (BP=65C) 异丁醇 (BP=108C ) AMP-95 (BP=251C) PPH (BP=243C ) 正丁醇 (BP=118C ) DEEA (BP=218C) 苯 (BP=108C ) p.m-xyl (BP=137C) EG (BP=197 C) EB (BP=175C ) 三乙胺 (BP=88.8 C) DMEA (BP=133C ) 甲苯 (BP=110.6 C) 乙 苯 (BP 136 C) PG (BP=187C) DEG (BP=245C ) 二乙二醇丁醚 醋酸酯 (B

5、P=245C) o-xyl (BP=144C ) DB (BP=231C ) 醇酯-12 (BP=251C) D E A TMP D 第17页/共46页 化合物保留时间化合物保留时间 甲醇甲醇7.77.71.2-1.2-丙二醇（丙二醇（PGPG）22.222.2 乙醇乙醇8.288.28DMFDMF23.323.3 异丙醇异丙醇8.758.75乙苯乙苯24.124.1 正丙醇正丙醇9.959.95 P MP M -二甲苯二甲苯 24.424.4 异丁醇异丁醇11.911.9O-O-二甲苯二甲苯25.325.3 三乙胺三乙胺12.412.4乙二醇单丁醚（乙二醇单丁醚（EBEB）26.326.3

6、苯苯12.612.6二乙二醇（二乙二醇（DEGDEG）28.928.9 正丁醇正丁醇13.513.5二乙二醇乙醚醋酸酯（二乙二醇乙醚醋酸酯（DEEADEEA）31.031.0 二甲基乙醇胺（二甲基乙醇胺（DMEADMEA）16.816.8二乙二醇单丁醚（二乙二醇单丁醚（DBDB）31.331.3 甲苯甲苯18.918.92.2.4-2.2.4-三甲基三甲基-1.3-1.3-戊二醇戊二醇31.431.4 乙二醇（乙二醇（EDED）19.819.8二乙二醇丁醚醋酸酯二乙二醇丁醚醋酸酯33.033.0 2-2-氨基氨基-2-2-甲基甲基-1-1-丙醇丙醇（amp-95amp-95）21.121.1己

7、二酸二乙酯己二酸二乙酯33.433.4 第18页/共46页 第19页/共46页 第20页/共46页 第21页/共46页 ciis ci i Am Am =R iS 第22页/共46页 第23页/共46页 第24页/共46页 isci iciis i Am RAm =m 第25页/共46页 第26页/共46页 VOC 腻子产品VOC含量，单位为 克每千克（g/kg）； mi 测试试样中被测化合物i的质 量分数，单位为克每克（g/g） ； 1000转换因子。 0010m=VOC n=i 1=i i 腻子产品按下式计算VOC 方法检出限：1g/kg 第27页/共46页 1000 ） m （-1 m

8、=VOC s w w s n=i 1=i i 涂料产品按下式计算VOC VOC 涂料产品的VOC含量， 单位为克每升（g/L）； mi 测试试样中被测化合物i的质量分数， 单位为克 每 克（g/g）； mw 测试试样中水的质量分数 单位为克每克（g/g） s 试样的密度，单位为克每毫升（g/ml）； 方法检出限：2g/L w 水的密度，单位为克每毫升（g/ml）； 1 000转换因子。 第28页/共46页 6 n=i 1=i ib 10m=m 方法检出限：50mg/kg 第29页/共46页 第30页/共46页 第31页/共46页 第32页/共46页 热导检测器的原理是利用被测组分和载气的导 热

9、系数不同而响应值不同的浓度型检测器。本方 法样品经稀释溶剂稀释后，进入色谱柱中水与样 品中其他挥发性化合物分离后用内标法定量。 第33页/共46页 水：（符合GB/T6682中三级水的要求）； 内标物： 异丙醇（无水），分析纯； 稀释剂：无水二甲基甲酰胺（DMF）分析纯； 注：异丙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用气相色谱或卡尔费休法测定水含量，如发现水含量高于0.01%就必须进行脱水干燥或替换。 第34页/共46页 色谱仪：可用任何一种配有热导检测器和带有程 序升温控制器的色谱仪； 色谱柱： 柱内填充高分子多孔微球不锈钢柱； 配样瓶： 约10ml的玻璃瓶，带有可密封的瓶盖。 分析天平：万分之一，称

10、准至0.1mg； 微量注射器：10ul； 第35页/共46页 色谱柱： 1M3mm的填充高分子多孔微球不锈 钢柱； 柱温： 初温80，保持5min，升速30/min， 终温170，保持5min；也可使用恒温 柱温80，在异丙醇峰出完之后，把 柱温调到170，待DMF峰出完后，再把 柱温降回到80，继续下个样测试。 桥流：150mA； 汽化温度：200； 检测温度：240。 第36页/共46页 校正因子测定 在样品瓶里准确称取0.2g的水和0.2g的异丙醇(准确至0.1mg)，用移液管移入2ml的二甲基甲酰胺，密封摇匀。按上述实验条件进1ul的标样，记录色谱图。按下式计算水的响应因子R。 第37页/共46页 iOH OHi AW AW =R 2 2 式中： R水的相对校正因子； Wi内标物异丙醇的质量，g； WH2O水的质量，g； Ai内标物异丙醇的峰面积； AH2O水的峰面积。 第38页/共46页 第39页/共46页 iOH OHi AW B)-(AW =R 2 2 第40页/共46页 样品测定 称取搅拌均匀后的试样0.6g及与被测物质量近似的内标物异丙醇(准确至0.1mg)，到玻璃瓶中，再加入2ml的二甲基