固体红外光谱实验报告

1、KBr压片法测定固体样品的红外光谱、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过 程。二、仪器及试剂1仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液 压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。2试剂：苯甲酸样品（AR）； KBr （光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。三、实验原理红外吸收光谱法是

2、通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收 峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归 属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物 理性质（分子量、沸点、熔点）。（2）确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；（3）图谱解析 首先在官能团区（40001300cm-1）搜寻官能团的特征伸缩振动；再根据 指纹区”（130400cm-1）的吸

3、收情况，进一步确认该基团的存在以 及与其它基团的结合方式。图1仪器的基本结构四、实验步骤1.红外光谱仪的准备(1) 打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；(2) 打开电脑，选择 win98系统，打开 OMNIC E.S.P软件；在Collect菜 单下的Experiment Set-up中设置实验参数；(3) 实验参数设置：分辨率4 cm-1，扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1 ； 纵坐标为 Transmittanee2 固体样品的制备(1) 取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成 细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr 一

4、起研磨至二者完全混合均 匀，混合物粒度约为2卩m以下(样品与KBr的比例为1:1001:200)。(2) 取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机 用力加压约30s，制成透明试样薄片。3. 样品的红外光谱测定(3) 小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。(4) 扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干 净置于干燥器中保存好。4. 数据处理(1) 对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理， 标出主要吸收峰的波数

5、值, 储存数据后，打印谱图。(2) 用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出 化合物的结构，并与已知结构进行对比。五、实验数据记录及分析具体苯甲酸样品的红外谱图见附图，以下表1是对谱图的分析:表1苯甲酸的特性吸收及对应基团(KBr压片)_1特征吸收峰/cm振动类型对应基团706.8 669.8苯环上的碳氢的面外弯曲振动-CH1179.4 1127.1 1067.8苯环上的碳氢的面内弯曲振动-CH1289.8碳氧键伸缩振动-C-O1421.4碳氧氢的变形振动-C-O-H1590.2左右四呈个碳碳双键振动-C=C-马鞍状的吸收峰1688.6羰基的伸缩振动-C=O苯环上碳氢面外弯

6、18002300四个吸收峰曲振动泛频率吸收带-CH3007.8 2835.0 2674.5 2558.3-OH缔合-OH3068.0苯环上的碳氢伸缩振动-CH从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品的透过率比较高，也就 是说样品的吸收率比较低，而造成谱图这样的原因是因为在将样品与KBr的时候要求一般是质量比为1:100-1:200,而我在将样品加入到 KBr中时由于第一次 操作的原因没有掌握诀窍，导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美。 另外 在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。六、思考题1.为什么测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样？有何优、缺点？答：在测试粉末固体样品的

7、红外光谱时选用KBr制样是因为KBr对红外没有吸收，另外在压片时呈现的是透明色，不会影响红外光的透过。选用KBr的优点就是KBr对红外没有吸收，压片时呈透明色不会阻碍红外光的透过，另外 就是KBr价格比较便宜。缺点是KBr属于盐类物质，不能测定含有水分的物质。 并且受空气中水分影响较大，在测定时需要烘干的操作。2 用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景 ？答：FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO2和H2O会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景。3. 如何用红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃的存在？答：红外光谱鉴定饱和烃，不饱

8、和烃和芳香烃是根据红外光谱的峰的位置进 行判定的。对于饱和烃来说，-C-H伸缩振动接近3000 cm-1, -C-H弯曲振动在 1380 cm-1和1480 cm-1附近。对于烯烃来说，有三个重要的吸收带，=C-H伸缩振动略大于3000 cm-1,峰尖锐，强度中等；-C= C-伸缩振动频率在1650 cm-1附 近；乙烯基型化合物在990 cm-1和910 cm-1附近有两个很强的-CH= CH 2面外振 动带；对于炔烃来说，三 C-H伸缩振动3300 cm-1， C三C伸缩振动频率在 2260-2100 cm-1附近，三C-H弯曲振动642-615cm-1 ;对于芳烃来说，=C-H伸缩 振动

9、在3000 cm-1有三个吸收峰，芳环的骨架（C= C）伸缩振动有1600 cm、1500 cm-1、1450 cm_13个吸收带，=C-H面外弯曲振动为900-650 cm4. 醇类、羧酸和脂类化合物的红外光谱有何区别 ？答：对于醇类来说，O-H伸缩振动在3300 cm-1附近，吸收带强而宽，C-O1 1 伸缩振动在1260-1000 cm-强度大。对于羧酸来说，O-H伸缩振动在3000 cm- 附近，吸收带强而宽；C=O伸缩振动在1700 cm-1附近；C-O伸缩振动在1250 cm-11附近；O-H弯曲振动在1440-1395 cm-附近。对于脂类来说，C=O伸缩振动在 1740 cm-1附近；C-O-C伸缩振动在1300-1000 cm-1有两个吸收带。七、实验感想对于这次的