化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备1

1、 山东海天生物化工有限公司作 业 文 件化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 文件编号：HT-ZY-135编 制：张亚迪 2011年11月20日审 核：王永博 2011年11月25日批 准：张家利 2011年11月30日受控编号： 实施日期： 2011年12月1日1 目的配制符合标准的制剂制品，包括中心化验室与中控化验室所用，以适应纯碱及小苏打滴定分析用。2 适用范围包括进厂原材料、中间控制、出厂成品检验所用制剂和制品。3 职责按国家标准制备制剂和制品，主要是纯碱及小苏打检验所需，标液组负责配置4 工作程序主题内容与适用范围 本标准规定了试验方法中所用制剂及制品的制备方法。 本标准适用于滴定

2、分析中所需制剂及制品的制备也可供其它化工产品标准选用。4.2 引用标准GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准滴定溶液的制备GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法4.3 一般规定4.3.1 本标准所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水规定。4.3.2 本标准所用试剂的纯度应在分析纯以上。“V1+V2”符号是指体积为V1的特定溶液被加到体积为V2的溶剂中。4.3.4 如果浓度以量纲不同的单位质量和体系表示，则浓度以克每升(g/l)表示。4.3.5 当溶液出现混浊、沉淀或颜

3、色变化时应重新制备。4.3.6 除另有说明外，本标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。4.3.7 本标准中所用乙醇均指95(V/V)乙醇溶液4.4 一般溶液的配制4.4.1 品红亚硫酸溶液亚硫酸钠 (Na2SO3.7 H2O)，加20ml水溶解，加2ml浓盐酸，稀释至200ml，放置1h，即可使用，此溶液临用前配制。 4.4.2 甲基橙指示液（1g/l）水中冷却，稀释至100ml。 4.4.3酚酞指示液(10g/l) 称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 4.4.4溴甲酚绿指示液(1g/l) 称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 4.4.5 甲基红指示

4、液(2g/l) 称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。甲基红指示液将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/l)与甲基红乙醇溶液(2g/l)按3+1体积比混合、摇匀。4.4.7 溴酚兰指示液(1g/l)将0.10g溴酚兰溶于100ml(1+5)乙醇溶液中。4.4.8 二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/l)称取0.50g二苯偶氮碳酰肼，溶于100ml乙醇中。4.4.9铬酸钾指示液(100g/l) 称取10.0g铬酸钾，溶于100ml水中。4.4.10铬黑T指示液(5g/l) 称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于100ml乙醇中。4.4.11 淀粉指示液(5g/l) 称取可溶性淀粉0.5g，加5

5、m1水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸水中，煮沸12min，冷却、稀释至100ml，使用期为二周。4.4.12硫酸铁铵指示液(80g/l) 称取8.0g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2.12H2O，溶于水(加几滴硫酸)稀释至100ml。4.4.13 氨和氯化铵缓冲溶液(PH=10) 称取54.0g氯化铵，溶于水，加350ml氨水、稀释至1000ml。4.4.14稀氨水溶液(1+1.5) 量取浓氨水1份，加水1.5份，混合均匀。4.4.15盐酸溶液(1+1) 量取浓盐酸1份，加水1份，混匀即可。4.4.16稀硫酸溶液(1+8) 量取浓硫酸1份，加水8份，混匀即可。4.4.17稀硫酸溶液(8

6、+92) 量取浓硫酸8份，加水92份，混匀即可。 将水煮沸、冷却、即可。4.4.19 除盐水 指离子交换水。 取脱脂棉花，用乙酸铅Pb(CH3COO)23H2O溶液(50g/l)湿透后，除去过多的溶液，晾干，保存于密闭的瓶中。4.4.21 淀粉一碘化钾试纸于100ml新配制的淀粉溶液(10g/l)，加0.20g碘化钾，将无灰滤纸放该溶液中浸透，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。4.4.22溴化汞试纸称取1.25g溴化汞，溶于25ml乙醇，将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。称取145.0g氢氧化钠，溶于700ml水中，冷却。称取50.0g红色碘化汞和40.

7、0g碘化钾，溶于200ml水中，将此溶液倾入氢氧化钠溶液中，稀释至1000ml，静置，取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求：取0.005g氮(N)杂质标准溶液，稀释至100ml，加2ml钠氏试剂，其颜色应深于空白颜色。4.4.24 1.10-邻菲罗啉溶液(2g/l)称取0.20g1.10-邻菲罗啉(C12H8N2.H2O)，加少量水振摇至溶解(必要时加热)，稀释至100ml。4.4.25.1 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH3)称取0.8g乙酸钠(CH32O) 溶于水，加5.4ml冰乙酸，稀释至1000ml。4.4.25.2 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH4)称取54.4g乙酸钠(CH32

8、O)，溶于水，加92ml冰乙酸，稀释至1000ml。4.4.25.3 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH4.5) 称取164g乙酸钠(CH32O)，溶于水，加84ml冰乙酸，稀释至1000ml。4.4.25.4 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH45) 称取68.0g乙酸钠(CH32O)，溶于水，加28.6ml冰乙酸，稀释至1000ml。4.4.25.5 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH6) 称取100g乙酸钠(CH32O)，溶于水，加5.7ml冰乙酸，稀释至1000ml。4.4.25.6氨一氯化铵缓冲溶液甲(PH10) 称取54.0g氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml。4.4.25.7 氨一氯化铵缓冲

9、溶液乙(PH10) 称取26.7g氯化铵，溶于水，加36ml氨水，稀释至1000ml。4.4.26氯化钡溶液(10%) 称取100g氯化钡(BaCl2.2H2O)，溶于900ml水中。4.4.27 CO2吸收剂4.4.27.1 氢氧化钠溶液(30%) 称取300g氢氧化钠，溶于700ml水中，用时取清液。4.4.27.2 氢氧化钾溶液(33%) 称取330g氢氧化钾，溶于670ml水中。4.4.28.1 焦性没食子酸钾 称取20g焦性没食子酸溶于200ml33氢氧化钾溶液，使用时临时配制，且用石蜡油封闭液面。4.4.28.2 焦性没食子酸钠 称取20g焦性没食子酸溶于200ml30氢氧化钠溶液，使用时临时配制，且用石蜡油封闭液面。 称取250g氯化铵溶于750ml热水中，冷却后加200g氯化亚铜，移入带塞的瓶中振荡使之溶解，加入紫铜丝一束，静置呈透明后使用，使用时每150ml中性氯化亚铜溶液，加50ml浓