食用油脂中重金属检验方法-砷之检验

1、附件食用油脂中重金屬檢驗方法砷之檢驗1.適用範圍：本檢驗方法適用於食用油脂中砷之檢驗。2.檢驗方法：石墨爐式原子吸收光譜法（graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry,GFAAS）2.1.裝置：.石墨爐式原子吸收光譜儀（Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometer）：具有波長193.7nm，並附有砷之中空陰極射線管（hollowcathodelamp）或無電極放電管（electrodelessdischargelamp）、背景校正裝置及自動注射器。2.2.試藥：正庚烷、二苯腈二氯鈀（bis

2、-(benzonitrile)dichloropalladium）、硝酸、丙酮、乙醇均採用試藥特級，砷標準品（arsenicstandarddissolvedinxylene,1000mg/kg）採用原子吸光分析級。2.3.器具及材料：.容量瓶（註）：10mL、100mL，pyrex材質。.漏斗（註）：pyrex材質。.石墨管。註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1,v/v）溶液放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水（電阻係數可達18m-cm以上）沖洗乾淨後，乾燥備用。2.4.基質修飾劑（Matrixmodifier）之配製：稱取二苯腈二氯鈀0.36g，以丙酮5mL溶解後，加入乙

3、醇使成100mL（含Pd1000g/mL），供作基質修飾劑。2.5.標準溶液之配製：取砷標準品約10g，精確稱定，以正庚烷溶解並定容至100mL，作為標準原液，使用時再以正庚烷稀釋至0.010.05g/mL，供作標準溶液。2.6.檢液之調製（註）：取檢體約3g，精確稱定，以正庚烷溶解並定容至10mL，供作檢液。另取正庚烷，供作空白檢液。註：固態油脂先行於80加熱攪拌15分鐘熔融。2.7.含量測定：.標準曲線法：精確量取基質修飾劑2L及空白檢液20L，注入石墨爐式原子吸收光譜儀中，於波長193.7nm處參照附表測定條件測定吸光值，檢液及標準溶液依序按上述空白檢液同樣操作。將檢液吸光值扣除空白檢液

4、吸光值後與標準溶液所得之吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中砷之含量（ppm）。檢體中砷之含量（ppm）=C：由標準曲線求得檢液中砷之濃度（g/mL）V：檢體最後定容之體積（mL）M：取樣分析檢體之重量（g）.標準添加法（註）：精確量取4份檢液各2mL，第一份加入正庚烷2mL，第二份加入0.01g/mL標準溶液2mL，第三份加入0.03g/mL標準溶液2mL，第四份加入0.05g/mL標準溶液2mL，混勻，供作混合檢液。分別精確量取基質修飾劑2L及混合檢液20L，於波長193.7nm處參照附表測定條件測定吸光值，以吸光值為縱軸、添加標準溶液濃度為橫軸，繪製添加標準曲線，並依下列計算式求出檢體中

5、砷之含量（ppm）。檢體中砷之含量（ppm）=C：添加標準曲線外插至吸光值為零時，橫軸之截距即為檢液中砷之濃度（g/mL）（如圖）V：檢體最後定容之體積（mL）M：取樣分析檢體之重量（g）註：基質複雜之檢體（回收率低於80%）例如芝麻油等，應採標準添加法進行檢測。表石墨爐式原子吸收光譜儀測定條件（註）：條件步驟溫度（）升溫時間（sec）持續時間（sec）氣體流量（mL/min）氣體類別乾燥1102020250氬氣1302020250氬氣灰化3506060250氬氣4502020250氬氣12003030250氬氣原子化23005清除250015250氬氣註：無法依表內測定條件分析時，應參照所使用儀器之適合條件設定。附註：、本檢驗方法之最低檢出限量為0.01ppm。、食品中若有影響檢驗結果之物質，應自行探討。、改用感應耦合電漿原子發射光譜儀（inductivelycoupledplasma-opticalemissionspectrometer,ICP-OES）或感應耦合電漿質譜儀（inductivelycoupledplasma-massspectrometer,ICP-MS）時，應經適當之驗