DSC数据分析向导

1、 ll FET-ilZl. Jd3PETPET2QO4-9-21 S：341SDSC 数据分析向导以下以 PET 的玻璃化转变、冷结晶与熔融测试为例，讲解如何对DSC 的测量结果进行分析。1.打开数据文件点击“文件”菜单下的“打开”项，在分析软件中打开所需分析的数据文件。2JJ三*-aEJ13_D|GHIIaiaiiei岂甌阀崗胡 刈非際阴.亠少;i冋閃冋斤到|創二i前y|虫1為團钊v卜-l-小|卄，叶1：|打巨|；：i%ibjiiLd bdti Nidi出|圧NFirscH t史晌 企舟前I主tiuji何口鹽Xj-5 * ll FET-ilZl. Jd3PETPET2QO4-9-21 S：3

2、41SpT-tMMM.rd5PET创购曲.sb宣PtT.sftFCT-O4CG2I心臣疊工此目杲Afijr件人塑肓L-ftt臣崎疋17剪品硬储正梓品匚5-5丘忌口诅瑕崔FF舸世正INE1ZSCH DSC 204 F1HiliPET-QIIM21 fd3PET aXM-5-M B 34.16H5C rwzl匱舞jSu D匚204 Fl TA5C4l4i*FI在USB序列号：Z4D1OI42-K如果是对测量软件中正在测量的数据进行实时分析，也可在测量软件中点击“工具”菜单下的“运 行实时分析”，软件将自动把已完成的测量部分调入分析软件中进行分析。若测量已完成，点击“运 行分析程序”，软件也将自动载

3、入新生成的数据文件进行分析。载入数据后的分析界面如下：|打幷妙 |丈仲瑙巫）JI件黑型d”2.选择显示的温度段如果测试数据仅有一个温度段，不存在以下问题。如果测试数据中包含了多个温度段，可在软件中 选择哪些温度段显示、哪些温度段隐藏。本例中共包括两个升温段、一个降温段和两个恒温段，因 此处的恒温段仅为在升温与降温间的过渡，没有实际意义，可以将其隐藏。升温段与降温段则可放 在同一张图谱上分析，操作方法如下：点击“设置”菜单下的“温度段”或工具栏上的相应按钮，弹出如下对话框：对话框上侧为当前分析界面中调入的测量文件的列表（本例中只有一个文件），下侧为所选测量文件中的温度段的列表，按类别以选项卡形式

4、组织。在所需显示的温度段的左侧打勾，点击“确定”，分析界面上即只显示所选的温度段。例中把两个等温段左侧的打勾去掉，点击“确定”后，分析界面 变为：另 Proteus 从 4.7 版本起分析界面以多窗口形式组织。上述三个温度段也可分在三个单独的窗口中进 行分析。比如在弹出上述对话框后先只选第一升温段，当前分析界面（主窗口）变为：051Q15*-I- 3035S 1.11 PET-O4O4J21, 2 43FETPETaw4-a-at B：a*：i5随后点击“窗口”菜单下的“新窗口”（或点击“温度段选择”再在右上角点击“新建”按钮），将再次弹出“温度段选择”的对话框，这次仅选择降温段:二;T 寥1

5、动爲300.0弋lb.0点nin2初300.Q七3ALU3动愆-50.0 P-10 .0 K/ta in4 ns-50.0 P5 minS陽300.0 P10.0 KAtin舍 a|全不创点击“确定”，分析界面将变为:文件启胖品启橢）全部|瓦艺釦升ifilft |隆溟仗| 溟辰|巳主宙口ElLj主菌口 邑AL1.1 | PET-04C921Bsd3PETPET2M4-S-21 S;34;1S同理再新建一个窗口，用来显示第二升温段。最终的分析界面变为：0 主宙口IT山色i1.5 rET-040921.PETFET2004-3-21 5134:16可以看到分析界面以选项卡的形式将三个窗口（主窗口、

6、A1、A2 ）组织在了一起，分别用于显示第一升温段、降温段与第二升温段。使用鼠标点击可任意切换显示。注：如果分析界面上同时调入了多个测量文件的话，也可按上述方法将各测量文件分别以单独窗口 的形式显示，便于切换查看，而保存时所有窗口将保存在单个ngb 分析文件中。3.切换时间/温度坐标刚调入分析软件中的图谱默认的横坐标为时间坐标。对于动态升温测试一般习惯于在温度坐标下显 示，可点击设置”坐标下的X-温度”或工具栏上的相应按钮将坐标切换为温度坐标。切换前：恳牡T 2SCH Plrotcui曲珀靳-I主“I H1旧1疋1切换后:日主囱口 罔AI|回 皓4.平滑如需对曲线进行平滑，可点击“设置”菜单下

7、的“平滑”项或工具栏上的相应按钮，分析界面变为:魏 | 副11 | s 3g s 1 e辭 | 耐 | 耐 |070.60.50.403:0.0-0.10.2- - - - - - - - - - - - - -05010011J1W2QQ7“Ei主宙1：】|Q*LIE _臨B 1. 1 PET 0i4Ci921d3PETFET2i&M-0-218FMii6平滑等级共分八级，等级越高，平滑程度越大，但须注意在高的平滑等级下曲线可能会稍有些变形。 一般的平滑原则为在不扭曲曲线形状的前题下尽量的去除噪音、使曲线光滑一些。在左上角选择平 滑等级，分析界面上将动态出现平滑后的效果与原曲线（白线

8、）作对照，若对平滑效果满意，点击“确定”即可。5.曲线标注本例中我们对玻璃化转变、结晶（放热）峰与熔融（吸热）峰三个热效应进行标注。首先点击选中待标注的曲线（曲线变白，表示曲线被选中），随后点击“分析”菜单下的“玻璃化转变”或工具栏上的相应按钮，出现如下设置界面：图中出现了两条黑色的标注线，以及一条蓝色的 DSC 微分曲线。将左右两条黑线拖到合适的位置 （玻璃化转变的左右两侧，或微分曲线上相应峰左右两侧平的地方），在所需要标注的参数左侧打勾（此处选择起始点、中点与比热变化。大多数文献报道一般以中点作为玻璃化转变温度的表征，比热变 化则表征了玻璃化转变的强烈程度），点击“应用”，即会出现玻璃化转

9、变标注如下：包弄|壬丁出玄界|ms.E臣起培蠱r特止*唇中廈圧用铀1r厂捋直.15比曲査出此时点击确定”退出标注界面即可。另在标注结束后若对标注结果不太满意，可用右键点击玻璃化转变的标注标签，在弹出菜单中选择“重新计算”，重新对左右两条标注线的位置进行调整。此时软件会根据鼠标拖动后的标注线位置随时动态进行新的计算，无须每次拖动后都点击“应用”，对于标注的精细调整十分方便。随后对熔融峰进行标注。点击“分析”菜单下的“峰值”或工具栏上的相应按钮，在随后出现的标 注界面中将左右两条标注线拖动到熔融吸热峰的左右两侧，点击“应用”，软件即自动进行峰值标注,如下图所示：点击“确定”退出后，再点击“分析”菜

10、单下的“面积”或工具栏上的相应按钮，在随后出现的标注界面中将左右两条标注线拖动到熔融吸热峰左右两侧曲线较平的地方，基线类型此处可选“线性”，随后点击“应用”，软件即自动进行峰面积的积分计算，如下图所示：除峰值与面积外，对于一个 DSC 峰还可进行起始点、 终止点等其他项目的标注。 以起始点标注为例， 点击“分析”菜单下的“起始点”或工具栏上的相应按钮，同样将出现两条黑色的标注线。将标注 线拖动到合适的位置，点击“应用”，软件将同时在峰左侧的基线以及峰的“左坡”作切线，取两条 切线的相交点为起始点。即如下图所示：点击“确定”退出即可。如对标注结果不满意，同样可使用右键菜单中的“重新计算”功能进行

11、进 一步调整。终止点标注的方法与此类似，软件在峰右侧的基线以及峰的“右坡”作切线，取两条切线的相交点 为起始点。上面所讲的是对峰值、面积、起始点等使用单独的功能按钮分别进行标注。其实在Proteus 软件中有一个功能项集成了上述所有标注功能，可在一次操作中同时对峰值、面积、起始点、终止点、以及 峰高、峰宽等等项目进行标注。这就是“分析”菜单下的“峰的综合分析”。以结晶放热峰的标注为例，点击“峰的综合分析”，出现如下标注界面：将两条黑色的标注线拖动到峰左右两侧曲线较平的地方，在一系列标注项目选择所需标注的项目 （此处选择起始点、终止点、面积与峰值），基线类型可选“线性”，随后点击“应用”，标注结

12、果如下：量小IB |自如pr而起畑点 k 辉止点任城伯应用晞定1碗1七:価卩時5出r兌厦用Bl-ti| 高J?1绻 声r at和裁曲tnrJ取泊ISO再点击“确定”退出即可。6.调整显示范围有些时候，需要对曲线的显示范围进行调整。 如例中 PET 的 X 轴显示范围需要调整在约 62C295C,以便把 60C前由炉体起始升温时热惯性所造成的干扰峰切除，此时可点击“范围”菜单下的“X 轴”或工具栏上的相应按钮，弹出如下操作界面:图中两条直线之间的范围即为将要显示的范围。用鼠标拖动两条线，或在“X 轴最小值”、“X 轴最大值”中输入相应的坐标值，点击“确定”，X 轴的显示范围即会得到相应调整。调整

13、后的效果如下图:茴所有庄th r当雨搠I箱毎丈ifi厂莖蓮曲5 Y軸哽玄D5CJ(nWnQ)再尝试将分析界面的Y 坐标调整成-0.10.9 的坐标范围。点击“范围”菜单下的“ Y-DSC ”，弹出如下操作界面:与“X 轴调整”相似，两条黑线间的范围为将要显示的范围。使用鼠标拖动两条黑线，或在“最小7.插入文字上述操作完成以后，如果还需要在图谱上插入一些样品名称、测试条件等说明性文字，可以点击“插(039屆序可肋織r当哉莊载绘寸冲百 际;I .给龙佰ora口 :F,- fl 曲| 厂呈范BB峰直 254.21?DSC ffrrWrng)1D十?50值”中输入“ -0.1 “最大值”中输入“ 0.

14、9”，点击“确定”，最终调整后的效果如下:入”菜单下的“文本”或工具栏上的相应按钮，在分析界面上插入文字（文字的多行书写使用“ Shift-Enter ”进行换行）。对插入的文字还可进行字体、字型、字号等设置，方法是右键单击文字块，在弹出菜单中选择“文 本属性DSC8保存分析文件图谱分析完毕后可将其保存为分析文件，方便以后调用查看。点击“文件”菜单下的“保存状态为或工具栏上的相应按钮，在随后弹出的对话框中设定文件名进行保存。ns -PETor-00.30.0 -Mk转变.100正正辂200WC兀mww起姑点：7S91C 中点906 TC手号.厂下划锂廈呈悅器：DSC20QPC_曲暈悭器; 样吊

15、称重: 升塔連車; 牡氛】N2培堀；AI.；日网.上一创I1J-岭8注：存盘分析文件后缀名为*.ngb，打开时不使用“文件”菜单下的“打开”，而是使用“恢复状态从”功能项。9.打印分析结束后，点击“文件”菜单下的“打印分析结果”或工具栏上的相应按钮，可对图谱进行打印。如需对打印机进行设定，可点击“文件”菜单下的“打印机设置”。如需在打印前预览效果，可点击“文件”菜单下的“打印预览”。I厂刊：二|DE100迹f(ErihLi.i：H ME-JUDPC乳耳pET,a 2MD-BC /pin-GhangiiMip-ln. fdlPEaI/I4DNMHifmn甲旳尬a. porrtd阳a*7 iNii

16、lfl . hue卄MWg 13:ISJL童应杞见4VTOflOK nVNSC404i/lDiXrdnM0DDECrcrrwmg)丄l热O.B -玻璃北转变: 起始点：中点比蕊变优盒7B9X?BOUBTC0.D峰值 254.2 Vioa15Q2D0II度厲250D3C必血時rr：iPET就包牧翠DSC230PC扉品I锂日22mg lOKftnln汽冠N3哥斗Al81ini札扎0402區郦氓愛：廷惴盘7&J t *#：OflJ t阿 - 騒： 1立启点 1址占 1JJtcp1321i.i1轴閃3 24J/S血勺EQ主n： E:密叶ggHapWcnpcBW匚诉igJifjjffgjii I

17、赶10.导出为图元文件除打印外，图谱也可导出为emf 图片文件，以便于使用 email 发送、插入到文字处理软件中，或日后在图片处理软件中打开查看。点击“附加功能”菜单下的“导出为图元文件”，弹出如下对话框:此时可设定文件名，将图元文件保存在合适的文件夹下。导出分两种模式，其中“只有图谱”模式 表示将导出不带标签盒的图片，“图谱+标签盒”模式则表示导出的图谱下面有标签盒，内含样品名称、测量参数等信息。PETMS Word 类的字处理软件中插入图谱，也可直接将图谱导出到剪贴板，相应 “输出到剪贴板”标签盒部分UKNETZSCH口比苴U FD烟、PET如mZ旅 *OHtlMIDW-e-S 1335

18、-19妄曲N3Cma刚砂rtjtPET,aizD呷IMf:If flEham*）绻UaieFix叔眄同皿1屋皐强供卫：DSC/tTft:M镭円md.p*忧lid%M：ES 400取就|iVEtp L2j曲p-弘飞用戊匸诉irtii込工解百如11爲M注： 如果只是为了在 功能在“附加功能”2542P图诸郃分39.24 Jfgi刮畳故寻；DGCoapc徉吕称运：9外血車；wmir.久疚：N2用堺；AI.力DX寸凤童的卽合号析：SK； -15.12 Jfg堆追：1弓1.3贮 起Jil点QP纬止1512-Cam化禎爱逗灼点：?B.9-C中急BD.5t出恿亶址P了洱讪撷11.导出数据如果需要将数据在其他软件中作图或进行进一步处理，可把数据以文本格式导出。选中需要导出的数值来调整。导出步长（即每隔多少时间/温度导出一个点）可在“步长”一