顶空气色谱法

1、 顶空气相色谱（顶空气相色谱（GC headspace AnalysisGC headspace Analysis）是）是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种谱分析的一种间接测定法间接测定法，它是在热力学平，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系顶空进样系统统”。 顶空气相色谱法顶空气相色谱法主要用于复杂基体中挥发性残留物的分析。主要用于复杂基体中挥发性残留

2、物的分析。其做法是：对与液体或固体试样达成热力学其做法是：对与液体或固体试样达成热力学平衡的气相组分进行取样分析，从而测定待平衡的气相组分进行取样分析，从而测定待测样品中的分析组分。该法选择性高、灵敏测样品中的分析组分。该法选择性高、灵敏度高、基体干扰小、不需要样品前处理。度高、基体干扰小、不需要样品前处理。一、顶空气相色谱的特点和适用范围一、顶空气相色谱的特点和适用范围二、顶空气相色谱的类别二、顶空气相色谱的类别（一）静态顶空气相色谱：在一个密闭恒温体系（一）静态顶空气相色谱：在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组

3、分。气相中的被测组分。1. 1. 装置装置 1:1:恒温液出口；恒温液出口；2:2:注射器入口；注射器入口；3:3:恒温器；恒温器；4:4:放置样品口；放置样品口；5:5:恒温液入口；恒温液入口；6:6:样品样品 2. 影响静态顶空气相色谱的因素 样品的性质 进样量 平衡温度 平衡时间 与样品瓶有关的因素：样品瓶、密封垫（二）动态顶空气相色谱法：吹扫（二）动态顶空气相色谱法：吹扫- -捕集捕集（PurgeTrap）分析法1. 装置1:1:载气；载气；2:2:吸附阱；吸附阱；3:3:毛细管柱；毛细管柱；4:FID4:FID；5:5:气相色谱仪；气相色谱仪； 6:6:渗透膜；渗透膜；7:7:加热器

4、；加热器；8:8:样品样品 2. 条件选择1.温度：样品吹扫温度、捕集器温度、连接管路温度2. 吹扫流速和吹扫时间（三）（三） 静态和动态顶空气相色谱分析的特点静态和动态顶空气相色谱分析的特点 静态顶空气相色谱分析静态顶空气相色谱分析 动态顶空气相色谱分析动态顶空气相色谱分析两相间存在平衡的问题两相间存在平衡的问题不需要用气体吹扫不需要用气体吹扫 样品存在于平衡的气相样品存在于平衡的气相中中样品用气密性注射器进样品用气密性注射器进样样没有两相间存在平衡问题没有两相间存在平衡问题要用气体吹扫液相或固相要用气体吹扫液相或固相用吸附剂吸附样品并浓缩（或用用吸附剂吸附样品并浓缩（或用冷阱富集）冷阱富集）样品从吸附剂上脱附进入色谱柱样品从吸附剂上脱附进入色谱柱三、原理三、原理色谱峰面积和样品蒸气分压的关系色谱峰面积和样品蒸气分压的关系 XiXi：在样品中含有组分（：在样品中含有组分（i i）的摩尔分数；）的摩尔分数； CiCi：特定物质的校正因子；特定物质的校正因子； P0i:P0i:组分组分i i的饱和蒸气压的饱和蒸气压 ii：组分的活度系数：组分的活度系数（1 1）i=1i=1（理想混合液）（理想混合液）（2 2）i=i=常数（理想稀溶液）常数（理想稀溶液）（3 3）i=fi=f（x x）（真实混合液）（真实混合液） 四、顶