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文档简介
1、会计学1bruker操作培训操作培训第一页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。仪器简介磁体(magnet)超导超屏蔽磁体,无辐射,但是可能会对磁卡,机械表等零部件消磁或磁化,安全范围为远离磁体中心水平方向1.0m或者竖直方向1.5m.第1页/共24页第二页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。仪器简介主机(console)第2页/共24页第三页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。仪器简介自动进样器(sample changer)60位第3页/共24页第四页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。仪器简介操作界面:topspin主界面第4页/共24页第五页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。仪器简介操
2、作界面lockdispbsmsdisp:样品控制、读液氦、手动匀场等topshim gui:topshim匀场控制第5页/共24页第六页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。仪器简介操作界面:edte第6页/共24页第七页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。仪器简介操作界面:edlock第7页/共24页第八页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。开机流程1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备(功放、变温单元、MAS、自动进样器)处于关机状态2.打开主机总电源3.启动计算机,进入 nmr user账户,不要打开topspin软件4.启动AQS电源,约一分钟POST
3、CODE显示稳定的985.启动BSMS电源,约一分钟自检完毕,无红灯显示6.启动其他设备:功放、变温单元、MAS、自动进样器等7.打开topspin,输入edhead命令,忽略错误提示,输入ii命令,忽略错误提示8.再次输入edhead、ii命令,正常应该无报错提示9.打开或者新建一个13C谱(rpar C13CPD all)实验目录,做13C和1H通道调谐(atma、wobb)10.仪器就绪,可以开始测样。第8页/共24页第九页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。实验流程1.准备样品样品的准备:45cm,无沉淀,无气泡,无磁性物质,优质核磁管进样:lift键或ej命令第9页/共24页第十页,
4、编辑于星期五:二十一点 三十七分。实验流程2.创建实验目录新建实验目录、选择实验:edc,用于存放实验原始数据及处理结果For topspin 2.1.For topspin 3: .第10页/共24页第十一页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。实验流程3.探头调谐(atma、atmm、wobb)利用可变电容调节探头的阻抗与共振频率,类似收音机的调台第11页/共24页第十二页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。实验流程4.锁场:lock+溶剂锁场是为保持实验共振频率稳定,并为匀场提供参照第12页/共24页第十三页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。实验流程5.匀场:topshim第13页/共2
5、4页第十四页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。匀场About shimming:溶剂的残留峰(或者内标峰)可作为判断匀场好与坏的参考,BRUKER仪器通常提供20或34组匀场线圈:轴向:Z,Z2Z6纵向:X,Y,XZ,YZ 1D匀场只匀轴向,3D包括轴向纵向Topspin下提供三种常用的匀场方式:1.topshim2.手动3.autoshim第14页/共24页第十五页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。 匀场: manmually仪器保养建议用lineshape标样,匀场前先调好lock phase及lock gain纵向轴向第15页/共24页第十六页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。匀场
6、: autoshim开始autoshim:tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5结束:点击autoshim特点:时间长才有效果,精细,不影响采样实验第16页/共24页第十七页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。匀场: samples第17页/共24页第十八页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。匀场: samples第18页/共24页第十九页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。匀场: samples第19页/共24页第二十页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。实验流程6.扫描采样1.读取脉冲参数:getprosol2.修改必要的采样参数:ns,ds3.自动获
7、取增益:rga4.开始采样:zg第20页/共24页第二十一页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。实验流程7.数据处理数据处理1FT变换:efp2相位校正:apk3基线校正:abs4定标5标峰6积分第21页/共24页第二十二页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。常规实验列表 1DHPROTONWATERSUP(Water suppression)NOEDIFF(1D NOE difference)XC13CPDC13DEPT (90 and 135)C13IG(Quantitive C13 spectrum)C13GD(Coupled C13 spectrum)第22页/共24页第二十三页,编辑于星期五:二十一点 三十七分。常规实验列表 2DH-HCOSYCOSYGPMFSW (cosygpmfqf)COSYGPDFPHSW(cosygpmfph)H-XHSQCHSQCETGP (hsqcetgp)HMBC HMBCGPND
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