苯甲酸乙酯的合成-实验报告

1、精选优质文档-倾情为你奉上精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业专心-专注-专业精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业 有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日 课程名称：化学实验IV指导教师：成 绩：实验名称：苯甲酸乙酯的合成专业班级：化工08-1实验者姓名：学号：同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。二、实验原理（概要）1、反应方程式主反应：C6H5COOHC2H5OH 浓硫酸C6H

2、5COOC2H5H2O可能发生的副反应：2C2H5OH 140 浓硫酸 C2H5OC2H5H2O C2H5OH 170170SHESHID 浓硫酸CH2=CH2H2O2、粗产品纯化过程及原理 C6H5COOH、C2H5OH、C6H6、浓H2SO4 加热、分水 烧瓶+上层液 下层液 C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2SO4、H2O C2H5OH、H2O、C6H6 水洗 有机相（上层） 水相（下层）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2O、H2SO4 H2O、H2SO4、C2H5OH 饱和N

3、a2CO3溶液洗有机相（上层） 水相（下层）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O、Na2SO4、Na2CO3 H2O、Na2SO4、Na2CO3、 C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COONa 饱和NaCl溶液洗 有机相（上层） 水相（下层）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O H2O、NaCl、Na2SO4、Na2CO3、C2H5OH、C2H5OC2H5 无水MgSO4干燥、过滤C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5 旋转蒸发 C6H5COOC2H5、微量杂质 减压蒸馏 纯C6H5

4、COOC2H5三、装置图： 回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置四、主要试剂及产物的物性名称摩尔质量g/mol性状折光率nD20密度g/cm3熔点沸点溶解度/（g/100ml溶剂）水醇醚苯甲酸122.12无色片状晶体1.53971.2659121.7249.20.2900.27182.275乙醇46.07无色液体1.36140.789-114.378.4苯78.11无色液体1.50120.87865.5180.10.18苯甲酸乙酯150.17无色液体1.50011.0509-34.6212.6微溶乙醚74.12无色液体1.35260.7315-116.234.517.4

5、五、实验过程概述 固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm，记录加水量） 装冷凝管，通冷却水加热回流（约2h）100ml 圆底烧瓶8g苯甲酸 、20ml乙醇、15ml苯 分水、水层液面 冷凝管回流液无水珠挂壁摇动下滴入3ml浓硫酸、加2粒沸石 保持原高度 或分水器水面不再上升时 分液 漏斗停止 加热 冷却后 分水器下层水全部放出 上层液与烧瓶中液体 10ml水洗 停止通冷却水 记录总水量 混合 静置、分去下层水相 干燥的锥形瓶饱和Na2CO3溶液洗涤，至pH=7 10ml 饱和NaCl溶液 洗涤(两次) 上层有机相 1g 无水MgSO4静置、分去下层水相 静置、分去下层水相 间歇摇动，15m

6、in减压蒸馏装置旋转蒸发仪烧瓶过滤 减压蒸馏 减压蒸馏 记录沸程和真空度、 除去低沸点物质 收集馏分 称质量、测折光率。第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：圆底烧瓶（100ml）、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降台、减压蒸馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。2.试剂：苯甲酸（AR，8g）、无水乙醇（AR，20ml）、苯（AR，15ml）、浓硫酸（AR，3ml）、无水硫酸镁（AR）、饱和Na2CO3溶液、饱和Na

7、Cl溶液、蒸馏水。3.材料：定性滤纸、广泛pH试纸、沸石。二、实验步骤及现象记录时间实验步骤现象在100ml圆底烧瓶中依次加入8g苯甲酸、20ml无水乙醇、15ml苯、摇动下慢慢滴入3ml浓硫酸，边滴边摇，摇匀后加入2粒沸石。烧瓶壁发热。固定烧瓶，安装分水器，从上端注水至距支管下沿5mm。安装回流冷凝管，通冷却水。加水量： ml开始加热回流。不断将生成的水从分水器下端放出，使水层液面保持原高度。 停止加热，冷却。冷凝管回流液无水珠挂壁（分水器水面不再上升）。停冷却水、将分水器中下层水全部放出，上层液与烧瓶中液体混合。总水量： ml将混合液移入分液漏斗，加10ml水洗涤、静置，分去下层水相。加入

8、饱和Na2CO3溶液洗涤、静置，用pH试纸检测上层有机相pH。分去下层水相。加入饱和NaCl溶液洗涤，静置，分去下层水相（两次）。将有机相转入干燥的锥形瓶中，加入1g无水MgSO4，间歇摇动锥形瓶，约15min。将干燥过的液体过滤至圆底烧瓶中。得澄清液体。将液体转移至旋转蒸发仪中减压蒸馏。安装减压蒸馏装置，检查体系气密性。取下毛细管，将旋转蒸发仪中液体倒入蒸馏烧瓶中，安装毛细管，旋紧螺旋夹。打开安全瓶活塞，开动油泵，逐渐关闭安全瓶活塞，调节毛细管进气量。毛细管出口冒出连串平稳小气泡。计算近似沸点。体系真空度稳定在 沸点近似为： 开冷却水，开始加热液体沸腾，出现第一滴馏出液，温度： 旋转接液管，更换另一接收瓶。体系温度升至 并恒定温度范围： 真空度：蒸馏完毕，拆装置。称量产品质量，测折光率。第三部分：实验结果分析及思考题一、数据处理 1.产率计算 2.结果分析二、思考题1.本实验中用什么措施来提高平衡反应收率的？答：2.在减压蒸馏操作中，为什么必须先抽真空，然后再进行加热？答：3.分水器中事先