土壤全氮的测定重铬酸钾硫酸法

1、重铬酸钾-硫酸消解法测土壤总氮一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥措施。二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓h2so4共煮消化分解，使其所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，再以蒸馏、扩散或比色等方法测定氮量。本实验采用重铬酸钾硫酸消化、蒸馏测氮，主要反应式如下：NH2CH2CONH-CH2COOH4+H2SO42NH2-C

2、H2CONH+SO2+(O)NH2-CH2CONH+3H2SO4NH3+2C02T+3SO2+4H2O2NH2-CH2CONH+2K2Cr2O7+9H2SO4(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O+2NH3$NH3+H3BO3-H3bO3NH3H3BO3NH3+HCLfH3BO3+NH4CL三、测定步骤准确称取通过0.25mm孔筛的土样0.10.5g放入消化管中，有机质含量大于5%时应加12g焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能力。加浓H2SO45ml，摇匀，使样品充分湿润。在消化管口加一小漏斗。于消化炉上高温消

3、煮15分钟左右(当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可)。冷却后，用移液管加入5ml饱和重铬酸钾溶液，在消化炉上低温微沸5分钟(此时不能使硫酸发烟)，加入重铬酸钾后，如瓶内液体呈绿色或消毒12分钟后变成绿色，应补加1g重铬酸钾继续消煮，若消煮5分钟以上才变绿色，又无发烟现象，则对结果无大影响。否则应弃去重做。冷却后，把消化管理内容物洗入蒸馏室中，从加碱杯加入25ml40%NaOH,通过蒸气，将盛有25ml2%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端（管口浸在三角瓶中的液面下，以免吸收不完全）。蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全（方法是：在冷凝管下端取1滴蒸出液于点滴板上，加1滴纳氏试

4、剂，如无黄色，即表示蒸馏完全。）如不完全，则继续蒸馏，直到蒸馏完全为止。取下三角瓶（先用少量蒸馏水冲冷凝管下端），用0.02mol/LHCL标准液滴定，溶液由兰变为微红色即为终点。实验的同时应做空白试验。四、结果计算式中：V滴定样品时消耗HClml数;VO滴定空白时消耗HClml数；0.0141mg当量氮的克数；NHCL的当量浓度五、试剂配制及仪器设备试剂饱和重铬酸钾溶液：称取200g化学纯重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。40%NaOH溶液：称取400gNaOH,加蒸馏水溶解并不断搅拌，再稀释至1000ml，贮于塑料瓶中。2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于950ml的热蒸馏水中，冷后，加入20

5、g的混合指示剂，充分混匀后，小心滴加氢氧化钠溶液（0.1mol/L），直至溶液呈红紫色（pH约4.5），稀释成1L。定氮混合指示剂:溶解0.099g溴甲酚绿及0.066g甲基红于100ml乙醇（95%）中。0.02mol/L盐酸溶液：取浓HCl1.67ml稀释至1000ml然后用标准硼砂标定。纳氏试剂：称取134gNaOH溶于460ml蒸馏水中，为第一溶液，称碘化钾20g溶于50ml蒸馏水，并加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32g),为第二溶液，然后将两液混合即成。仪器设备定氮蒸馏仪、消化炉、消化管、弯颈小漏斗、三角瓶、分析天平等。注：变绿后15分钟；加重铬酸钾前，需冷却；加入重铬酸钾后，需摇均匀，否则会喷射；消煮时间要足够，消煮h2so4以大量冒白烟为准；饱和重铬酸钾宜随配随用，没有沉淀物析出。六、注意事项在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化12分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸