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文档简介

1、2. 色谱分离基本方程对于常规分析工作，普通选取：选择性系数（相对保留值）与保留指数I来评价固定液有效塔板数N有效来评价色谱柱与分离条件以分离度R作为柱总分离效能指标第1页第1页（1）几种概念选择性系数定义与相对保留值(ri,s)基本相同不同之处于于:选择性系数是两个相邻峰调整保留值之比（后峰比前峰，1），而不是被测物与标准物质调整保留值之比（可小于1）它是评价固定液选择性指标。选择性系数越大，该柱对此相邻峰分离越好。 第2页第2页几种概念有效塔板数N有效在气相色谱中，通惯用有效塔板数N有效和有效塔板高度H有效来评价柱子分离效能，它扣除了死体积对分离影响，更加好地反应了柱子实际分离效能。柱效越

2、高，该柱分离能力越好。第3页第3页几种概念分离度R R越大，阐明两组分分离得越好。 由于该定义综合了色谱动力学和热力学原因，可作为色谱柱总分离效能指标。第4页第4页(2)色谱分离基本方程（Purnell方程）公式推导第5页第5页第6页第6页（3）色谱分离基本方程启示要改进物质正确分离（提升R），即提升两相邻物质分离度，能够采用下列办法：提升柱效N提升选择性系数增大容量因子k第7页第7页N影响，如何提升N？分离度R与理论塔板数N平方根成正比关系，增长塔板数，有助于提升分离度。增长柱长可增长N，改进分离，但分析时间将大大延长，峰产生扩展。减小塔板高度H：依据速率方程启示制备一根性能优良色谱柱是十分

3、主要。依据速率方程选择适当色谱条件同样有效。第8页第8页K影响，如何改变k？分离度与容量因子相关，容量因子越大，分离越好。 k 1 3 5 7 9 11 13 k/k+1 0.50 0.75 0.83 0.88 0.90 0.92 0.93 1.00但当容量因子不小于10，k/(k+1)改变不大，而分析时间将大大延长。因此，k最佳范围是1k300 低于bp100-200 1-3%200-300 低于bp100 5-10%100-200 平均bp2/3 10-15%气体 室温 15-25% 吸附剂沸程范围100 程序升温详细第18页第18页汽化温度普通进样办法下，汽化温度比柱温高30-70。进样量大时高一些好，确保瞬间汽化。确保不可超出试样分解温度。其它气化温度与详细进样方式相关。第19页第19页检测器温度普通不小于或等于柱温，详细与检测器种类相关。第20页第20页进样量液体试样普通进样量0.1-5l。气体试样普通进样量为0.1-10ml。详细视柱类型，固定液含量（不能超出柱容量） 、进样方式、检测器灵敏度和线性范围等拟定。第21页第21页流动相（载气）种类流动相种类要视检测器种类拟定。惯用有氢气（热导用）、氮气（氢火焰用）、氦气（均可用，但价格较高）。氢气和氦气适合于快速分析。氮气做载气

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