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文档简介
溴苯制备实验装置的探究
教师:朱提升制备溴苯装置要解决的问题
一、环境污染小二、反应物用量少三、实验现象明显四、操作简单五、各种实验验证干扰要排除。一般实验装置连接顺序:反应装置——除杂装置——性质检验装置——尾气处理装置分析曾经出现的装置的优劣图1Fe粉优点:瓶内硝酸银溶液中出现浅黄色沉淀。说明有HBr生成;长导管起冷凝作用,防止溴挥发。长导管下端不插入液面下,为的是防止倒吸。装置中存在的问题讨论:(1)液溴和苯都是有毒物质,此装置使用的量过大。(2)往烧瓶中加入液溴和苯的混合液时,由于倾倒的量较大,倾倒过程中又有溴蒸气及溴化氢的挥发,严重污染了实验环境。(3)液溴的挥发性很大,该反应又是放热反应,长导管虽对部分溴蒸气有冷凝作用,但在其管口仍可见红棕色的溴蒸气。因而,浅黄色沉淀是溴化氢气体与硝酸银反应的理由不充分。(4)长导管不易固定,较容易侧倒,需要另附固定装置。(5)没有尾气处理装置。AgNO3溶液装置二AgNO3溶液CCl4Fe丝图2苯与液溴混合液优点:一是反应的量明显减少;二是利用CCl4吸收挥发出的溴蒸气,比用长导管冷凝效果好得多,进而可以证明溴化氢的产生;
缺点:
(1)往大试管中加混合液的量不易控制。
(2)实验过程对环境的污染很严重。本实验中有两次倾倒过程:第一次是往分液漏斗中加溴和苯的混合液,第二次是将反应后的混合液倒入盛有NaOH溶液的小烧杯中。均易造成溴蒸气和未反应完的苯挥发。(3)没有尾气处理
装置三AgNO3溶液CCl4苯与溴的混合液Fe丝NaOH溶液图3优点:解决反应后的溶液倒入NaOH
溶液中问题。
缺点:(1)在图3中,加液的问题并没得到很好解决;苯与溴在催化剂表面停留时间太短,反应未能充分进行。(2)盛NaOH溶液的试管若支管堵住,则上面的液体滴入时将很不顺畅;不堵住,则从支管处有溴及苯蒸气逸出,对实验环境的污染仍较严重。(3)没有尾气处理。BADCNaOHFe丝CCl4H2O苯与液溴的混合液图4装置四优点:
苯和溴反应时间增长,苯与溴蒸气不会从侧管中跑出。缺点:
一、加液问题没有得到解决;二、实际实验时,由于溴蒸气溶于CCl4的量较大,反应器中压强的减小,易造成倒吸;三、反应结束时打开反应器下端活塞,由于压强原因,反应后的混合液几乎不往下流;四、没有尾气处理装置五(课本)优点:一、苯和液溴反应充分二、苯和溴蒸气能得到较好的冷凝回流三、有尾气处理设备。缺点:一、苯和溴没有控制加量问题二、反应后溴苯与铁粉混在一起很难看清溴苯真实颜色;三、有些没有被冷凝的溴蒸气,当溶于水后会影响HBr的验证;四、氢溴酸的检验不直接,没有被吸收完全的蒸气会污染环境。装置六CCl4CCl4AgNO3NaOH固定用白色泡沫塑料图5优点:一、加液用针筒(苯、液溴与CCl4用玻璃针筒,NaOH溶液可用塑料针筒),能控制苯和液溴的量;二、不用打开容器塞子,将苯与液溴反应后的产物慢慢倾倒入
NaOH溶液中,过滤掉Fe粉的混淆,溴苯颜色清晰看到;三、反应连有两部分的CCl4,能充分吸收溴与苯蒸气;四、AgNO3溶液可直
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