分子蒸馏课件

第五章分子蒸馏技术5.1分子蒸馏技术原理5.2分子蒸馏装置5.3分子蒸馏技术的应用Moleculardistillationtechnology11/12/20221概述：分子蒸馏是一种特殊的液液分离技术，它产生于20世纪20年代，是伴随着人们对真空状态下气体分子运动论的深入研究以及真空蒸馏技术的不断发展而兴起的一种新的分离技术。目前，分子蒸馏技术已成为分离技术的一个重要分支，广泛应用于天然产物，食品，石油化工，农药，塑料工业等领域有机物的分离。11/12/20222分子蒸馏及其特点分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差异，在高真空下实现混合物分离的一种新型分离技术。与真空蒸馏差异：蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物蒸汽分子的平均自由程，蒸发面逸出的分子可无碰撞、无阻拦地传递扩散到冷凝面上冷凝，其蒸发传质速率可高达20～40g/m2s。由于分子蒸馏过程中的蒸发和冷凝面的间距小于其分子平均自由程，因此，有时也称为短程蒸馏。11/12/20223操作温度低常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的,分子蒸馏基于不同物质分子运动自由程的差异,在远远低于沸点下进行操作的。常规的真空蒸馏通常在沸腾状态下操作，由于塔板或填料的阻力较大，使操作温度比分子蒸馏要高得多，如某一混合物的分离，采用真空蒸馏时其操作温度为260℃，换用分子蒸馏的操作温度可能降到160℃左右。11/12/20225蒸馏压强低由于分子蒸馏装置独特的结构形式,其内部压强极小,可以获得很高的真空度。同时,由分子运动自由程公式可知,要想获得足够大的平均自由程,可以通过降低蒸馏压强来获得,一般为1×10-4Pa数量级。

11/12/20226受热时间短受加热面与冷凝面的间距小于轻分子的运动自由程,由液面逸出的轻分子可未经碰撞到达冷凝面

；在薄膜状态下，真空蒸馏受热时间为1h，而分子蒸馏仅用十几秒，受热时间很短。分离程度高相对于真空蒸馏，分子蒸馏的分离程度更高，因此，分子蒸馏常用来分离常规蒸馏不易分开的物质。11/12/20227几种产物的分子蒸馏与真空蒸馏比较操作条件/原料名称亚油酸鱼油乙酯天然育酚(VE)蒸发温度(℃)分子蒸馏真空蒸馏140200130～140220160260真空度（Pa）分子蒸馏真空蒸馏1～320～301～320～30＜120～30产物收率(%)分子蒸馏真空蒸馏958090758055产物外观(纯度)分子蒸馏真空蒸馏微黄色液体棕红色液体淡黄色液体棕红色液体棕红色液体棕褐色液体11/12/20228分子运动平均自由程

分子运动自由程：一个分子在相邻两次分子碰撞之间所经历的路程。任何一个分子的自由程都在不断变化，在一定条件下，不同物质的分子运动自由程不同。分子平均自由程：在一定时间间隔内，大量同种物质的分子自由程的平均值。它受温度、压力及分子有效直径影响。分子有效直径：分子在碰撞过程中，两分子质心的最短距离，即发生斥离的质心距离。11/12/202210常规蒸馏分离基于不同物质沸点差异；分子蒸馏基于不同物质分子运动的平均自由程的差异。11/12/202212不同分子量组分的分子蒸馏原理ll11/12/2022145.2分子蒸馏装置加热系统冷凝系统控制系统物料输入系统真空系统物料输出系统蒸发系统内冷凝系统分子蒸馏装置构造框图

11/12/202215真空间歇蒸馏物料在蒸馏釜内停留时间较长，且处于沸点状态，所以残留物甚至馏出物经常发生热破坏。11/12/202216降膜式蒸发器成膜质量主要取决于:重力、物料的粘度和给料流率;降膜成层流状态，导致膜上出现“死点”，使物料过热而热分解;膜层中存在较大的温度梯度，妨碍了最佳蒸馏效果11/12/202217刮膜式蒸发器机械“刮膜”，温度梯度和死点被大大减小极限真空有限，有较高的流阻11/12/202218分子蒸馏器的模式离心薄膜式转子刮膜式主要区别在于物料形成薄膜的方法不同现在国内、外的工业化装置以转子刮膜式为主11/12/202220离心薄膜式分子蒸馏器

11/12/2022215.3分子蒸馏技术的应用

适合分离分子量差别大的液体混合物（如同系物）。不适合异构体分离。异构体不仅分子量相同，而且多数情况下物理和化学性质差异也不很大。适合分离高沸点、热敏性、易氧化（或易聚合）物质。如中药有效成分、天然产物的分离等。对于分子量相同或相近的物质，如果它们的沸点或分子结构等其它性质差异较大，同样也可分离。设备昂贵、运行成本也高，只适合高附加值物质的分离。

11/12/202223分子蒸馏技术的主要应用领域脱除热敏性物质中的轻分子（气味不纯物、残留溶剂或小分子杂质）。如：香精香料、大蒜油、姜油的脱臭，天然产物脱溶剂。产品脱色和除杂质。色泽多为重分子所致，也共存重分子杂质。避免和减少热敏物质的损伤与破坏。需要避免环境污染的分离问题。如：传统脱除甘油三酸酯中游离脂肪酸的方法是先用NaOH使游离酸皂化，然后水洗得到纯的甘油三酸酯。该方法不仅使甘油三酸酯也大量被皂化，而且所用试剂污染产品和环境。分子蒸馏技术可在不污染环境的前提下，既得到高品质甘油三酸酯，同时还可得到游离脂肪酸副产品。产品与催化剂的分离。传统分离方法会使催化剂破坏或失活。11/12/202224事例1

11/12/202226事例2

11/12/202227事例3

11/12/202228事例5

11/12/2022301.酸性氯化物2.氨基酸酯3.葡萄糖衍生物4.吲哚5.萜酯6.天然和合成维生素7.互叶白千层油8.辣椒碱9.大蒜素的精制10.川芎11.当归姜油中草药有效成分的提纯制药应用领域和产品11/12/202231化工1．醇类2.—酯3.乙二醇醚4.除草剂5.全能碳氢化合物6．杀虫剂7.硅油8.妥尔革柔油11/12/2022321．环氧树脂2.环氧化油3.异氰酸盐

4.增塑剂5.稳定剂

塑料11/12/2022331．脂肪酸及衍生物2.二聚酯肪酸3.鱼油4.小麦胚芽油5．种子油6.单甘油酯7.双甘油酯8.生育酚9.黄油塑料11/12/2022341．盐基油2.亮库存油3.润滑油4.石蜡油5.沥青残留物6.焦油石油化工11/12/2022351．羊毛酯酸2.羊毛酯醇

3.烷基多酣

4.海藻、金雀花、褐苔、鲜花、根菜作物、辣椒的提取物日化11/12/2022361．广藿香油2.玫瑰油3.山仓子油4.桉叶油（茶树油）5.香茅油6.橙油7.紫罗兰酮香料香精11/12/202237典型的三级分子蒸馏流程图:11/12/202238广受科研人员欢迎的实验型设备