2017分析电子显微学class-3电子衍射

电子 1分析型TEM

纳米束衍射会聚束衍E 质厚分析型

衍衬SBF线

Line面

FromProf.Zhang一、电子衍射是如何形成的？为何说它反映了晶体结构特征三如何应用电子衍射去探知晶体结构，特别是未知结构 4倒易点定义：设ca a 它们满足以下关系ab*=a*b=bc*=b*c=ca*=c*倒易矢量方向立方、四方、正六方、、单斜、三cbbbb*bb*aa* a ab 正空

倒空间

g g

[uvw]uavb

* *

*

7正、倒空间互逆，即正点阵的倒易点阵是ab*=a*b=bc*=b*c=ca*=c*aa*bb*bbaa*bb*bb*正空间中(hkl)且

正交倒易矢

gg

表示一个晶面族 (二维)晶面与倒易矢量的对应关假设入射线平行，且为单色（波长一定产生衍射的限制条件9入射电子反射电入射电子反射电子

θd2/θd2/

G反射电子OO发发倒易点G落Ewald球入射电子束在 为倒易点G是是否落在Ewald入射电子 反射电子布拉格定律与Ewald

d2/

Bθ

G反射电子发 发倒易点GEwald为易点G是是否落在Ewald球上布拉格定律与

电子衍射是如何形成的为何电子衍射反映了晶体结构特Bθd

2/ OKK

G子 若倒易点与Ewald球相截 成，且有Kg

电子衍射花布拉格定律与

电子衍射是如何形成的为何电子衍射反映了晶体结构特BEwald若倒易点与Ewald球相截 成，且有

G子OKg

电子衍射花布拉格定律与

Rd=L λ为波长 Lλ结构因FFΦ2FΦ2Φ对电子散射的振幅分别为：f1、f2、各散射波相对入射波的位相分别为：Φ1Φ2Φ3Φ则合成波的振幅为振幅iFfi

i1

f

i2...

f

in

f结构因 a 两个散射波在Kg方向的波程差 ri

K0K

K) g 0 O 0

两个散射波在Kg方向的位相差

2δ2 ii KKK

F

n

f fg

则则合成波的振幅iFnfi ah*ah*bcgg结构因F结构因子——简单立结构因子——面心立方fcc:fcc:全奇全偶有衍射，奇偶混杂结构因子——体心立方bcc:h+k+l=bcc:h+k+l=偶数有衍射，奇数结构因子——六方密堆积12（0,0,0）、（、 ）33Ff{1

h2k时，I=0，系统消 结构因子— 石结(0,0,0)(1/2,1/2,0)(1/2,0,1/2)(0,1/2,1/2)，(1/4,1/4,1/4)，(3/4,1/4,3/4)，(1/4,3/4,3/43/4,3/4,1/4)。(1/4,1/4,1/4)，(3/4,1/4,3/4)，(1/4,3/4,3/43/4,3/4,1/4)关于石结构因子的详细讨关 石结构因子的详细讨函数和倒易阵点的Bd2/

θOGG 倒易矢量无法落在Ewald倒易矢量无法落在EwaldEwald倒易点与Ewald球的关

BEwald

G子 入为倒易入为倒易点G是是否落在Ewald发发倒易点G落Ewald球函数和倒易阵点的两个散射波在Kg方向的波程差为δ(-

)

0g0

衍射0同理，两个散射波在K方向的衍射0入射

δ(-K

K)

s) Ewald

g

s偏

ua

w

参

An2i(gs)riAn2i(gs)rifs如果0，则s

)A f)

ri

f

函数和倒易阵点的

sgg

s)

gg

f

i衍射衍射

入射

f

sEwald

g

s偏参

现只考虑z方

f

uiavi

wi

经计

22衍射强度IA (N A i

f f

合成振幅

sin干涉函数和倒易阵点的 衍射

当Sz=1/(NzC)时，显然I=0当Sz=0时， 则I有极值入射

ISz=-ISz=-0KKggEwald

g s -(干涉函衍射强度I(干涉函衍射强度IA2(函数和倒易阵点的由于由于实际晶体样品大小有限易点会有一定的形状和大小产生衍射函数和倒易阵点的入射Ewald

CC

2衍射强度I A2

Ax Byy 小节：关于电子衍射三个问题——一、电子衍射是如何形成的？为何说它反映了晶体结构特 布拉 满 二、不同结构的晶体，其电子衍射有何特征？如何标定5、如何应用电子衍射去探知晶体结构，特别是未知结构晶带定g12晶带定g12晶帯定律：任属于 晶带轴的面(hkl)，必满足gg倒空倒空r·g=0，狭义晶带定律，倒易。gg1g2== 绘制面心立方（fcc）晶体的(321)*倒易点a、试探法求(h1k1l1)及与之垂直的(h2k2l2(111),(2810)b、求|g1|/|g2|,画g1,g2c、矢量加和得点(399),由此找出(133),(266) ddkddkd等价晶面指数变换的依据，即各晶系晶面间距ab式中，h、k、l均为平方项，故三指数符号可任意变化h、k相关项具有相同系数，故h、k位置可互换共有16种变换可能 ddh2k2 klkl种ddc2sin2acsin2变变换规则：h、k、l只能一起改变符号，2种变换可能dd1 h2hkk3(alc) 可见，h、k的次序可变，h、k的符号需同时改变；l的符号可随意改变i (12)i (12)2133323如图是从fcc晶体获得的电子衍射花样，试利用标准图谱比较法进行标Rd=L

BOBO 计算dOB/dOA== 选择衍射斑A、Br1和r2为最短和次短长度，测量r1、r2和夹角𝜑值BOARdL，求A、B衍射斑对应的面间d1d2,与物样JCPDF数据比较，找d1、d2{hkl}1和BOA 前提

)使(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹角计算值与实并求出晶带轴指数[uvw] 1.已知样品所属的晶2.已知JCPDF卡片（晶面间距与晶面指数的对应关系

AB，测r2≈17.2mm，𝜑Or2BA 计算d，L20.08mmA，与FeJCPDF卡数据比Or2BAdd

AB1211AB121121121112112112112112211211112121coscosh1h2k1k2h2k2l h2k2l111222dd共有48变换可能。d值比较法运用实例：d值比较法运用实例：-Fe（bcc）若A为(110)，B可能为AB AB 取(211)为B点指数，按矢量叠加原理，标定如晶带轴指d值比较法运用实例：d值比较法运用实例：-Fe（bcc）若A为(110)，B可能为BABA取(211)为B点指数，按矢量叠加原理，标定如4晶电子衍射谱不

A为

A为密勒指数（三指数密勒指数（三指数立方晶等价晶向易于判断晶面与垂直的晶轴同名

等价晶向不易判断晶面与垂直的晶轴不同名密勒指数（三指数）与密勒密勒指数（三指数）与密勒-布拉菲指数（四指数三指 四指(hkl)hkiuvw其中i＝hk其中T＝UVU 3V 3TU 3V 3T W

等价晶面易于判断等价晶向易于判断晶面与垂直的晶轴同名密勒指数（三指数

密勒-布拉菲指数（四指数晶 (hk晶 [uv

(hki

U1(2u3V1(2v3T1(uv)3a2

W2晶面

[2h+k,c2

[h,k,,2c2与晶向正

的晶

带定

d1 h2d1 h2hkk3(alc) 可见，h、k的次序可变，h、k的符号需同时改变；l的符号可随意改变i (12)i (12)213323A

A、B和C，测r2≈r3≈10.5mm，𝜑 计算d值，L=20.08mmA，与FeJCPDF卡数据比较hkl}1{hkl}2r2d2.8281.912d2.8179 OOA六方晶系的电

A

标定一套指数取(100)为A点指数，根据六方晶

4晶带轴指

六方晶系的电子衍射标定：试C

标定一套指数取(100)为A r1(100)

试探1：令r2为(102)，此时r3应是何晶面？试探2：令r2为(012)，此时r3应是何晶面？(-

六方晶系的电子衍射标定：试C

标定一套指数取(100)为A r1(100)

试探1：令r2为(102)，此时r3应是何晶面？试探2：令r2为(012)，此时r3应是何晶面？(-试探

标定过程中需如果找到容易区分的晶面间距，将测量值缩放到与之相符如果找不到容易区分的晶面间距——两者都尝试标一下注意夹角的补角问标准图谱比较法：标定完了以后，要验算晶面间距如果实在标不出 别忘了算晶带选择衍射斑A、Br1和r2为最短和次短长度，测量r1、r2和夹角𝜑值BOARdL，求A、B衍射斑对应的面间d1d2,与物样JCPDF数据比较，找d1、d2{hkl}1和BOA 前提

)使(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹角计算值与实并求出晶带轴指数[uvw] 1.已知样品所属的晶2.已知JCPDF卡片（晶面间距与晶面指数的对应关系多晶电子衍射 多晶电子衍射BEwaldG子O电子衍射花多晶电子衍射根据dLR，可求得各衍射环对应的多晶电子衍射= = …fcc晶体为：3: bcc晶体为：2:

… …多晶电子衍射 多晶电子衍射 多晶电子衍射

根据dLR，可求得各衍射环对应的一、电子衍射是如何形成的？为何说它反映了晶体结构特征三、如何应用电子衍射去探知晶体结构，特别是未利用衍射谱的对称性初步判断晶立方六角三角立方四方正交、三、单斜（除三斜）六角、三角、单斜所有

劳埃帯(Laue高阶劳埃带产由于试效阵种杆了 会；晶格常数很大的晶体，其倒易阵点排列更密高阶劳埃Nature400,340-342(22July

pp. :10.1007/978-3-540-高阶劳埃带产 正空间与倒易简单立简单立方点阵的倒易空间仍为简单立正空间与倒易面心面心立方点阵的倒易空间为体心立体心立体心立方点阵的倒易空间为面心立c原c原b 倒易点a正空

倒易点= 倒空

倒空 c原c原b正空

倒易点倒易点倒空倒空

从-a*方向1111

5 θ3 c 倒空从-a*方向

a*倒空间从-a*方向115

1215 1215 1

θ=0

θ=θ1 θ=θ2 θ=θ3 c 倒空从-a*方向

a*倒空间从-a*方向115

1215 1215 1

θ=0

θ=θ1 θ=θ2 θ=θ3 c 倒空从-a*方向

a*倒空间从-a*方向115

1215 1215 1

θ=0

θ=θ1 θ=θ2 θ=θ3c

倒空

a*倒空间

从-a*方向

从-a*方向25 25 1

5

θ=0

θ=θ1 θ=θ2 θ=θ3常见TEM样品杆——沿α沿β方向coscos212 22 *特定晶轴的选择应选择最密*旋转角的确定在电镜中 倾台，旋转角由两个方 倾转角合成得其 2 2近似处理为coscoscos 、分别为双倾台记录的试样倾转

所有所有衍射谱都构成正交网经测量计算，其晶胞参a≈5.39Ab≈23.5Ac≈34.0A一、电子衍射是如何形成的？为何说它反映了晶体结构特征多次电子衍射在穿行晶体的过程中，会产生较强的很强时，还可以再行衍射，产生多次衍射二次衍射的基本条件gg1g2g二次衍射的反1)1)2)3gg 2g

二次衍射G3G相对应的倒易阵点截，产h3k3l3衍射的

g

充要条件是G1及G3两

为何结构因子的消光规律对(h3k3l3)不成立

以简单立方为例、不NiTiC合金材料中的二次电NiT合金中常有C相时效析出，其电子衍射图中有两套主要格子，同时有许多弱衍射斑出现在主衍射斑周TD2TD2NiTiC合金材料中的二次电 NiT合金中常有C

NiTiC合金材料中的二次电TNiT合金中常有T

NiTiC合金材料中的二次电TD2NiTTD2D1D2

NiTiC合金材料中的二次电TD2NiT合金中常有C相时效析出，其电子衍射图中有两套主要格子，同时有许多弱衍射斑出现在主衍射斑周TD2 D1D2

NiTiC合金材料中的二次电NiT合金中常有C相时效析出，其电子衍射图中有两套主要格子，同时有许多弱衍射斑出现在主衍射斑周TD2TD2D1D2

多次衍射谱有在单晶衍射谱上出现一些附二次衍射斑点出现在一次衍射 未知上

AB，测r2≈r3≈4.8mm，𝜑计算d，L20.08mmA，与 ddd3.68572X{202}/2---d

JCPDFhkl1 F

D

AB，测r2≈r3≈4.8mm，𝜑B B

计算d，L20.08mmA，与FeJCPDF卡数据比较，找出{hkl}和

dd3.68572X{202}/2---dd

3选择F，测量r4≈8mm，则d42.51A，F(2-

AB，测r2≈r3≈4.8mm，𝜑计算d，L20.08mmA，与

A

dd3.68572X{202}/2---假设A点为(012)，且B点为(101),则D于是F点为(2-10)——(2-1-dd5计算晶带可能为5计算晶带六方晶系等价晶面变化规F(-

AB，测r2≈r3≈4.8mm，𝜑计算d，L20.08mmA，与

22

dd3.68572X{202}/2---假于是F点为(2-10)——(2-1-dd5计算晶带可能为5计算晶带已切变部孪孪晶孪生方未切变部基已切变部孪孪晶孪生方未切变部基孪晶存在四种晶体学关TT 孪晶gTgM-M孪晶孪晶基体阵点绕孪晶面的法线（孪晶轴）旋转180 ggM孪孪晶孪生方基体阵点以孪生方向为轴旋转180 立方晶系孪晶衍射谱分

gT

-

孪晶

点阵的指数

gMgAT

（在基体倒易点阵坐标系中

t

t t t从TM/gA

hthkhthktk2p2q2rp2q2r(phqk(phqk lp2q2r2(phqk 联立(1)(2)式可求解 其孪晶斑点指数(hkl立方晶系孪晶衍射谱分f.c.c晶体孪晶面 b.c.c晶体孪晶面

(phqkr) h

h

(p