红外光谱实验报告

红外光谱实验报告由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易行，特别适用于聚合壮外芜错處丈.•今&.及收铁外芜引起的檢钳饨怨跃迁和無刼喘怨跃鱼而产笙的吸收 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为：做由弹簧连接的两个质点，用此来描述即伸缩振r伸缩振动：对称伸缩振动反对称伸缩振动非平而摇摆振动※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同-基团基木上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。分子振动频率:基频吸收〔强吸收峰〕：基态到第一激发态所产生分子振动倍频吸收〔弱吸收峰〕：基态到第二激发态，比基频高一倍吸收，振动频率约为基频两倍。能级跃迁时，必然伴随着转动能级的跃迁，因此红外光谱图是正负效应叠加，呈曲线而非直线探彬啟铁外待帝：一束连续改变波长的红外光照射，通过样品的红外光在某些能引起分子振动的波数范围内〔峰位〕被吸收,引起透光率下降，吸收强度〔峰强度〕的增加。3、红外光谱及其表示方法：我长〔Mm〕-•••任外芜错囹：纵坐标吸光度，横坐标为波数；谱图用峰数、峰位、峰形、SH普屮炸的毅同才孑创由决，原/；只有偶极矩变化的振动才会产生红外吸收；峰重叠彼此简并；※决定殊强的因素彳分子振动对称性：对称性增大，偶极矩变化减小，强度基团极性：极性增大，偶极矩变化增大，强度上升；用于确定言能团的存在用于确定言能团的存在共觇效应：稳定性增强，谱带向低频位移，吸收强度增加键应力影响：振动频率随环的原子个数减少而增加；氢键效应讣伸缩振动：氢键越强，谱带越宽，吸收强度越〔弯曲振动：氢键越强，谱带越窄，吸收强度偶合效应：频率相同或相近的基团结合，分裂成两峰费米共振:一个基团倍频和合频与另一个基团基频相近,对称性同，产生共振和使谱带分裂外部因素：由外界物理因素，三态.溶液、折射率.粒度影响。强强別人0C«NC«N苯高聚物很理想的方法。用红外光谱不仅可区分不同类型的高聚物，而且对某些结构相近的高聚物，也可以依靠指纹图谱来区分。接对高聚物反响进行原位测定，从而研究高分子反响动力学,包括聚合反响动力学和降解、老化过程的反响机理等。和序列分布有关。要得到预期性能的共聚物，必须研究共聚反应过程的规律，掌握两种单体反响活性的比率即竞聚率以及两种单体的浓度比与生成共聚物的组成比。上述各项参数都可用红外吸收光谱法来测度，也可研究结晶动力学等。由于完全结晶高聚物的样品很难获得，因此不能仅用红外吸收光谱独立地测量结晶度的绝对量,需要依靠其它以进行原位测定，因此仍被广泛地应用。形成偏振红外光谱，它是研究高举物分子链取向的很好的一种手段。二、实验原理图0+涉仪亠品检品W出色敝熨红外与于涉型红外脈理图图色散型红外与干预型红外原理图三、实验步骤中把混合研好的粉末适量放在专用模具上，在油压机上压片〔压力为保证压出的薄片外表光滑。因此，使用时要注意样品的保证压出的薄片外表光滑。因此，使用时要注意样品的以免损伤压舌表而的光洁度。组装压模时，将其中一个压舌光洁而朝上放在底座上，并装上压片套圈，参加研磨后的样品,再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转动以保证样品而平整，最后顺序放在压片套筒、弹簧和压将压好的压片放如红外光谱测量仪中，再测量，得到已经减去空白试验的聚合物的红外光谱图，并进行修正。过判断为聚执乙烯，具体推断如下：C；C和峰值，为长链亚甲基，可分析1、由图谱发现，由于分子间氢键的存在，不同分子之间发生了缔合,使振动频率减小导致吸收峰低移，谱带变宽。3、与所查图谱相比，绘制的红外光谱图吸光度较弱，是因为CO2浓度高，样品受潮湿影响，压片薄膜的薄厚程度产生的影响。1、诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动，因为吸电子基团使之相。域，降低了双3、氢键：由于氢键的作用，不同分子之间发生了缔合，使振动频率减小，故收峰向低频移动4、外部因素：制备方法、溶剂的性质、样品的物态、结晶结构、色散系统和才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分相互重叠，难于分析。侵蚀吸收池的盐窗。3、试样浓度和测试的厚度要选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰投射比1、信号的检测灵敏度高：由于涉波没有常用色散型仪器具有的狭缝装置，因此光能量输出远远大于色散型红外光谱仪。这是因为后者采用的狭缝装置挡外光谱仪在扫描过程中，每一瞬间测量的是所有频率的全部信息，因此就能在很短时间内，进行电子计算机累加，获得很高的信噪比。所以傅立叶变换2、极高的波数准确度和重复性：因为于涉仪中可动镜的位置可用He-Ne激光器准确测定，所以干预光的光程差测量得很精确，从而使光语波数精确度和重复性优于1。这样有利于光谱的累加，也有利于电子计算机自动；4、杂射光低：傅立叶变换红外光谱仪的探测器只能检测被干预仪所调制的音频信号，而把外来的杂射光当作直流信号处理掉，因而看不出杂射光对红外光谱的影响；