南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷

本文格式为Word版，下载可任意编辑——南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷解释以下仪器分析术语（4’×5）1.色谱相对保存值2.生色团

二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的,请把你认为正确的选项号,填入1.在紫外-可见分光光度计中,用于紫外波段的光源是()

A钨灯B卤钨灯C氘灯D能斯特光源

2.以下说法正确的是()

A透光率与浓度成直线关系

2+

B摩尔吸收系数随波长而改变

C比色法测定FeSCN时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区

3.在气相色谱法中，用于定性的参数是()

A保存时间B分派比C半峰宽D峰面积

4.以下气体中,不能用做气相色谱法载气的是()

A氮气B氢气C氧气D氦气

5分子中电子跃迁的能量相当于()A紫外/可见光

C微波

B近红外光

D无线电波

三、回复以下问题（8’×4）

1．指出以下有机化合物可能产生的电子跃迁类型：

甲醛乙烯三乙胺

3.组分A，B在某气液色谱柱上的分派系数分别为495，467，试问在分开时，哪个组分先流卓越谱柱，说明理由。四、计算题（共3小题28分，分值分别为8，10，10分）

1、某组分在OV-17色谱柱上的保存时间为2.5min，半峰宽为10s，对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？。2、用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00mL中含25.3μgCu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。

一、解释以下仪器分析术语（4’×5）

1．色谱相对保存值：一种组分的的调整保存值与另一组分的调整保存值之比。

2．生色团：凡能在紫外-可见区产生吸收的有机化合物基团。

二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的,请把你认为正确的选项号,填入题干的括号内。2’×10)1.C2.B3A4.C5A

三、回复以下问题（8’×5）1．答

C=Oππ*，σσ*，nσ*,nπ*

H2C=CH2σσ*,ππ*(CH3-CH2)3Nnσ*,σσ*

H

H

3．答：B组分先出峰，由于A的分派系数大，说明与固定相的作用力大，因而保存时间长。

四、计算题（共3小题28分，分值分别为8，10，10分）

n?16(1．解：解：

tR?b)2?5.54(tR?1/2)2?5.54(2.5?602)?1246105’

25.3?10?6mc?M?63.54?7.96?10?6mol?L?1?3V50?102．解：5’

??

A?lgT?lg0.504?1?1???1.89?10L?mol?cmbcbc2?7.96?10?6

1.在一根2m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保存时间分别为1’20“,2‘2〞及3’1“；半峰宽为6.33’’,8.73’’,12.3’’，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885H=L/n=200/885=.23cm

甲苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(122/8.73)2=1082

H=L/n=200/1082=.18cm

乙苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200H=L/n=200/1200=.17cm

21.

解：（1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min,

n=16(tR2/Y2)2=16×(17/1)2=4624

(2)t’R1=tR1-tM=14-1=13mint〞R2=tR2–tM=17-1=16min

(3)相对保存值α=t’R2/t’R1=16/13=1.231寻常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效

=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1=102.2cm?1m

22.分析某种试样时，两个组分的相对保存值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分开？解：L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效

=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1=366.6cm?4m

23.载气流量为25mL·min-1，进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mV·s.求该热导检测器的灵敏度。

解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：Sc=qv,oA/m=20×384/60/0.11=1554.5mV·mL·mg-125.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：

组分空气丙烯(P)丁烯(B)保存时间/min0.53.54.8峰宽/min0.20.81.0

计算：（1）丁烯的分派比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分开度是多少？

解：（1）丁烯的分派比：k=t’R2/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6

(2)分开度：R=[tR2-tR1]×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.44

26.某一气相色谱柱，速率方程中A,B,C的值分别为0.15cm,0.36cm2.s-1和4.3×10-2s，计算最正确流速和最小塔板高度。解：u最正确=(B/C)1/2=(0.36/4.3×10-2)1/2=2.89cm.s-1

Hmin=A+2(BC)1/2=0.15+2×(0.36×4.3×10-2)1/2=0.40cm27.在一色谱柱上，测得各峰的保存时间如下：组分t/minR空气０.６辛烷13.9壬烷17.9未知峰15.4求未知峰的保存指数。解：将有关数据代入公式得：

I=[(log14.8–log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]×100=840.64

29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序峰面积校正因子f空气340.84甲烷2140.74二氧化碳4.51.00乙烯2781.00乙烷771.05丙烯2501.28丙烷47.31.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？

解:归一法计算公式：％ωi=Ai.fi×100／(A1f1+A2f2+...+Aifi+...+Anfn)A1f1+A2f2+...+A7f7=(34×0.84+214×0.74++4.5×1.00+278×1.00)×4

+77×1.05+250×1.28+47.3×1.36

=2342.86各组分的质量分数为：

空气=34×4×0.84×100％／2342.86=4.88％甲烷=214×4×0.74×100％／2342.86=27.04％二氧化碳=4.5×4×1.00×100％／2342.86=0.77％乙烯=278×4×1.00×100％／2342.86=47.46％乙烷=77×1.05×100％／2342.86=3.45％丙烯=47.3×1.28×100％／2342.86=13.66％丙烷=47.3×1.36×100％／2342.6=2.75％

30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：峰面积响应值S’甲酸1.4.80.261乙酸72.60.562环己酮1331.00丙酸42.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

解：内标法计算公式：ωi=(Aifi/Asms)·(ms/m)×100%s=1/f

求得甲酸、乙酸、、环己酮、丙酸的校正因子分别为：3.831;1.779;1.00;1.07

代入质量分数