的原子吸收光谱法与原子荧光光谱法

有用标准文档 精彩文案精彩文案.Mg31S31P285.21nm2500K0 1时其激发态和基态原子数之比.解:Mg31S→31P,则0 1g／g=3i 0跃迁时共振吸取波长λ=285.21nmΔEi=h×c／λ=〔6.63×10-34〕×〔3×108〕÷〔285.31×10-9〕=6.97×10-19J激发态和基态原子数之比：Ni／N＝〔g／g〕×e-ΔEi／kT0 i 0其中:g／g=3i 0ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕代入上式得：Ni／N＝5.0×10-901.6nm／mmSi251.61nmSi251.43nmSi251.92nm答：由于:S=W/D1 1=(251.61-251.43)/1.6=0.11mmS=W/D2 2=〔251.92-251.61〕/1.6=0.19mmS＜S1 20.11mm.原子吸取光谱产生原理，并比较与原子放射光谱有何不同。答：原子吸取光谱的产生：处于基态原子核外层电子，假设外界所供给特定能量〔E〕的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态〔i〕之间的能量差〔ΔEi〕时，核外层电子将吸取特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸取光谱。原子吸取光谱与原子放射光谱的不同在于：原子吸取光谱是处于基态原子核外层电子吸取特定的能量的谱线。4-4．简述原子吸取法定量分析的依据及其定量分析的特点。答：原子吸取法定量分析的依据是A=Kc.定量分析特点选择性好，灵敏度高，周密度高，操作便利和快速应用范围广，有局限性。4-5．原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸取光谱分析有什么影响？答：变宽因素有自然变宽、多普勒变宽、碰撞变宽、场致变宽、和自吸变宽其中主要因素有DopplerLorentz1500~3000K10-3nm，要对半宽度约为10-3nm的吸取谱线进展积分，需要极高区分率的光学系统和极高灵敏度的检测器，目前还难以做到。谱线变宽后就无法进展积分吸取难以用与分析中而只能承受峰值吸取。锐线光原子化4-6．画出原子吸取分光光度计的构造图，并简要表达原子吸取分光光度计的工作原理。锐线光原子化单色器单色器检测器检测器计算机工作站计算机工作站工作原理：锐线光源放射出待测元素特征谱线被原子化器中待测元素原子核外层电子吸取后，检测系统将特征谱线强度信号转换成电信号，通过摸/数转化器转化成数字信号；计算机光谱工作站对数字信号进展采集处理与显示，并对分光光度计个系统进展自动掌握。4-7．子吸取分光光度计有哪些主要性能指标?这些性能指标对原子吸取光谱定量分析有什么影响?答1.光学系统的波长显示值误差;进展光谱分析时,待仪器稳定后,调整波长掌握装置,到达最强光辐射能量时间学系统显示波长与理论波长误差小于正负0.2mm.光学系统区分率;光学系统区分率是单色器时对共振吸取线与其他干扰谱线区分率力量的一项重要指标.基线的稳定性吸取灵敏度;灵敏度定义为产生1﹪吸取(T=99﹪,A=0.0044)时所对应的元素含量.周密度;周密度用相对标准(RSD)表示,在仪器最正确工作状态下,对肯定浓度的溶液进展屡次重复测量(n>10).火焰原子化的RSD必需小于3﹪,石墨炉原子法承受自动化进样器进样,RSD5﹪检出限;检出限(0.L)的定义为吸取信号相当于3含量.4-8．火焰原子化法和石墨原子化法的工作原理,特点及其留意事项;为什么石墨炉原子化法比火焰原子化法具有更高的灵敏度和更低的检出限?火焰原子化的过程:由燃气(化学燃料)和助燃气(氧化剂)之间的燃烧反响形成化学火焰,燃烧过程中雾化的气溶胶进展以下各种物理变化与化学反响过程:枯燥与蒸发:MmNn(l)=MmNn(s)=MmNn(g)解离与原子化反响:MmNn(g)=M(m+)+N(n_)=M+N原子吸取与放射过程:M+N M*+N* M+N电子与离子放射过程:M+N==M(m+)+N(n+)---M(m+)*+N(n+)* M(m+)+N(n+)火焰原子化的特点与局限性:适用范围广,分析操作简洁,分析速度快和分析本钱低,然而,同轴气动雾化器的雾化效率低(约为5%--10%),所需试样溶液体积大(ml),火焰原子化效率低并伴随着简单的火焰反响,原子蒸汽在光程中滞留时间短和燃气与助燃气稀释作用,限制了方法检出限的减低,而且只能分析液体试样.石墨原子化法的升温程序:石墨原子化法必需选择适宜的枯燥,灰化,原子化和除残升温速率,并保持时间程序及内保护气的掌握程序.枯燥的升温速率和保持时间灰化升温速率和保持时间.原子化升温速率和保持时间.除残升温程序.石墨炉原子化法的特点:承受直接进样和程序升温方式,原子化温度曲线是一条具有峰值的曲线,主要特点是:可达3500摄氏度高温,且升温速度快,确定灵敏度高,一般元素的可达10-9---10-12g,可分析70多种金属和类金属元素,所用试样量少,但是石墨炉原子化法的分析速度慢,分析本钱高,背景吸取,光辐射和基体干扰比较大.4-9．原子法存在哪些主要的干扰?如何削减或消退这些干扰?答:原子吸取光谱法分析中的干扰主要包括物理干扰,化学干扰,电离干扰和光谱干扰.1AB当配制与待测液试样溶液基体相全都的标准溶液有困难时,承受标准参加法.C削减或消退化学干扰的方法.转变火焰类型,转变火焰特征,参加释放剂,参加保护剂,参加缓冲剂,承受标准参加法.削减或消退电离干扰的方法.最常用的方法是参加电离能较低的消电离剂,利用强复原性富燃火焰也可抑制电离干扰,标准参加法也可在某些程度上削减或消退电离干扰,提高金属元素总浓度也是削减或消退电离干扰的根本方法.光谱干扰及其消退方法:A削减或消退吸取线重叠干扰方法:选用较小的光谱通带,选用被测元素的其他分析线,预先分别干扰元素.BCHCL4-10答:(1)工作原理是:在垂直于锐线光源和原子化器之间增加了氘灯光源与切光器,氘灯在放射连续光谱,通过切光器的频率,让锐线光源所放射的特征谱线和肯定光谱通带氘灯所发射的谱线分时通过原子化器,当特征谱线进入原子化器时,原子化器中的基态原子核外层电子对它进展吸取,同时也产生分子吸取和光散射背景吸取,检测得到原子吸取(A1)和背景吸取(A2)的总吸取(A),A=A1+A2.当氘灯所放射的谱线进入原子化器后,宽带背景吸取要比窄带原子吸取大很多倍,此时原子吸取可无视不计,检测只获得背景吸取(A2).依据光吸定律加和性,两束谱线吸取结果差:A1=A-A2,T(A1).(2)特点:它是火焰原子化法.石墨炉原子化法和低温原子化法都可以承受的背景校正技术,且灵敏度高,动态线性范围宽,但仅对紫外光谱区(<350nm)有效.4-11.Zeeman答:(1)工作原理:利用锐线光源所放射的特征谱线被偏振成垂直于磁场的特征偏振谱线.通过在石墨炉原子化器上施加恒定强度电磁场,使待测元素原子核外层电子的吸取谱线裂分为和+,--.当通过垂直于磁场的+和-时,检测器检测到背景吸取(A2),当通过平行于磁场的 时,检测器检测到原子吸取(A1)和背景吸取(A2)的总吸取(A),两种吸取结果的差:A1=A-A2,就得到扣除背景吸取以后的原子吸取.(2)特点:因石墨炉原子化器的背景吸取比火焰原子化法更严峻,它是石墨炉原子化法必需承受的背景吸取校正技术之一.4-12．简述标准曲线法和标准参加法的特点与使用留意事项.答:(1)标准曲线法需绘制吸光度对标准溶液浓度的曲线,其留意事项:分析前用标准溶液校正系统;分析过程中保持操作条件不变;标准系列与被分析样品溶液的组成尽量全都;标准和0.15~0.70(2)标准参加法是建立在吸光度与浓度成正比及吸光度的加和性的根底上.该法可消退基体效应的影响,但不能扣除背景.它又分为单点参加法和作图法.其留意事项:对于作图法适合对三份以上等体积的实测溶液中成比例地参加标准溶液,分别测定吸光度.4-13．简要答复以下问题：〔1〕40800μg/ml.试解释这些试验操作的理由.并简述此定量分析的标准曲线法系列标准溶液应如何配制.硒的共振吸取线为196.0nm.假设分析头发中硒元素的含量,应选用何种火焰类型并说明理由.分析矿石中锆元素含量,应选用何种火焰类型并说明理由.答:稀释是为了削减基体效应;参加钠盐可抑制电离效应,削减电离干扰.为了使基体匹配,标准溶液应使用标准参加法配制.应选用空气-氢气火焰.缘由:196.0nm处位于真空紫外区,空气-氢气火焰是氧化火焰适用于其共振线在短波区的元素分析.氧化亚氮-乙炔火焰由于在矿石中燃烧时形成了耐高温的氧化物,而此火焰具有复原性,可产生耐高温火焰,利于锆氧化物的溶化和分解.4-14．焰原子吸取光谱法分析某试样中微量Cu的含量,称取试样0.500g,溶解后定容到100ml0.1mol/L的HNOCu3123移取试样溶液的体积/ml0.005.005.005.00mg/LCu2+标准溶液的体积/ml0.000.001.00定容体积/ml25.00测量吸光度(A)0.0100.1500.375解:2,3C,C(mg/L).试样Cu的摩尔浓度为Cmg/L12 3溶液未参加试样溶液吸光度的干扰.得:0.150-0.010=KC20.375-0.010=KC3又由于:C=5C÷25 C=(5C+1.0×5.00)÷252 3联立解得C=0.62mg/LCu(0.62mg/L×0.1L)÷(0.500×103mg)＝0.0124%4-15.CoV〔ml〕650.00ml的容量瓶中，参加V

〔ml〕60.00μg/ml,Co标准溶液，然后稀释至刻度，计算水样标准溶液定容体积/ml吸光度〔A〕 0.04250.00.20 0.29 0.31 0.46定容体积/ml吸光度〔A〕 0.04250.00.20 0.29 0.31 0.461 2 8 70.554123456V /ml水样010.0V /ml标准溶液001.02.03.04.0答案：由题意知背景吸取为0.042，所以要扣除背景吸取，扣除背景吸取后列表如下：VV标准溶液/ml吸光度〔A〕00.1591.0 2.0 3.0 4.00.25 0.33 0.42 0.510 6 5 2作V —A ，其与X轴交点即为标准溶液与待测物质物质的量相等的点标准溶液 吸光度曲线BB0.600.550.500.450.400.35度0.30光吸0.250.200.150.100.050.00

-21.732-1 0 1 2 3 4 5v标准溶液/ml由图知V =1.73ml标准溶液C V =Cx×V标准溶液× 标准溶液Cx=〔C×V〕／V=〔60×1.73〕／10=10.9μg/ml标 标4-16.原子荧光光谱是怎样产生的？有几种类型？至第一激发态或较高激发态，在瞬间又跃迁回或较低的能态，假设跃迁过程以光辐射的形式放射出与所吸取的特征频率一样光辐射停顿激发时荧光放射就马上停顿。原子荧光的类型：原子发光主要分为共振荧光、非共振荧光、敏化荧光非共振荧光又分为Stokes荧光、反Stokes荧光。Stokes4-17．画精彩散型原子荧光分光光度计的构造框图，并简要表达原子荧光分光光度计的工作原理。原子化器透镜单色器光电倍增管透镜光电放大器