仪器分析考试题目

一.单事逢H

1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（卜

A、分配色谱法B、排阻色港法

C.陶子交换色浸法D、吸附色谱法

2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分在。

A、检测器B.记录明

C,色谱柱D、进样器

3.液相色谱流动相过速必须使用何种粒径的过滋膜？

A、0.5pmB、0.45pm

C、0.6pmD,0.55pm

4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作？

A、改变流动相的种类或柱子

B、改变固定相的种类或柱长

C、改变固定相的种类和流动相的种类

D、改变填料的粒度和柱长

5,一般评价烷基键合相色滑柱时所用的流动相为（）

A、甲薄冰（83/17）B,甲总/水（57/43）

C、正庚烷/异丙酣｛93/7）D、乙肺水（1.5/98.5）

6,下列用于高效液相色谱的检测器.（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、等外检测器B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器D,示差折光检测器

7.在高效液相色谱中，色遣柱的长度一般在（）范围内。

I

A、10-30cmB、20-50m

C、1-2mD、2-5m

8.在液相色调中，某蛆分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性,可以进行（）的操作

A、改变柱长B、改变填料粒度

C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速

10.液相色谩中通用型检潴器是（）

A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器

C、热导池检测器D、氢烟检测器

11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烛,如用高效液相色造分析，应选用下述哪种检波器

A、荧光检测器B、示差折光检测器

C、电导检测器D、吸收检测器

12.在液相色道法中，提高柱效最有效的途径是（）

A、提高柱温B、降低板高

C、降低流动相流速D、减小填料粒度

13.在液相色请中,不会显著影响分离效果的是（）

A、改变固定相种类B、改变流动相流速

C、改变流动相配比D、改变流动相种类

14.不是高液相色谱仪中的检测88是（）

A、紫外吸收检测器B、红外检测器

C、差示折光检测D、电导检测器

15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）

2

A.恒温箱B、进样装置Q小窗xl

C.程序升温D、梯度淋洗装置

16.在高效液相色滑仪中保证流动相以稔定的速度流过色滑柱的部件是（）

A、4液需B.输液泵

C、检测器D、温控装置

17.高效液相色谟、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水

A.国标规定的一级、二级去寓于水B.国标规定的三级水

C.不含有机物的蒸饵水D,无铅（无重金属）水

18.高效液相色港仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是（）

A、流通池B、光源

C、分光系统D、检测系统

19.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检泅器

A,紫外检测器B、荧光检测器

C、安培检测器D、蒸发光散射检测器

20.高效液相色谟仪中高压箱液系统不包括

A、液器B.高压输液泵

C、过滤器D、梯度洗脱装置

E、进样器

二、判断题:

1.液相色遣分析时，增大流动和流速有利于提高柱效能。

2.高效液相色谱流动相过渔效果不好,可引起色谱柱堵塞。

3.高效液相色谓分析的应用范围比气相色调分析的大。

4.反相键合相色滑柱长期不用时必须保证柱内充满甲鸥流动相。

3

5.高效液相色滑分析中,使用示差折光检测器时洗

亡|小窗X

6.在液相色谓法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

7.在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。

8.由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高,因此只能采取阀进样。

9.高效液相色谱仪的色滑柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。

10.高效液相色道中，色渗柱前面的预置柱会降低柱效。

11.液相色诺中，化学键合固定相的分离机理是典型的液-液分配过程。

12.高效液相色谓分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。

13.高效液相色逆分析不能分析沸点高,热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。

14.在液相色谱法中，约70-80%的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。

15.在高效液相色谣仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。

16.填充好的色谱柱在安装到仪需上时是没有前后方向基异的。

17.保护柱是在安装在进祥环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用,内装有与分析柱不同固定相。

18.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色漕仪的三大关便部件。

19.第外-可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。

20.应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。

=.简务・

1.为什么作为高效液相色谟仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？

2.高效液相色语有哪几种定■方法，其中哪种是比较精确的定■方法,并简述之。

、

法择・

4

1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C10.B

11.A12.D13.B14.B15.D16.B17.A18.A19.D20.E

—、

wra

1.x233W475.x6H7,x8.x9.，10*

11.x12713.x14.V15.V16.x17.x18.V19«20.，

1.高效液相色谱仪所用溶剂在放入JT液罐之前必须经过0.45pm泄膜过滤，除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道

或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气：因为色遣住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。

若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压

而招气泡释放出来,造成检测器噪声增大.使基线不稳,仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。

2.高效液相色温的定■方法与气相色说定•方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确

的定■方法。它是将已知■的内标物加到已知■的试样中，在进行色谱测定后,待涌组分峰面积和内标物峰面积之

比等于待测组分的质■与内标物质■之比,求出待测组分的质■.进而求出待测组分的含・

质谱分析习题

一、筒答题

1.以单聚焦加谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及域理。

2.双索触质诺仪为什么能提高仪器的分领率？

3.试还飞行时网顺沿计的」作原理，它有什么特点？

5

4.比较电子轰击离子海.场致电离源及场解析也离源f邙亡1窗X

5.试述化学小离源的工作原理，

6.专机化金功布也于表由离广源中本可能产生嗯”类型的离子？从这门离子的质褶峰中可以的到么值总？

7.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分亍质显？判断分子式？

8色塔与质诺暇川后有什么突出特点？

9.如何实现气相色谙一啜谐联用？

10.试述液和色诺一质请战H］的迫切性.

二、选择题

1.3,3-二甲基戊烷：受刎电干流轰击后,最容易断裂的俅位是：()

A1和4B2和3C5和6D2和3

2.在丁炕的质诘图中."对(-1)的比例是()

A100:1.IB100:2.2C100:3.3D100:4.4

3.下列化合物含C,H或0.%试指出鼻一种化合物的分子离子峰为奇数？(>

ACM.BOHM),CC.H.NX)DC,Hq

4.在下列化合物中,何者不能发生麦度正排？()

5.川质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种也离海？()

A化学也离源B电亍轰击源

C高顿火花源DB或C

6.某化合物的质诘图上出现浦41的强峰.则该化合物不可能为()

A陋B酹C股D展或酣

7.神醋类(V-H6),就谙图上。阔/57(lOOt).林z29(27%)及4z13(27%)处均不离于崎,扪步招测其可能结构如下.试

何该化合物结构为()

6

A(CHJjCHCOOCMBCHGI.axKIKH.CH.

CCUXCHJ.COOCH.DCHfOOCOt)jCH,

8.按分子寓于的松定性排列下面的化合物次序应为()

A零>扶藐烯经>«>W

B笨〉涉〉转疵烯炉>的

C共辄烯经>装>用〉龄

n茉>共腕烯短>W>W

9.化合物在质谱图上出现的主要强终是()

Am/g15B«/>29C43D71

10.浜己烷经凶匀裂后,可产生的离子峰的最可能情况为：()

A抑”93B。/z93和小z95

C献匕71D»/z71和廉z73

11.-CHF中，F对下述离亍峰有贡献的是()

AUB的IC班2DM及M2

12.某化合构的始图上出现卧。71的强蜂,IK儿诣在3100—3200='有一施峰，1700〜1750aB右强峰，则该化合狗可能

是()

AR»-(CHJ»-COUCH,BR«-(CHJ,-COOH

c^-CHjno-CHi-CH-camDB或C

13.。质谱图谱中若某蛉化合物的(M+l)和M峰的强反比为21:100.则在该堤中存，碳瓶亍的个数为().

A2B8C22D46

11.。质诘图中，CH£1的雌2崎的强度约为M峰的().

A1/3B1/2C1/4D相当

15.。裂婚过口中.若优先消士中性分子如C0”则裂解前后离子所带电子的奇一偶数()•

A发生变化B不变C不确定

7

16.4亳解过程中.若优竞消去游忠区如0H.则餐解后席子所带电子的奇儡数().

A发生变化B不变C不确定

17.柴芳母(M-I34).质诺⑶上在s，'z91处有一强终.其结构可能为()・

18.。牛胺(GH玳)的质谱图上.出现・"30或绛的是().

A伯胺B仲胺C累般

19.下列化合物中.分子离于崎的崎荀比为奇数的是().

ACKN.BGH刖,C(?凡0,

20.C.H和0的书机化合物的分广密尸的康荷比《),

A为奇救B为偶数C由仪器的离子源所决定

D由仪器的质域分析室决定

21.缶C.H和N的白机化合物的分亍离亍加z的规则居(),

A例数个NJft子数形成例数。z,奇数介N原亍形成奇数mz

B耨地1、N原亍救形成奇数mz,奇数个N原亍形成偶数1nz

C不管N原子数的奇偶都形成捐故m,

D不管N版子数的奇偶都形成奇数m/z

22.某含氨化合物的质谱图上,其分子惠亍峰》/z为265・则可提供的信息是《).

A谟化合物含奇数疑•相对分子盾址为265

B谟化合物色鸨数氮.相对分子质址为265

C该化合物勺偶数复

D不能确定含奇数或偶数氮

23.个晶哭(M^l!6).质诺图h/fmz57(100%),m”29(27%)及e?I3<27%)均彳i离子峰,可招测该化合物的结构式应是

()•

A(CHJ.niCOOC'B.BCHXHOXHCHJXHCCHXCH.)jCOOCH.

24.4道场强股保持恒定，血加速电压逐渐增加的质谐仪中，最先通过固定的仪奥器狭缝的是().

8

A加荷比城低的小寓亍B质出展商的切底亍亡|4'窗X

C周荷比最高的F离子D质试国城的伊离子

25.♦庙谱图塔中.CKBr的X42峰的强度约为M峰的（）•

A1/3B1/2C相当

三、填空愿

1.某化合物分子式为（:凡0“出88.质诣图上出现Mz60的塔峰,则该化合狗鼠人可能为，

2.考盅到1t和t的分布，乙炕可能的分亍式是_____________________________,这些同位事分子的分亍点于伯副々分别是

3.I才成诺图上“/13L内阳：却环网2的崎分句由1.in

________________________过程产生的峰*

I.对含有一个碳原子和一个公原子的化令••可能有的同位和合般_一・_.它们所对应的分子

需干峰是_______________________e

5.除同位案度于峰外.加梁存。分子离于峰，则其一定是m/z的峰.它是分于失去牛成的.故其m，z是该化

合物的•它的相对强度与分子的结构及。关.

G.质讲仪的离子部种类很多.挥发性H品1.要采川起〒源,特别适合十分干早人、潼挥发成热稳定性差的样品的分析的

足离子海，_!_作过程中要引遗一肿反应气体获找准分子离子的底子源的____________电离诲，。液相色谙一版济城川仪中，

既作为液相色诏和顺谱仪之间的接口装置，问时又居电离装置的是电离海•

7.质询图上出现旗域数比相对分子旗H人1或2的峰，阳M+1和M+2峰，真神对丰度与化合狗中兀茶的天然丰田成.

这枕峰是峰•传测八冬乙杭的分子离子峰附近.将出现两个强峰•其质替比为和・其强咬比为_____・

8.分干离子峰的强度与化合物的结构书关.芳香炉及含有共物以健化合物的分子离子蟒.这是因为自有体

系；肪环化合物的分f离子也核稳定,这是囚为要断裂才能生成附片离于，板缸脂物孵化合物易,不易生成分子

离亍%

9.血和脂肪燃化合物装解的粕A*胜：（1）生成系列质状蜂WZ.

・...x（2）nvz=和m&倏最强：⑶梃解优先发生在支让处，优先夫士

9

10.芳妹化合物的赞解特由是Z)峰强：(2)。烷其装中,叁峰为

・若位蹊上被取代,故峰变为m/z・.m/z91峰大七一个乙狭分子曲成m/z峰；⑶当烷器碳原

于数等I或人」-时，会发生一个氢原子的乐抒,生成m/z峰.

11.烯蛉化合物的赘解符总是《1)有明显的第列崎：(2)H峰是由裂肝形成______________产生的.

12.小时酹化令物的融的杼点是(1)分子离于峰_____：《2)由于失去一分亍_________•并伴的夫大一分亍__________.生成M-

和M冷：(3)解往往发生厮裂，其团优先失去，伯附生成________蚱；”阱

生成___________峰；版醉生成塔.

13.崩关化合物的裂解将点足(1)分子离广峥；(2)忖征是发生麦氏无推和断裂•断裂头幺的

皤率较人：(3)者否胡力较强的分子离子，/峰为.

14.用类化合物的较的&点固1)分^寓于崎；(2)发生巫椁.农GG醛中.生成检定的中冷.4总

诙数百通醛中会形成___________：(3)芳杏厘粉生成m/z为105的.

15.醛类化台物的我解招心是<1)黔协餐化介物分•『离广峰：⑵易发生/新艳(汇电荷保卢”敏修子上》形成

乐列m/z-和断裂形成一笈列m/z-等阶「离子峰：(3)较长烧仪值的芳!《发生断

裂生成和.

16.凌峻、Ri.嘛胺类化合物的融播特点是(1)分亍离：(2)&4__斯裂.段酸的分亍离于崎断裂生成

m/z«的孙片离丁崎：蟀的分子离1：蚱幅裂生成种片禺亍峰;觥胺的分子离广峰断裂生成m/z-的

附片离子峰：(3)有虱存4时，发生麦K范揖a

17.仲取代革的相对分子旗下为120,顺诺图上出现WZ120.92.91%WZ120为*nVz92为_______________

峰，rrv'z91为峰.化合物为.

18.FY孵的质谱图上州现个m/z为偶数的峰m/z84.该离亍为.大上的是________和•

19.神化合轲的分子式为CaHaO.写出与卜曲质漂峰相对应的离广和化合物的结构式.m/z72为,m/z44为,

rrvz29为.化合物为.

20.化合物份寸式为CzHQ.陆谙图上出城m/'z46(61%),45(100%,31<5%)崎,其结构式为.种酸的相对分f

质H为102,质诺图上出现WZ87.73.59(小峰)，31等圭要商亍峰，其结构式为°

四、正误判断

10

1.域诺图中m/z星人的峰定是分了禹子峰.口(J'畲X(>

2.由C.H.O,N组成的右机化合物，N为奇数.M定是奇故：N为偶数,M也为假故，

()

3.。成请仪中.各构离子通过离子交换柯肮分离柱后被依次分离.<>

4.由于产生了多电荀离，处质荷比下降，所以可以利用常班的房谱检测器来分析人分子质出的化合物.

()

5.0日访的各种质星分析器中，伸甲叫变换国户回旋共振顺址分析察具有显离的分新率，()

6.单梁代祖场分离器由少只能透力能hi聚性不能进力方向聚焦所以分蟒率收低.()

7.盾培国中不出现的寓亍是亚粒卷子.()

8.。裂解过程中.h-前体离广总是失去较人U团的断裂过程J优势,称为疑人播：♦丢失原期.

()

9.节化合物分广中含有C-O达团,肛且与这个与团相违的镇上有虱Ki子.这钟化合物的分子离子砰G时,此氯原子可以转移到0

依亍上去，同时丹耀断裂.()

10.周诂分析是以11幄的m/z为标准《现定为零》.计算出其他离子峰的HVZ值.()

11.会化学电禹源的质谱图中，最强峰通常是准分于寓于峰.()

12.快原子电图源中不加热气化.特别适合「分十下人、值挥发或热心定性差的样砧分析,并能在彻较强的准分可寓广峰和较丰宫的

科片离于值总.<)

13.由十不能士成带iT.电为的面茶离子.所以。版满分折中是无法确定分亍结构中是否右向兀茶在在的・、

()

14.LCMS仪3化学电离源(APCI)是尾常见.所分析的力殷小11000.I，,I>：

是准分子离子.()

15.MSMS联用仪器主要型为了提高腾诩分析的灵饿电和分辨率.()

16.人气压化学电澳海的采用使石质谛仪可以。常压下操作.()

II

LI。'肯A

17贝发表的作用是帮助确定化合狗的分子式.

18.，标酒质讲图中.解先化分物的分7图：呻很小或不出现,

质谱分析习题解答

一、简答题

1.以单案依而谓仪为例,说明纽成仪器，个I要就分的作用及康理

答।<1>R空系统.质谓仪的需亍源,质/分析器.检灯器必须处「高真空伏态,《2》迸样拿统.将择品气化为藏气送入庙谱仪离

亍询中.样从4•送样栽统中液造力加热后转化为即转化为气体.（3）离于源.被分析的气体或蒸气进入禹于海后遹过电亍轰击《出子

轰击雷亍海八化学电离《化学电离源）.场致电肉《场致电富源）.场解析电离（场解吸也虎源）或快寓于表击电寓（快寓于表击

电离源）等转化为爵片离子,然后进入（4）篇址分析3r自离子源产生的离亍束在加速也微电场作m下被加速获得定的动能,再进

入。直］虔于运动方向的均匀磁场中.由t曼利城场力的作川向收受运动方向作慨利之动，使不同成荀比的忠子嗣序列土检洒年产生

冷测信号内得到质诘图.<5）离于检测曙.通常以电子倍增管检测离子流.

2.双聚生所谓仪为什么能提高仪舞的分爆率？

«。双鬃侬质谱仪中,同时乘用电场和磁场练成的质拉分折湍,因而不仅可以实现方向聚住,即将质荷比相同而入射方向不同的离干

聚住,rfoHnJ以实现速度米性.即将成荷比相同,加速发（能姑）不同的禹干聚供,所以现聚供质谱仪比单家牝赋谱仪（只俺实现方

向聚焦）具有更高的分说率.

3.改述飞。时同康诺计的，作负理,它有什么将由？

衿r飞行时间成谙计的一L作原理很府单，仪器如卜图所示：

加图所•示，飞行时间施与分析器的主要停分是外既无电场也无假城的离「漂杼售当离子，加逢区为利动能《>后.以律过送入门

由空间（索移区》.蜷《/为那子飞过浮移区的时间,L为多移区匕度），可以看出，离亍的源移时间与其屈荔比的平方恨成I口匕

以愿干的崎荷比轴大.东飞行时间摊匕.反7依或.

12

飞行时间质格”的特4为：作史理简用.质址/亡］，卜窗X•又不雷要场.只需要直战液移空间.因此.仪器的机械

削构较两单.增匕搬移路程1.胧可以提高分耕本%.(2)快速.宜为20KM向内.就可以记录质证为5-200H.«.U.的离子.(3)要么

用时河内快速记录很我的离子流，只能聚川高灵腋.低噪音的施顿带电子倍脂管.因此仪器的电子芯分要求高.")康状分析系统需处

十脓冲」一作状宓.何蜥就无法确定点子的起始和利ii时间.无法区分利达接聂器的不同场址.

上比较电子袤由黑广源、峋致生寓源及陆械折电离的的特点.

褥：(I)电子去击海,电子轰由的能虽远高沙者通化学犍的跋能,囚此过榆的健址引起分子多1、匣的惭裂,产生许多时片需f.因血

健缄提供分子结构的此币强的百能团俏恩.但对I相对分子成址较人.喊出何人.燃气化•热四定件彳的有机化合物.A加热和电

子轰由八分子燧破碎.林以给出关卷分子离于信息,(2)。场致电离源的质谱图上，分亍离子峰很洁妙,但便片峰则较弱,囚血对

十相对分子成城的刈定有利.但缺乏分子结构俏总.<3)场斛析电离源,电离磔丹与场致也国相同.斛吸试样分子所需能垦还低于气

化所需健培,闪向仃机化合物不会发生热分解,即使热稳定他茅的试杆仍能行到很好的分子离子峰.分子中的CY%段不盍断裂.

囚血很少生成附片肉亍,总之,场致电离刖场解析出段淞都是对电广表击海的必要补充,使川史会离子源,则可同时获出完整分，和

宜能团信息.

5.试述化学也离源的「作岸理.

衿：化学电离源内充辆定压强的反应气体.如甲烷.异丁烷.贸气等,用高能显的电子"OOeV)玄击反应气体使之电离.电离后的

反应分子再与试样分•5碎描发生分寸底子反应形成席分子需『如，和少数/片图八4y谙图中，准分子离子崎往往是用强悔,便f

从。酎稚惭楣对分子前址.计片峰发少.湾图筒单，解#.

6.在机化合物。电子轰击离子海中有可能产生嘟此类里的离子？从这此离子的质谱峰中可以利到此什么信息？

存：《1)分亍43从分『禹，峰可以谦定相对分亍盾叫(2)同位秦圈子峰,当有机化合物中含有S,C1,Bi•等兀素时.，盾诏图

中会出现含仃这件网也丧的离子修,同仲.麦峰的强度比与同他案的丰度比相当.闪向可以也来判断化合物中是否含有某。匕兀素(通常

采用M+2M强度比》“(3)前片离子峰,根据孙片离子峰可协和用明分子的结构:另外鼬有4排高山峰,两价寓于峰,蔓勒孙子峰等

都可以4确定化合利结构时行到应Hh

7.如何利用峨塔信息来判断化介我的相对分子成V?列斯分子式？

衿：利川分子图蟾可以准谦测定相对分下顺H,

岛分明城训仪可以准确测定分子周广友外片离子的须荷比，故可利川兀嘉的精礴版Id及丰度比计算兀鼻组成.

8.色谛“颂话联用后育什么突历相点？

答：版诺法八方灵械度高，定性能力强等特也.便进杼要纯.才能发挥其特匕.另方面，迸行定城分析又比较攵杂.气相色诸法则

具玄分离效率高.定域分析相使的招点,但定性能力却较龙.因此这例种方法若成联川，可以相互取长补加,其优,足：(】)气和色饼

仪是质增认的理想的“金样i®”•试样纣色谓分卤后以纯料质招式进入庙瑞仪.㈱可充分发挥随诺•拉的野长.(2)成谱仪是气相色有法

的理处的“检测抬"，色诺注所HJ的检测器如氢焰电康悔刈罂.热导池检测普、电亍辅骁检测署都具力局限性.由侦讲仪能嗓出儿F

全部化合物•灵械度又很高.

13

所以.色谱-磁谱联用技术比发挥广色语法的商分面辆■欢抑门底沿法的岛鉴别能力.这种技术适川十件多组分混合物中未

却组分的定性疾定：可以判新化合物的分子结构：可暝准确地酒定未划组分的分子址：可以修正色谱分析的将误判断：可以鉴定出郃

分分离H个末分离开的色洋峰"■・闪此口自受到近视•现在几乎全储先进的质格仪爆都具有进行联JD的气极色谱仪,并配有计算机.

使得计舁、联机检索等受得快健血准确.

9.如何实现气相色诘一质谱联JU?

n：实现GC-MS联川的大健是接口装苗.起刎住就试样.匹配两占」一作气体的作用.

)0.试述淞相色谱一战请取川的迫切片.

衿：生砧过程中的化学是当前化学学科发魔的前沿出城之.高极件.热不稳定.俄挥发的大分子有机化合灼和生物样品戏以烬川GC-MS

进♦分析,液相色谱虽然不受化今为沸点的以制,并能对热稔定性茶的状样进行分离.分析,但由于其足M能力所以应用田,未

极人的取朗,这类化合物的分囹分析成为分析化学家面临的正人挑极,开发液相色谙与有机质谱的联印技术是迫切需要解决的课题.

二、选择题

R、D、R、C、C、C、B、A、C、B、A、C、C、A、B、A、R、A、B、B、A、A、B、C、C

三、填空题

1.iTTlft

2."CH.m.tn.CH..UCH.CH.：

n/zOf),“々32(盼2).

3.分子失七个电子,。■开裂和友K范押

4.ctr1.err.cxi”.；乂什L叶2.什3c

5.最人：一个也亍।相对分子醺见：相对强度；离子源的袭击能H

6.电子轰击；快临广表击：化学；也嗡露

7.正比：同位素此亍164：66:3t1

8.强：二也亍共振：两个遗；脱水

9.而数：15：29：43...：I3(C»H/)S57(GH/)：较人的烷基

10.分子忠子：91+14n：65：3：92

4

11.m/z41+Un<n=0.1.2,…)/片离子；a/x41：[CH3=CHCHJ

14

12.很弱或不存在：水：乙饰；18：16：t较人体枳的:亡]〃、窗X!:°«〃15(CHjCH；=OH)；小559L(CHJ：C=OH]

】3.较强：：校人炕蓼：GH.-CO1

M.较强:麦%CHO,：M-29；CH,-CD'

15.较弱j15.59.73…，小片离子峰(31+Hn)：：29,13.57,71：CJt-0*H：CH：=CHR

!6.明显：：45：NH»-CO+iR,-CO\44：HO-C0\

17.分子离于：甲笨F离子：草嗡离子：iT丙基笨

18.CHJCH-C^；水；乙烯

19.竹离子：丞揖离子CH.=CH-OH：HCO\汇丁带

20.OtOOL：OUMOCHQm

四、正误判断

质帝分析习・

一、选簿■

1.3,3•二甲基戊烧：受到电子流轰击后，最容易断裂的键位是：()

A1和4B2和3C5和6D2和3

2.在丁烷的质谱图中,〃对(〃+1)的比例是()

A100:1.1B100:2.2C100:3.3D100:4.4

3.下列化合物含C、H或O、N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？()

AC€H6BC6H5NO2CC4HzNQDCsHio02

4.某化合物的质il图上出现加231的强峰，则该化合物不可能为()

A®B酬C胺D酸或酣

5.一种酯类(除116),质谱图上在rriz^l(100%),mtz29(27%)及M?43(27%)处均有离子峰.初步

推测其可能结构如下，试问该化合物结构为()

15

口小窗XI

A(CH3)2cHeOOC2H5BCH3

CCH3(CH2)3COOCH3DCH3COO(CH2)3CH3

6.按分子毒子的稳定性排列下面的化合物次序应为()

A笨〉共挽烯姓>第>解

B苯>裁>共箱饰妙>静

C共辑烯是>苯>阐>醵

D苯〉共貌馀媛>酹>薛

7.漠己烷经均裂后,可产生的寓子峰的最可能情况为：()

AEz93BEz93和mfz95

Cnizl\Dmfz71和niz73

8.某化合物的俯图上出现6874的强峰，R光滑在3400~3200cm，有一宽峰，1700-1750cm」有一

强峰，则该化合物可能是()

ARi-(CH2)3-COOCH3BRi-(CH2)4-COOH

CRi-CHXCH3)-CH2-CH-COOHDB或C

二、填空题

1.某芳居(M=134).质谴图上在m/z91处有一强峰.其结构可能为()°

2.一种取代辇的相对分子质■为120,质谱图上出现WZ120,92,91峰，m/z120为__________»,

m/z92为峰,m/z91为峻.化合物为。

3正辛静的质谱图上出现一个m/z为偶数的峰m/z84，该寓子为次去的是和。

4.一种化合物的分子式为C4HQ看出与下面质滑峰相对应的双子和化合物的嬉梅式。m/z72为,m/z44

为.m/z29为,化合施力。

5.化合物分子式为C2H5。,质谓图上出现m/z46(61%),45(100%,31(5%)峰,其结构式为。

一种假的相对分子质■为102质谱图上出现m/z87.73,59(基峰),31等主要离子蟠，其结构式为。

16

:LJ小岗x

1,某未知物的分子式为CBHICO,质谱如图______________工测出其结构并说明峰归属。

loo

Mm>

至-K>

如

.11,M(I2K>

203040506070ROKIDOIIO120130

3t

图1623r.w丽《■

^外可见分元光度,任外光・法习■及•考答案

f填空■

I、，■种，即：、和.相'QWNd卜］的i.y"

能级、健级和

能烦.

2、折班率是指光相在_________速段与在___________康度的比值，之沮度、比波波K固定帝，有机化介拗折射率彳要决定于物质的

和,遹过折射率可以蹲定山

、以及等.

3、饱和俄氯化合物分了中只有区，只在产牛吸收，在200“000iun他国内不产牛吸收峰，故北美化台的在紫外吸

收光谱中常用来做・

4、在中灯稣光区中，殷把4003l"0ow”区域叫做,而把13处650区收叫做-

5、在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变，使R戟收用的最大吸收谈K发十移动,向K选方向移动律为,向

知祓方向移动称为・

6、在朗伯比尔定律LL=10*中，L是入射此的是透射光的强度,a是吸光事故,b是荒⑥过透明物的即黑，即吸收池的口隙,c

昆被测物的浓度.娟透忖比丁・,百分透过里T%・・敢光度A与透射比T的左系为、

7、在单色博的线色敝率尔”mmnm的条件下用喊了吸收分析法测定铁时，费求通带宦度即Mmn,段级寅度要曲列t

8、紫外吸收光漆分析可用来进仃在紫外区依出力吸收峰的物质的及分析.

9、在紫外光诰中，随溶剂椎性增加，R带_____杉，K帝修

10、其中色器的线色敝率为USmm.nm,当山射段缱宽度为O.hnm时，则中色仪的光谱通怙克度为.

1k对上旅外及可通分光光度计.在可见光区可以用城聊及收池,匍紫外光区则用吸收池边打冽量.

12、、红外光诰是由十分了h动能级的妖辽血产牛，当用舒外光照射分广时，要住分厂产牛"外吸收，则要湎足两个条件£

(I).(2).

13、把无