胶束毛细管电泳法测定复方氨林巴特妥注射液中各成分的含量

胶束毛细管电泳法测定复方氨林巴特妥注射液中各成分的含量

氨基乙醇注射液是一种无色或淡黄色的透明液体，具有解热和镇痛作用。它用于治疗发热、头痛、关节疼痛、风湿病和月经疼痛。由于其应用广泛，生产厂家众多。为了控制药物的质量，确保产品合格，应在出厂前测量药物中各成分的含量。国家药品标准测定复方氨林巴比妥注射液中各组分含量的方法为衍生分光光度法测定氨基比林的含量、酸碱滴定法测定安替比林和巴比妥的含量高效毛细管电泳1实验部分1.1实验仪器和试剂GL2001高效毛细管电泳仪(北京采陆科学仪器有限公司)、未涂层熔融石英毛细管(径50μm,有效长度43cm,河北永年光导纤维厂)、PH-510型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)、UV2550紫外可见分光光度计(日本岛津株式会所).十二烷基硫酸钠(SDS,进口分装,广州化学试玻璃仪器批发部)、磷酸二氢钠(天津市化学试剂三厂)、硼酸(汕头市光华化学厂)、盐酸(东莞市东江化学试剂有限公司)、氢氧化钠(天津市化学试剂三厂)、氨基比林(国药集团化学试剂有限公司)、安替比林(国药集团化学试剂有限公司)、巴比妥(广州化学试剂厂)、复方氨林巴比妥注射液(广东南国制药有限公司,批号0710311)、复方氨林巴比妥注射液(广西南宁百汇药业集团有限公司,批号0701007)、复方氨林巴比妥注射液(天津药业集团新郑股份有限公司,批号0707061).实验用水均为去离子水,试剂均为分析纯.1.2进样、分离和盐析测定波长235nm,采用阳极端手动压差进样,进样高度10cm,进样时间10s,分离电压15kV,运行缓冲溶液,10mmol·L1.3复方氨林巴比妥注射液的检测分别配制1.01g·L分别取3个不同厂家生产的复方氨林巴比妥注射液,稀释至一定浓度,在电泳条件下,测定样品中氨基比林、安替比林、巴比妥的峰面积,代入线性方程,从而得出复方氨林巴比妥注射液中各成分的含量.2结果与讨论2.1选择不同的条件2.1.1测定波长的选择利用UV2550紫外可见分光光度计在紫外区可产生连续光谱,测定了氨基比林、安替比林、巴比妥在200～400nm波长范围光谱的吸收光谱,见图1.综合考虑3种物质的吸收波长情况,本实验选择测定波长λ=235nm.2.12磷酸-硼缓冲体系分离效果缓冲体系直接影响离子的迁移和分离.实验中考察了磷酸缓冲体系、硼酸缓冲体系,磷酸-硼酸缓冲体系,结果显示磷酸-硼酸缓冲体系分离效果较好,进一步试验,当磷酸二氢钠浓度为10mmol·L2.1.3迁移时间的确定测定氨基比林、安替比林、巴比妥在pH为7.0、8.0、9.0的磷酸-硼砂缓冲溶液的迁移时间,由图2可知,缓冲溶液的pH值较小时,分离效果好,但分离时间较长;缓冲溶液的pH值约9.0时能在较短的时间达到较好的分离效果,本实验将溶液的pH值控制在9.0.2.1.4对分离电压的影响电压作为分离的动力,在分离中起着重要的作用,不同溶质的最佳电压不同.当缓冲液为10mmol·L2.1.5聚苯胺(sds)盐体系当SDS浓度超过其临界胶束浓度时,分子缔合形成胶束,根据安替比林、氨基比林、巴比妥与SDS作用程度不同而达到分离.固定磷酸二氢钠浓度为10mmol·L2.2分析的结果2.2.1定量分析的资源参数在优化的分离条件下,安替比林、氨基比林、巴比妥的定量分析特征参数,见表1.2.2.2标准测试配制氨基比林、安替比林、巴比妥标准混合溶液,其浓度分别为0.0379g·L2.2.3峰面积和迁移时间的测定取待测复方氨林巴比妥注射液(批号0707061),按上述实验条件和实验方法测定7次,氨基比林、安替比林、巴比妥的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为:2.18%、3.74%、3.06%和1.13%、0.75%、0.84%.2.2.4样品测定将待测样品稀释至一定浓度,按实验方法平行测定7次,结果见表2.中国药典2.2.5回收实验取待测复方氨林巴比妥注射液(批号701007)稀释后,做回收实验,其回收率为91%～108%,见表3.3复方氨林巴比妥注射液分离和测定在优化分离条件下,氨基比林、安替比林、巴比妥在7min