粮油水分含量的测定 粮食油料的化学检验

项目六粮食油料的化学检验任务一粮食油料水分的测定任务二粮食油料灰分的测定任务三粮食中还原糖含量的测定任务四粮食淀粉含量测定任务五粗脂肪的测定任务六粗蛋白的测定任务七粮食脂肪酸值的测定任务八粮食酸度的测定相关知识：粮食油料的主要化学成分1、糖类单糖，如：葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖、核糖、脱氧核糖等，易溶于水，可被人体直接吸收利用。低聚糖：能够水解为2—10个单糖分子的糖。如：双糖（蔗糖、麦芽糖）、三糖、四糖等。多糖：能够水解为多个单糖分子的糖。它是由许多单糖分子失水缩合形成的大分子聚合物。如：淀粉、纤维素、半纤维素、果胶等。相关知识：粮食油料的主要化学成分2、脂类脂肪：如谷类粮食中脂肪含量较少，油料中脂肪含量较高。粮食中的脂肪在储藏过程中易分解，这不仅会影响粮食的安全储藏，而且对粮食食用品质、蒸煮品质、烘焙品质都有很大影响。类脂：结构与脂肪相似，溶解特性与脂肪相同。如磷脂和蜡。脂肪伴随物：在结构上与脂肪不相似，但在溶解特性与脂肪相同。主要有：色素、植物甾醇、脂溶性维生素等。相关知识：粮食油料的主要化学成分3、蛋白质蛋白质是粮食中重要的营养成分之一。在粮食品质（营养品质、食用品质）的评价中，蛋白质的质和量占有很重要的地位。一般谷类粮食含蛋白质在15%以下，豆类和油料蛋白质含量可高达30%—40%。相关知识：粮食油料的主要化学成分4、维生素维生素是一类具有生物活性的小分子有机化合物。它是维持人体正常生理功能必不可少的一类营养素。粮食是多种维生素的主要来源。粮食中的维生素主要集中在胚、糊粉层及皮层中；大豆则集中在子叶中。相关知识：粮食油料的主要化学成分5、水分水分是粮食中重要的化学成分之一。它不仅影响粮食籽粒的生理变化，而且影响粮食的加工、储藏及粮食食品的制作。正常情况下，谷类粮食含水量为13%—14%；油料含水量为7%—8%。相关知识：粮食油料的主要化学成分6、矿物质即无机物，是粮食中除去碳、氢、氧、氮四种元素以外的其他元素的统称。粮食经过高温灼烧后，发生一系列变化，有机成分挥发逸去，而无机物大部分为不挥发的残渣被留在灰中，故矿物质又称为灰分。粮食中的矿物质主要有K、P、S、Mg、Ca、Mn、Na、Si等。谷类粮食中的矿物质主要分布在壳、皮、糊粉层及胚中，所以加工精度越高，矿物质含量则越少。任务一粮食油料水分的测定一、测定意义粮食油料中含有适量的水分，是维持粮油种子正常生命活动和保持其固有的色、香、味所必需的。但含水量过高，粮油种子的呼吸作用加强，将加速营养物质的分解，容易引起粮食发热、霉变、生虫；粮油水分含量过低影响加工出品率和产品质量。因此，水分含量的测定，在评价粮油品质中是最基本的检验项目，对粮油的安全储藏和加工生产，以及购、销等方面都有着很重要的作用。粮食油料水分的测定二

、标准GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定。2017年3月1日起实施。原标准（GB/T5497—1985《粮食、油料检验水分测定法》）被废止。任务一粮食油料水分的测定标准中规定了四种方法：第一法：直接干燥法第二法：减压干燥法，适用于高温易分解的样品及水分较多的样品第三法：蒸馏法，适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定第四法：卡尔·费休法，适用于食品中含微量水分的测定粮食油料水分的测定三、检测方法——直接干燥法1、测定原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。粮食油料水分的测定2、操作流程注1：前后两次质量差不超过2mg，即为恒重；注2：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。样品制备定温称样样品烘干冷却铝盒恒重称重复烘至恒重结果计算粮食油料水分的测定经验方法：定温定时烘干法（130±2）℃，烘40min。必须用直接干燥法进行校正，找出适宜的温度和时间，其测定值与直接干燥法测定值之差不超过0.5%。两次烘干法适用于高水分粮油样品：粮食水分16%以上，油料水分13%以上。任务二粮食油料灰分的测定一、测定意义灰分是指样品经高温灼烧后残留的物质。一般而言，灰分代表样品中无机物的总量。粮食灰分的测定，是鉴定成品粮加工精度高低和品质优劣的重要依据之一。灰分测定对指导粮食加工、提高成品粮品质具有重要意义。粮食油料灰分的测定二

、标准GB5009.4-2016食品安全国家标准食品中灰分的测定。2017年3月1日起实施。原标准GB/T5505—2008《粮油检验灰分测定法》被废止。粮食油料灰分的测定三、检测方法——高温灰化法1、测定原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。粮食油料灰分的测定2、操作流程注：前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。样品制备坩埚预处理称样高温灼烧冷却称重复烧至恒重结果计算炭化任务三粮食中还原糖含量的测定一、概念还原糖是指分子中含有游离的半缩醛（或半缩酮）羟基、能够被弱氧化剂氧化的糖。自然界所有的单糖和部分低取聚糖均是还原糖，如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等。非还原糖是指分子中不含游离的半缩醛（或半缩酮）羟基、不能够被弱氧化剂氧化的糖。如蔗糖、淀粉、纤维素等。非还原糖在酸性条件下可以水解为还原糖。粮食中还原糖和非还原糖的总和称为总糖。粮食中还原糖含量的测定二、测定意义粮食在储藏期间，若储藏条件良好，粮食籽粒中还原糖和非还原糖的变化不大。当粮食水分增大，粮仓温度升高，其中之一遭受中、霉侵害时，粮食中的非还原糖含量减少，还原糖含量增加。分析粮食中糖的变化，可为粮食的安全储藏提供一定的依据。粮食中还原糖含量的测定三、标准GB5009.7-2016食品安全国家标准食品中还原糖的测定第一法：直接滴定法第二法：高锰酸钾滴定法第三法：铁氰化钾法（适用于小麦粉中还原糖的测定）原标准（GB/T5513-2008粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定）中还原糖测定部分作废。粮食中还原糖含量的测定四、方法第一法：直接滴定法1、测定原理试样经除去蛋白质后，以亚甲蓝作指示剂，在加热条件下滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（已用还原糖标准溶液标定），根据样品液消耗体积计算还原糖含量。粮食中还原糖测定第一法：直接滴定法2、操作流程试样制备碱性酒石酸铜溶液的标定结果计算试样溶液预测试样溶液测定粉碎，去除淀粉、蛋白质以葡萄糖或其他还原糖作为标准溶液滴定,计算每10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖（或其他还原糖）的质量（mg）以试样溶液滴定碱性酒石酸铜溶液，记录样品溶液消耗体积准确记录样液消耗体积，平行操作三份,得出平均消耗体积根据试样溶液液消耗体积计算试样中还原糖含量粮食中还原糖含量的测定四、方法第二法：高锰酸钾滴定法（费林氏剂法）1、测定原理试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，经高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。粮食中还原糖测定第二法：高锰酸钾滴定法2、操作流程试样制备试样溶液与费林氏剂反应结果计算抽滤、洗涤沉淀用硫酸铁溶液溶解氧化亚铜沉淀高锰酸钾滴定样品粉碎，去除淀粉、蛋白质加热煮沸，还原糖把铜盐还原为氧化亚铜趁热过滤收集沉淀，并用60℃热水洗涤加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐亚铁盐被高锰酸钾定量氧化粮食中还原糖含量的测定四、方法第三法：铁氰化钾法（适用于小麦粉中还原糖测定）1、测定原理还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾，还原糖本身被氧化为相应的糖酸。过量的铁氰化钾在乙酸的存在下，与碘化钾作用下析出碘,析出的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。通过计算氧化还原糖时所用的铁氰化钾的量，查表得试样中还原糖的含量。粮食中还原糖测定第三法：铁氰化钾法2、操作流程试样制备还原糖氧化结果计算加碘化钾反应用硫代硫酸钠溶液滴定样品粉碎，去除淀粉、蛋白质样品溶液与定量的铁氰化钾溶液在沸水浴中反应20min在乙酸存在条件下，剩余铁氰化钾氧化碘化钾、析出碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘任务四粮食中淀粉含量的测定一、测定意义粮食中的淀粉是人体进行生命活动所需能量的主要来源。淀粉含量及淀粉品质是粮食及谷类食品的重要品质指标之一。测定淀粉含量，对评价粮食食用品质及经济价值、合理使用粮食等都具有重要作用。粮食中淀粉含量的测定二、标准GB5009.9-2016食品安全国家标准食品中淀粉的测定（2017年6月23日实施）原标准（GB/T5514-2008粮油检验粮食、油料中淀粉含量测定）作废。粮食中淀粉含量的测定三、测定方法——酶水解法1、测定原理试样经去除脂肪及可溶性糖后，淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。粮食中淀粉含量的测定酶水解法2、操作流程试样制备脱脂结果计算除去可溶性糖糊化酶水解酸水解测定还原糖样品粉碎、过筛用石油醚或乙醚洗涤脂肪沸水浴加热15min,使淀粉糊化放冷至60℃以下，加淀粉酶溶液，在55℃~60℃保温1h按还原糖测定方法测定水解得到的还原糖的量用75%乙醇洗去可溶性糖加盐酸，沸水浴回流，水解1h，定容任务五粮食中粗脂肪含量的测定一、测定意义脂肪是粮食和油料籽粒中的重要化学成分，也是工业重要原料。在禾谷类粮食中脂肪含量较少；在油料中脂肪含量较高，大部分在30%以上。含油量是油料质量标准中的定等项目，是确定油料等级、依质论价的重要依据。在油脂加工中，油料含油量的测定可以作为预计加工出油率和考虑加工工艺条件的依据。粮食中粗脂肪含量的测定二、标准GB5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定第一法索氏抽提法（适用于游离态脂肪的测定）第二法酸水解法（适用于游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定）原标准（GB/T5512-2008粮油检验粮食中粗脂肪含量测定）作废。粮食中粗脂肪含量的测定三、检测方法（一）第一法索氏抽提法（适用于游离态脂肪的测定）1、原理脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸发除去溶剂，干燥，得到游离态脂肪的含量。粮食中粗脂肪含量的测定第一法索氏抽提法2、操作流程试样制备加热回流抽提结果计算回收溶剂干燥至恒重粉碎，称样，装入滤纸筒水浴加热，回流抽提6h~10h，回流6~8次/h旋转蒸馏回收溶剂100℃干燥1h，冷却，称重；重烘，直至恒重。（两次称量的差不超过2mg）索氏抽提装置粮食中粗脂肪含量的测定三、检测方法（一）第二法酸水解法（适用于游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定）1、原理食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来，游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取，除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。粮食中粗脂肪含量的测定第二法酸水解法2、操作流程试样制备抽提结果计算回收溶剂干燥至恒重加酸水解粉碎，称样加无水乙醚振摇抽提，静置分层，吸出上清液旋转蒸馏回收溶剂100℃干燥1h，冷却，称重；重烘，直至恒重。（两次称量的差不超过2mg）加盐酸，70~80℃，水解约40min~50min，至消化完全任务六粮食中蛋白质含量的测定一、测定意义蛋白质是构成人体和动植物细胞组织的重要成分，是生命的基础物质。测定某些粮食、油料中蛋白质的含量，可以充分发挥粮油资源，促进合理用粮、节约用粮，对提高粮食资源的利用率具有重要的意义。粮食中蛋白质含量的测定

二、标准GB5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定第一法凯氏定氮法（适用于各种食品中蛋白质的测定）第二法分光光度法（适用于各种食品中蛋白质的测定）第三法燃烧法（适用于蛋白质含量在10g/100g以上的粮食、豆类奶粉等固体试样的测定。）原标准（GB/T14489.2－2008《粮油检验植物油料粗蛋白质的测定》、GB/T5511－2008《谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法》、GB/T9823－2008《粮油检验植物油料饼粕总含氮量的测定》）作废。粮食中蛋白质含量的测定三、检测方法（一）第一法凯氏定氮法1、原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮含量，再乘以换算系数，即为蛋白质的含量。粮食中蛋白质含量的测定第一法凯氏定氮法2、凯氏定氮蒸馏装置粮食中蛋白质含量的测定第一法凯氏定氮法2、操作流程试样制备消化蒸馏吸收称样结果计算滴定粉碎试样用硫酸加热消化，生成硫酸铵加碱蒸馏，释放出氨以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定至终点蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收任务七粮食、油料脂肪酸值的测定GB/T5510-2011粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定一、概念粮食脂肪酸值是指中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。粮食、油料脂肪酸值的测定二、测定意义粮食中的脂肪酸，主要是由所含脂肪水解而得。脂肪酸值是表示粮食中游离脂肪酸多少的一种量度。通过脂肪酸值的测定，据其大小，可判断粮食品质的变化情况，推测储藏方法是否得当。它是粮食品质变化的灵敏指标之一。粮食、油料脂肪酸值的测定三、测定方法（一）苯提取法：适用于小麦粉等粮食脂肪酸值的测定；（二）石油醚提取法：适用于大豆、花生、油菜籽、核桃、芝麻、葵花籽、玉米胚芽脂肪酸值的测定。粮食、油料脂肪酸值的测定（一）苯提取法苯提取法适用于小麦粉等粮食脂肪酸值的测定1、原理用苯振荡提取出粮食或油料中的游离脂肪酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定。由消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。粮食、油料脂肪酸值的测定（一）苯提取法2、操作流程粉碎试样、水分测定称样加苯，振摇提取30min，用快速定性滤纸过滤用氢氧化钾标准溶液滴定试样