GBT 42919.6-2023 塑料导热系数和热扩散系数的测定 第6部分：基于温度调制技术的比较法

塑料导热系数和热扩散系数的测定第6部分：基于温度调制技术的比较法modulationtechnique2023-08-06发布2024-03-01实施1本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T42919《塑料导热系数和热扩散系数的测定》的第6部分。GB/T42919已经发布了——第1部分：通则；——第3部分：温度波分析法；——第4部分：激光闪光法；——第6部分：基于温度调制技术的比较法。本文件修改采用ISO22007-6:2014《塑料导热系数和热扩散系数的测定第6部分：基于温度调本文件与ISO22007-6:2014相比做了下述结构调整：——第4章的第六段、第七段对应ISO22007-6:2014第1章的第二段、第三段；——5.1对应ISO22007-6:2014第5章的引导语，其后5.2～5.6对应ISO22007-6:2014中5.1~——5.4的第二段对应ISO22007-6:2014中6.2;——删除了ISO22007-6:2014第1章中第四段、第六段，因其不属于范围的内容；——用规范性引用的GB/T2035替换了ISO472、GB/T42919.1替换了ISO22007-1(见第3——用规范性引用的GB/T42919.3替换了ISO22007-3(见第3章、第4章),以适应我国的技术条——删除了ISO22007-6:2014中6.1,因其不属于对试样的要求；——更改了ISO22007-6:2014第9章“试验报告”中对报告信息的要求，以适应我国的技术条件。本文件做了下列编辑性改动：——增加了第4章第三段中“kd<<1”的相关符号的计算公式和说明；——更改了ISO22007-6:2014中5.2.3的“图2和图3”为本文件5.3列项中的“图1和图2”,因为——更改了ISO22007-6:2014中6.2的注的最后一句内容，作为本文件5.4中的推荐型条款“探头的导热性能宜与试样相近”(见5.4,ISO22007-6:2014中6.2的注)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件起草单位：佛山市涂亿装饰材料科技有限公司、广东稳固检测鉴定有限公司、上汽通用五菱汽车股份有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、厦门欧圣斯科技有限公司、福安市荣合电子科技有限公司、吉林省产品质量监督检验院、青岛海容商用冷链股份有限公司、东莞市乡之静电子商务有民共和国青岛大港海关。IⅢ塑料的隔热性能在某些领域尤为重要。塑料的微尺寸热传导设计需要一种测试方法，该方法适用于用少量试样(如食品托盘、热打印膜、笔记本电脑内部电气部件的胶凝片、黏合剂等)在较小尺寸上测量较低的导热系数[如小于1.0W/(m·K)]。本文件提出了一种高灵敏度热电堆双传感器系统，该系统的传感器位于调制温度场的不同距离，由帕尔贴热模块控制，通过测量温度波的衰减来获得塑料的导与脉冲法或瞬态法相比，温度调制技术具有高灵敏度和高温度分辨率的特点，使用锁相放大器可减少噪声和干扰的影响。本文件规定了一种调制温度法，以在温度变化较小的情况下测定导热系数，从而将辐射和对流的影GB/T42919《塑料导热系数和热扩散系数的测定》拟由六个部分构成。——第1部分：通则。目的在于建立导热系数和热扩散系数的测定试验方法中通用的定义和各方——第2部分：瞬态平面热源(热盘)法。目的在于为测定塑料导热系数和热扩散系数的瞬态平面——第3部分：温度波分析法。目的在于为测定塑料导热系数和热扩散系数的温度波分析法，确立——第4部分：激光闪光法。目的在于为测定塑料导热系数和热扩散系数的激光闪光法，确立可操——第5部分：聚甲基丙烯酸甲酯样品实验室间测试结果。目的在于通过多个实验室对聚甲基丙烯酸甲酯的导热系数和热扩散系数进行测定并提供试验数据。——第6部分：基于温度调制技术的比较法。目的在于为使用温度调制技术测定低导热系数的比1塑料导热系数和热扩散系数的测定第6部分：基于温度调制技术的比较法1范围本文件描述了测定导热系数的温度调制方法，输人温度的偏差小于1K,采用双重锁相法放大微小的温度调制。本文件适用于导热系数为0.026W/(m·K)～0.6W/(m·K)的塑料材料。注：附录A给出了两种泡沫塑料的导热系数测试条件和测试结果。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2035塑料术语及其定义(GB/T2035—2008,ISO472:1999,IDT)GB/T42919.1塑料导热系数和热扩散系数的测定第1部分：通则(GB/T42919.1—2023,ISO22007-1:2017,MOD)(GB/T42919.3—2023,ISO22007-3:2008,MOD)ISO80000-5量和单位第5部分：热力学(Quantitiesandunits—Part5:Thermodynamics)3术语和定义界定的以及下列术语和定义适用于本温度调制振幅amplitudeoftemperaturemodulationAmp调制功率热源产生的温度振荡幅度。注：温度调制振幅用开尔文(K)表示。探头后表面(x=d)与探头前表面(x=0)的温度调制振幅之比。注：增益按公式(1)计算： (1)T。——传感器1(x=0)上测得的温度调制振幅。T₄——传感器2(x=d)上测得的温度调制振幅。2GB/T42919.6—2023热穿透深度thermalpenetrationdepthD。能检测到温度的周期性振荡的最大深度。…………热扩散长度thermaldiffusionlength温度波传播的距离。注1:热扩散长度以米(m)表示。k以米的倒数表示。注2:k按公式(3)计算：式中：k——热扩散长度的倒数，单位为米的负一次方(m-¹);u——角频率，单位为弧度每秒(rad/s);a——热扩散系数，单位为平方米每秒(m²/s)。4原理假设存在一维线性热流，在热源和试样之间设置平板形状的探头，如图1所示。热源以恒定幅度产生温度调制，使用热电型(帕尔贴型)温度控制装置以实现平均温度恒定。由于散热器的热容量较大，因此热源的温度调制不受试样的影响，探头上的输入温度(x=0)保持恒定。试样贴在探头的另一侧。在热薄条件下，kd<<1[k=(w/2a)¹²,w为温度波角频率，a为热扩散系数，d为试样厚度],x=d处的温度调制衰减受试样的影响。x=0和x=d处调制的温度分别由连接的温度传感器使用锁相放大装置精确测量。本原理的特征如下。a)外界环境引起的调制温度的变化微小，例如小于±1K。使用热电型(帕尔贴型)温度控制装置保持温度平均值与环境温度相同。b)散热器底部(图1中x=0的另一侧)、试样中较深位置(图1中x=d的另一侧)和热电堆传感器冷接点的温度被视为环境温度。c)通过测量平面热流中心的小区域，获得线性热流。d)测量频率的选择考虑了探头的热扩散长度。e)锁相放大是调制技术的特点，能够测量微小的温度变化，从而将辐射和对流的影响降至最低。3标引序号说明：2——探头；3——试样；4——传感器1;5——传感器2;6——加热器(帕尔贴模块);x——试样厚度方向。图1两个传感器和一个帕尔贴热源的结构示意图GB/T42919.3规定了温度调制方法中的一种在热厚条件下测定相移的方法，kd>>1[k=(w/2a)¹/²,u为温度波角频率，α为热扩散系数，d为试样厚度]。这种条件下，背板材料不会影响传感器上如kd<<1,背板材料会影响温度调制的衰减，基于此原理，本文件提出了通过比较探头两个表面的温度波衰减来测定试样(作为背板材料)导热系数的方法。在相同频率和温度下测试两种参考材料，利用热阻抗和温度波振幅衰减比之间的关系来测定导热系数。5仪器设备5.1通则仪器应能测得增益(3.2),并由图2所示的主要部件组成。5.2散热器散热器应具有足够大的热容量使底部温度(x=0的另一侧)与环境温度一致。5.3热电模块和两个传感器元件具有以下特点。——热电模块，将交流电通过附于探头的前表面的帕尔贴型热源来产生温度振荡，位于x=0处(见图2)。——热电堆传感器，其冷接点连接到环境温度区域，而位于中间区域的热接点通过差分放大检测温——传感器1和传感器2分别位于x=0和x=d处，以测量图1和图2中探头前后表面上的温度振荡幅度。传感器1和传感器2上的温度调制示意图见图3。其热扩散系数为a,导热系数为λ,k为(w/2a)¹/?,温度波角频率为o,厚度为d,位于热源和试样4GB/T42919.6—2023探头的厚度宜与热扩散长度相对对于厚度已知的探头，根据探头的热扩散率选择温度波的频率。探头的面积宜与帕尔帖模块相近，探头的导热性能宜与试样相近。注：厚度为0.5mm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)铸级片材，能用作探头(铸级PMMA的热性能，见ISO/TR标引序号说明：1——散热器；2——帕尔贴模块；3——传感器1→锁相放大器1;4——探头；5——传感器2→锁相放大器2;6——试样。图2测量原理示意图标引序号说明：1——传感器1;2——传感器2;3——振幅1;4——振幅2;注1:典型的传感器元件是带有热电温度传感器的热电堆。注2:为了实现线性热扩散，传感器面积需比帕尔贴模块小。通常，使用尺寸为30mm×30mm的帕尔帖模块作为温度调制源，5mm×2mm的热电堆用于检测温度曲线。应调节施加至帕尔帖模块的功率，以在传感器上获得高信噪比。注：通常帕尔贴模块上的调制温度振幅小于±1K。5使用双重锁相放大器测量温度传感器的热电电压。试样面积应大于传感器面积，宜大10倍。试样厚度宜大于试样的D,。如试样和探头的热性能相近，则试样厚度估算为探头热扩散长度的5倍～6倍。试样中的温度从x=d衰减到另一侧的环境温度。附录B提供了选择最佳厚度和频率的指南，模拟了温度波衰减至0.01的情况。7.2将试样组装到热电堆传感器上，如需要，能使用一定载荷来固定装配。7.3将装配好试样的装置放在试验炉中。将帕尔帖模块连接至电源，将传感器连接至相位检测器。7.4将试验炉温度设置为试验温度，温度范围为5℃~50℃,升温或降温速率不超过10K/min。7.5检查试样温度。7.6闭合测量电路并在帕尔帖模块上产生振荡电流。宜调节功率以获得传感器上温度波振幅的高信噪比。7.7使用相位检测器(如锁相放大器)以固定频率测量x=0和x=d时的相位差和温度波振幅，并使用功能合成器的参考信号，计算试样的增益。两种参考材料的增益(ref.1和ref.2)是在相同试验条件下，在一定频率和环境温度下测定的。表1给出了在环境温度下，频率为0.05Hz时，测得的增益的倒数和材料(水和空气)及探头(PMMA,0.5mm厚)的导热系数之间的相关性。表1测量增益与材料导热系数的相关性样品5(测得的)λW/(m·K)空气(ref.1)0.026水(ref.2)PMMA(探头)硅橡胶聚苯乙烯泡沫6导热系数λ与增益倒数1/ξ如图4所示线性相关。导热系数à来自于ξ的测量结果。λ/Wm-1k-1图41/5与λ的关系图(表1中参考材料和探头)注：推荐的标准物质为NIST1453(发泡聚苯乙烯)、在IS022007-5中测试的PMMA片材。这样的材料能用于方法的基准测试。能通过测试标准物质来验证方法和仪器，宜涵盖待测材料的性能和温度范围。验证时，检测到的偏差宜小于参考值的±3%。如验证不成功，宜重新检查测试条件和/或重新校准仪器直至验证成功。对于均匀样品，在相同温度下重复性宜小于±3%,偏差宜小于±5%。9试验报告试验报告应至少包含以下信息：a)本文件编号；b)探头和受试材料的完整标识(类型、来源、制造厂代号和所知的历史);g)测试结果，如各频率和温度下的衰减率和相移；h)绘制导热系数-增益的倒数坐标图(见图4);i)参考材料的基本特性、制造商及热性能等信息；j)测试日期；k)任何其他相关项目。7(资料性)表A.1给出了两种泡沫塑料的导热系数。在27℃下，探头为厚度为0.5mm的PMMA,表A.1泡沫材料导热系数测试结果标准物质正视方向λW/(m·K)侧视方向λW/(m·K)W/(m·K)LI900(NASA*)·发泡聚苯乙烯。b该标准物质由美国国家标准与技术研究院提供，·该标准物质由美国国家航空航天局提供。表A.2给出了发泡聚苯乙烯的导热系数。在27℃下，探头为厚度为0.5mm的PMMA,在表A.2发泡聚苯乙烯导热系数测试结果标准物质正视方向1(前)λW/(m·K)正视方向2(后)λW/(m·K)芯层1λW/(m·K)芯层2λW/(m·K)EPS(NIST*1453)0.0370±0.0001530.0350±0.0001730.0350±0.0001730.0351±0.0001564发泡聚苯乙烯。b该标准物质由美国国家标准与技术研究院提供，测量方向和几何形状如图A.1所示。图A.1给出了表A.1和表A.2中试样测试方向的示意图。8GB/T42919.6—2023标引序号说明：1——正视方向1(前);2——正视方向2(后);3——侧视方向；4——芯层1;5——芯层2。单位为毫米图A.1表A.1和表A.2中试样测试方向的示意图9(资料性)无穷大厚度表观无穷大厚度，即足够热波振幅衰减至0.01及热阻变为恒定，在图B.1中模拟为频率的函数。厚度与频率的相关性为实现试验提供了较好的条件。两种材料在不同频率下的表观无穷大厚度估计