广东省佛山市南海桂城中学2023-2024学年高一下化学期末质量跟踪监视模拟试题含解析

广东省佛山市南海桂城中学2023-2024学年高一下化学期末质量跟踪监视模拟试题考生须知：1．全卷分选择题和非选择题两部分，全部在答题纸上作答。选择题必须用2B铅笔填涂；非选择题的答案必须用黑色字迹的钢笔或答字笔写在“答题纸”相应位置上。2．请用黑色字迹的钢笔或答字笔在“答题纸”上先填写姓名和准考证号。3．保持卡面清洁，不要折叠，不要弄破、弄皱，在草稿纸、试题卷上答题无效。一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、关于下列各装置图的叙述中，不正确的是A．精炼铜，则a极为粗铜，电解质溶液浓度不变B．总反应是：C．中辅助阳极应为惰性电极D．铁钉几乎没被腐蚀2、从化学键的角度看化学反应的实质是“旧化学键的断裂，新化学键的形成”，下列既有旧化学键的断裂，又有新化学键形成的变化是A．酒精溶解于水 B．白磷熔化 C．氯化钠受热熔化 D．碳酸氢铵受热分解3、在25℃时，某稀溶液中由水电离产生的c(OH－)＝10－12mol/L。下列有关该溶液的叙述正确的是A．该溶液一定呈酸性B．该溶液中的c(H＋)可能等于10－3C．该溶液的pH可能为2，可能为12D．该溶液有可能呈中性4、下列说法正确的是（设阿伏加德罗常数的值是6.02×1023）（）A．常温常压下，1molNO2的质量为46g/molB．1L1mol/L的Na2SO4溶液中含有Na+的数目是6.02×1023个C．标准状况下，2gH2所占的体积约为22.4LD．32g氧气中含有6.02×1023个O原子5、在一定温度下，可逆反应A(气)+3B(气)2C(气)若达到平衡的标志是()A．C的生成速率与B的生成速率相等 B．混合气体的平均相对分子质量不变C．单位时间内生成nmolA，同时生成3nmolB D．A、B、C的分子数之比为1:3:26、工业上以浓缩海水为原料提取溴的部分流程如右图：下列说法正确的是A．海水需要浓缩，是因为海水中的Br2含量较低B．热空气的作用是将多余的Cl2吹出C．吸收塔中发生的反应是3Br2+3CO32－=5Br-+BrO3－+3CO2↑D．反应釜2中发生的反应是5Br-+BrO3－+3H2O=3Br2+6OH-7、关于116293A．质量数为116B．中子数为293C．电子数为293D．质子数为1168、一定温度下，在一容积不变的密闭容器中发生的可逆反应2X(g)Y(g)+Z(s)，以下能说明作为反应达到平衡标志的是()A．X的分解速率与Y的消耗速率相等B．X、Y与Z的物质的量之比为2：1：1C．混合气体的密度不再变化D．单位时间内生成lmolY的同时分解2molX9、下列不属于氧化还原反应的是A．FeCl3＋3KSCN＝Fe(SCN)3＋3KClB．2HClO2HCl＋O2↑C．SO2＋H2O2＝H2SO4D．Fe2O3＋3CO2Fe＋3CO210、下列关于化学反应速率的说法正确的是()A．化学反应速率是指一定时间内任何一种反应物浓度的减少或任何一种生成物浓度的增加B．化学反应速率为0.8mol·L－1·s－1是1s时某物质的浓度为0.8mol·L－1C．根据化学反应速率的大小可以知道化学反应进行的快慢D．对于任何化学反应来说，反应速率越大，反应现象就越明显11、在实验室中，下列除去杂质的方法正确的是A．除去溴苯中的少量溴，可以加稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯B．除去Cl2中的少量HCl，通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶C．除去硝基苯中混有的少量浓HNO3和浓H2SO4，将其缓慢倒入到NaOH溶液中，冷却静置，分液D．除去NH3中少量的水蒸气，通过盛有浓硫酸的洗气瓶12、向某溶液中加入含Fe2+的溶液后，无明显变化，当再滴入几滴新制氯水后，混合溶液变成红色，则下列结论错误的是（）A．该溶液中一定含有SCN-B．氧化性：Fe3+＞Cl2C．Fe2+与SCN-不能形成红色物质D．Fe2+被氯水氧化为Fe3+13、下列分子中14个碳原子不可能处于同一平面上的是A． B．C． D．14、下列说法不正确的是A．干冰可用于人工降雨 B．碘酸钾可用作加碘食盐的添加剂C．碳酸钠是发酵粉的主要成分 D．次氯酸钙是漂白粉的有效成分15、测得某乙酸乙酯和乙酸的混合物中含氢的质量分数为7.8％，则此混合物中含氧元素的质量分数为（）A．56.4％ B．49.8％ C．45.4％ D．15.6％16、在实验室里，下列药品放在空气中不会变质的是()A．硫酸钠B．浓硝酸C．过氧化钠D．氢氧化钠二、非选择题（本题包括5小题）17、X、Y、Z、W、M、N为原子序数依次增大的六种短周期元素，常温下，六种元素的常见单质中三种为气体，三种为固体。X与M，W与N分别同主族，在周期表中X是原子半径最小的元素，且X能与Y、Z、W分别形成电子数相等的三种分子，Z、W的最外层电子数之和与M的核外电子总数相等。试回答下列问题：(1)N元素在周期表中的位置为_____；Y的简单氢化物的稳定性_____(填“>”“<”或“＝”)W的简单氢化物的稳定性。(2)X、Z形成的含18电子的化合物的结构式为_____。(3)由X、Z、W、N四种元素组成的一种离子化合物A，已知A既能与盐酸反应，又能与氯水反应，写出A与足量盐酸反应的离子方程式_____。(4)X和W组成的化合物中，既含有极性共价键又含有非极性共价键的是_____(填化学式)，此化合物可将碱性工业废水中的CN－氧化，生成碳酸盐和氨气，相应的离子方程式为_____。18、有A、B、C、D四种常见的金属单质，A元素在地壳中含量位列第6，A的密度为0.97g/cm3；B为紫红色固体，锈蚀时变为绿色；C在空气中加热融化但不滴落；D在氧气燃烧，火星四射。根据以上信息回答下列问题：写出对应化学式：(1)A在室温下与氧气反应生成______，D在空气中锈蚀生成的氧化物为_____。(2)写出下列化学方程式：①A在空气中燃烧_______________；②B长期置于空气中变成绿色物质_________。(3)将5g钠铝合金投入200mL的水中，固体完全溶解，产生4.48L标准状态下的气体，溶液中只有一种溶质。经过分析得出钠铝合金中两种金属的物质的量之比为______，所得溶液中溶质的物质的量浓度为_____(假设溶液体积变化忽略不计)。19、某研究性学习小组查阅资料得知,漂白粉与硫酸溶液反应可制取氯气，化学方程式为：Ca(ClO)2+CaCl2

+2H2SO42CaSO4+2Cl2↑

+2H2O，他们设计如下实验制取氯气并验证其性质。请回答下列问题:(1)该实验中A部分的装置是___(填写装置的序号)。(2)装置B中的现象是_________。(3)请写出装置D中反应的离子方程式_________，装置E的作用是_______。(4)请帮助他们设计一个实验，证明洗气瓶C中的亚硫酸钠已被氧化(简述实验步骤)：______。(5)制取Cl2的方法有多种，请再写出一种制备方法，____________(用化学方程式表示)。20、某课外小组设计的实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下所示已知:①氯化钙可与乙醇形成CaCl2・6C2H5OH;②有关有机物的沸点如下表所示③2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2OI.制备过程:装置如图所示，A中盛有浓硫酸，B中盛有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中盛有饱和碳酸钠溶液。(1)实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是_____(填字母代号)A．25mLB50mLC．250mLD．500mL(2)球形干燥管的主要作用是_______________。(3)饱和碳酸钠溶液的作用是______(填字母代号)。A．消耗乙酸并溶解乙醇B．碳酸钠溶液呈碱性，有利于乙酸乙酯的水解C．加速乙酸乙酯的生成，提高其产率D．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的更小，有利于分层析出II.提纯方法:①将D中混合液进行分离。②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，选用合适的干燥剂干燥，得到粗产品。③将粗产品蒸馏，收集77.1℃时的馏分，得到纯净、干燥的乙酸乙酯。(4)第①步分离混合液时，选用的主要玻璃仪器的名称是_____________。(5)第②步中用饱和食盐水洗去碳酸钠后，再用饱和氯化钙溶液洗涤，主要洗去粗产品中的______(填物质名称)。再加入_______(此空从下列选项中选择，四种物质均有吸水性)干燥A．浓硫酸B．碱石灰C．无水硫酸钠D．生石灰(6)加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，一个可能的原因是_____________________________________________。(7)若实验所用乙酸的质量为2.4g，乙醇的质量为2.1g，得到纯净的产品的质量为2.64g，则乙酸乙酯的产率是___________________。21、乙醇和乙酸在生活和工业生产中用途广泛。请完成以下关于乙醇和乙酸的相关问题：（1）乙醇是重要的燃料，已知在25℃、101kPa下，1kg乙醇充分燃烧能放出29713.04kJ热量，写出表示乙醇燃烧热的热化学方程式：_________________________________________。（2）乙醇燃料电池应用前景乐观，以稀硫酸为电解质溶液，燃料电池的正极电极反应式为：__________。在负极除生成CO2外，还生成了极少量的乙酸，写出生成乙酸的电极反应式：_____________________________________。（3）乙醇和乙酸反应可生成乙酸乙酯，反应方程式为：_______________________________。在密闭容器中，利用该反应制备乙酸乙酯，实验中若起始时在容器中加入3mol乙醇、1mol乙酸和一定量的浓硫酸，充分反应后容器中残留的乙醇可能为______________。A．2molB．2.6molC．2.8molD．3mol（4）反应后可向反应混合物中加入_____________溶液，再用分液漏斗分离出乙酸乙酯。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、A【解析】

A.

根据电流的方向可知，a为电解池的阳极，则用来精炼铜时，a极为粗铜，电解质溶液为CuSO4溶液，电解精炼粗铜时，阳极上不仅铜失电子还有其它金属失电子，阴极上只有铜离子得电子，根据转移电子守恒知，阳极上溶解的铜小于阴极上析出的铜，所以电解质溶液中铜离子浓度减小，故A错误；B.已知Fe比Cu活泼，Fe为原电池的负极，发生的总反应为：Fe+2Fe3+=3Fe2+，故B正确；C.该装置为外加电源的阴极保护法，钢闸门与外接电源的负极相连，电源提供电子而防止铁被氧化，辅助阳极应为惰性电极，故C正确；D.浓硫酸具有吸水性，在干燥的条件下，铁钉不易被腐蚀，故D正确；故选A。【点睛】电解池中，电源正极连接阳极，阳极失去电子，发生氧化反应，电源负极连接阴极，阴极得到电子，发生还原反应。2、D【解析】

化学反应的实质是“旧化学键的断裂，新化学键的形成”，既有旧化学键的断裂，又有新化学键的形成，说明有化学反应发生，以此解答该题。【详解】A．酒精属于非电解质，溶于水没有化学键的断裂和形成，故A不符合题意；B．白磷熔化属于物理变化，没有化学键的断裂和形成，故B不符合题意；C．氯化钠晶体受热熔化属于物理过程，只存在旧键的断裂，没有新键生成，故C不符合题意；D．碳酸氢铵受热分解发生了化学变化，所以既有旧化学键的断裂，又有新化学键的形成，故D符合题意；故选D。【点睛】本题考查化学键知识，注意化学变化与物理变化，化学键的断裂和形成的区别，注意分子间作用力和化学键的区别；本题的易错点为C，离子晶体熔化时破坏了离子键。3、C【解析】

由水电离产生的c(OH－)＝10－12mol/L，说明该溶液中水的电离受到抑制，可能是酸或碱，pH可能约为2或12，该溶液中的c(H＋)可能等于10－2mol/L或10－12mol/L，故选C。4、C【解析】A、常温常压下，1molNO2的质量为46g，A错误；B、1L1mol/L的Na2SO4溶液中含有Na+的数目是2×6.02×1023个，B错误；C、标准状况下，2gH2的物质的量是1mol，所占的体积约为22.4L，C正确；D、32g氧气是1mol，其中含有2×6.02×1023个O原子，D错误，答案选C。5、B【解析】

达到平衡状态时正、逆反应速率相等，正、逆反应速率相等是指用同一种物质来表示的反应速率，不同物质表示的反应速率与化学计量数成正比。【详解】A项、C的生成速率与B的生成速率之比为3:2时，说明正逆反应速率相等，反应达到平衡状态，故A错误；B项、该反应是一个体积体积减小的反应，由质量守恒定律可知，平衡前后气体质量不变，反应中容器内气体的平均摩尔质量增大，则容器内气体的平均摩尔质量不变，能表明反应已达到平衡状态，故B正确；C项、单位时间内生成nmolA和生成3nmolB均为正反应速率，不能说明正逆反应速率相等，无法判断是否达到平衡状态，故C错误；D项、A、B、C三种物质的分子数之比是1：3：2，没有说明保持1：3：2不变，无法判断是否达到平衡状态，故D错误；故选B。【点睛】本题考查平衡平衡状态，注意抓住化学平衡状态的本质特征是正逆反应速率相等，明确反应速率与化学计量数的关系是解答关键。6、C【解析】

A.由于海水中溴离子含量较低，因此海水需要浓缩，海水中不存在单质溴，A错误；B.热空气的作用是将生成的溴排入吸收塔中，B错误；C.吸收塔中单质溴与碳酸钠反应，反应的方程式为3Br2+3CO32－=5Br-+BrO3－+3CO2↑，C正确；D.溶液显酸性，则反应釜2中发生的反应是5Br-+BrO3－+6H+=3Br2+3H2O，D错误。答案选C。7、D【解析】分析：根据核素的表示方法以及质子数、中子数、质量数和核外电子数等有关物理量之间的关系解答。详解：在表示原子组成时元素符号的左下角表示质子数，左上角表示质量数，则A.质量数为293，A错误；B.中子数＝质量数－质子数＝293－116＝177，B错误；C.电子数＝质子数＝116，C错误；D.质子数为116，D正确，答案选D。8、C【解析】

A．反应速率的方向相反，但不满足速率之比等于化学计量数之比，A错误；B．平衡时浓度不再发生变化，但物质之间的浓度不一定相等或满足某种关系，B错误；C．混合气的密度是混合气的质量和容器容积的比值，容积不变，但混合气的质量是变化的，可以说明，C正确；D．反应速率的方向是相同的，不能说明，D错误；故选C。9、A【解析】

凡是有元素化合价升降的反应均是氧化还原反应，据此解答。【详解】A、反应中元素的化合价均没有发生变化，不是氧化还原反应，A正确；B、反应中氯元素化合价降低，氧元素化合价升高，属于氧化还原反应，B错误；C、反应中硫元素化合价升高，双氧水中氧元素化合价降低，是氧化还原反应，C错误；D、反应中铁元素化合价降低，碳元素化合价升高，是氧化还原反应，D错误。答案选A。10、C【解析】

A．化学反应速率适用于溶液或气体，不适用于固体或纯液体，故A错误；B．化学反应速率为“0.8mol/(L•s)”表示的意思是：时间段为1s时，某物质的浓度增加或减少0.8mol/L，故B错误；C．化学反应有的快，有的慢，则使用化学反应速率来定量表示化学反应进行的快慢，故C正确；D．反应速率快的现象不一定明显，如NaOH与HCl的反应，反应速率慢的现象可能明显，如铁生锈，故D错误；故选C。【点睛】本题的易错点为D，要注意化学反应速率的快慢与反应现象之间没有直接的联系。11、C【解析】

A.除去溴苯中的少量溴，可以加稀碱溶液洗涤、分液，得到溴苯，故A错误；B.除去Cl2中的少量HCl，通过盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶，故B错误；C.除去硝基苯中混有的少量浓HNO3和浓H2SO4，将其缓慢倒入到NaOH溶液中，冷却静置，分液，故C正确；D.除去NH3中少量的水蒸气，通过盛有碱石灰的干燥管，故D错误；故答案选C。12、B【解析】

向某溶液中加入含Fe2+的溶液后，溶液颜色无明显变化。当再滴入几滴新制氯水后，混合液变成红色，说明亚铁离子被加入的氯水氧化为三价铁离子和硫氰酸根离子结合为红色溶液；A．原溶液中一定含有SCN-，故A正确；B．氯气能氧化亚铁离子为三价铁离子，依据氧化剂的氧化性大于氧化产物，所以氧化性Fe3+＜Cl2，故B错误；C．Fe2+与SCN-不能形成红色物质，三价铁离子与SCN-能形成红色物质，故C正确；D．加入氯水发生的反应为：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，Fe2+被氯水氧化为Fe3+，故D正确；故答案为B。【点睛】能根据实验现象，明确实验原理是解题关键，溶液中的Fe2+与加入的新制氯水发生反应：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，氧化性：Fe3+＜Cl2；能使含Fe3+的溶液变为红色，说明原溶液中一定含有SCN-；因原溶液中加入含Fe2+的溶液后，无明显变化，说明Fe2+与SCN-不能形成红色物质。13、C【解析】A、该分子结构可以看作是相邻的两个苯环共用两个碳原子形成的，所以所有的碳原子都处在同一平面上14个碳原子处于同一平面上，错误；B、苯环上所有原子共面，所以两个苯环形成的结构中12个碳原子共面，甲基上碳原子连接苯环，甲基和苯环上碳原子共面,所以该分子中14个碳原子可能共面，错误；C、该分子结构可以看作是两个苯环共用两个碳原子形成的，每个苯环上的碳原子一定共面，但是甲基碳原子以及甲基相连的碳原子是烷烃的结构，一定不会共面，该分子中的所有碳原子不可能都处在同一平面上，正确；D、该分子结构可以看作是两个苯环共用两个碳原子形成的，每个苯环上的碳原子一定共面，亚甲基上碳原子连接苯环，亚甲基和甲基中两个碳原子可以共面，亚甲基和苯环上碳原子共面，所以该分子中所有碳原子可能共面，错误；故选C。点睛：本题考查碳原子共面问题。解答这种题型应联想到已学过典型有机化合物的空间构型，甲烷是正四面体，乙烯、苯是平面型分子，乙炔是直线型分子。14、C【解析】A.干冰气化会吸收大量的热，使得周围温度急剧降低，使水蒸气液化，能够形成人工降雨，故A正确；B.常温下，碘酸钾在空气中很稳定，因此用作加碘食盐的添加剂，故B正确；C.发酵粉的主要成分是碳酸氢钠，故C错误；D.漂白粉的主要成分有次氯酸钙和氯化钙，其中次氯酸钙是漂白粉的有效成分，故D正确；故选C。15、C【解析】

乙酸乙酯和乙酸的分子式中C与H的个数比是固定的，C：H=1:2，则质量比是12:2=6:1，所以该混合物中C的质量分数是H的6倍，为7.8％×6=46.8%，所以O元素的质量分数是1-7.8%-46.8%=45.4%，答案选C。16、A【解析】分析：物质长期暴露在空气中，质量不变即不与空气中的成分发生了化学反应，不吸水，据此根据常见物质的化学性质进行分析判断。详解：A.硫酸钠不与空气中的物质发生化学反应，质量不变，故选项正确；

B.浓硝酸具有挥发性，会使其质量减少，故选项错误；

C.过氧化钠固体敞口放置在空气中，能与空气中的水和二氧化碳发生化学反应最终生成碳酸钠，导致质量增加，故选项错误；D.NaOH固体敞口放置在空气中，能与空气中的二氧化碳发生化学反应生成碳酸钠和水，发生了化学反应导致质量增加，故选项错误；故答案为：A。点睛：本试题难度不大，关键是掌握常见的酸、碱、盐和氧化物的物理性质与化学性质、在空气中的质量变化等是正确解答此类题的关键。二、非选择题（本题包括5小题）17、第三周期ⅥA族<HSO3-+H+=H2O+SO2↑、SO32-+2H+=H2O+SO2↑H2O2OH-+CN-+H2O2=CO32-+NH3↑。【解析】

H的原子半径最小，所以X为H；X和M同主族，由M在题述元素中的排序知，M是Na。Y、Z、W位于第二周期，它们与H可形成等电子分子，结合Z、W的最外层电子数之和与Na的核外电子总数相等知，Y、Z、W依次为C、N、O,W与N同主族，则N为S。(1)N为S，在周期表中的位置为第三周期ⅥA族；C的非金属性弱于O的非金属性，故CH4的稳定性比H2O弱；故答案为<；(2)H、N形成的含18电子的化合物是N2H4，N2H4的结构式为；(3)由H、N、O、S组成的既能与盐酸反应又能与氯水反应的离子化合物为NH4HSO3或(NH4)2SO3，其分别与足量盐酸反应的离子方程式为HSO3-+H+=H2O+SO2↑、SO32-+2H+=H2O+SO2↑；(4)H2O2中含有极性共价键和非极性共价键，H2O2具有氧化性，氧化碱性工业废水中CN-的离子方程式为OH-+CN-+H2O2=CO32-+NH3↑。18、Na2OFe2O32Na＋O2Na2O22Cu＋O2＋CO2＋H2O=Cu2(OH)2CO31：10.5mol/L【解析】

根据A元素在地壳中含量位列第6，密度为0.97g/cm3，可推知A是Na；B为紫红色固体，锈蚀时变为绿色，故B是Cu；C在空气中加热熔化但不滴落，故C是Al；D在氧气中燃烧，火星四射，则D是Fe。【详解】（1）A为Na，在室温下与氧气反应生成氧化钠，D为Fe，在空气中锈蚀生成的氧化物为Fe2O3；（2）①Na在空气中燃烧的方程式为2Na＋O2Na2O2②Cu长期置于空气中变成绿色物质的化学方程式为2Cu＋O2＋CO2＋H2O=Cu2(OH)2CO3（3）溶液中只有一种溶质，应该是NaAlO2，根据原子守恒可知钠铝合金中两种金属的物质的量之比为1:1，根据质量可得二者物质的量均是0.1mol，因此所得溶液中溶质的物质的量浓度为c(NaAlO2)=。19、b溶液变蓝色Cl2+2Fe2+=2Cl-+2Fe3+吸收多余的Cl2，防止污染空气取少量C中溶液于小试管中，加入足量稀盐酸，充分振荡后滴加BaCl2溶液，若有白色沉淀生成且沉淀不消失，则证明C中亚硫酸钠已被氧化MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O【解析】分析：（1）根据反应物的状态及反应条件选择发生装置；（2）根据氯气具有氧化性，能氧化碘离子生成单质碘，单质碘遇淀粉变蓝；（3）根据氯气具有氧化性，能氧化二价铁氧化生成三价铁；（4）根据亚硫酸钠变质后生成硫酸钠，硫酸钠与氯化钡反应产生难溶于盐酸的硫酸钡；（5）明确实验室制备氯气的方法；详解：（1）该反应的反应物是固体和液体，反应条件是加热，所以应选固液混合加热型装置，故答案为：b；（2）氯气具有氧化性，能氧化碘离子生成单质碘，单质碘遇淀粉变蓝，所以B中的实验现象为溶液变蓝色；（3）氯气具有氧化性，能氧化二价铁氧化生成三价铁，离子方程式为：Cl2+2Fe2+=2Cl-+2Fe3+；装置E中装有氢氧化钠溶液，其作用是吸收多余的Cl2，防止污染空气；（4）取少量C中溶液于小试管中，加入足量稀盐酸，充分振荡后滴加BaCl2溶液，若有白色沉淀生成且沉淀不消失，则证明C中亚硫酸钠已被氧化；（5）制取Cl2的方法有多种，其中可利用二氧化锰与浓盐酸共热制备，MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O。点睛：本题考查氯气的实验室制备、氯气的性质等，难度不大，注意根据氯气的性质对实验装置理解分析。20、B防止液体倒吸AD分液漏斗乙醇C温度过高，乙醇发生分子间脱水生成乙醚75%【解析】

实验室利用乙醇和乙酸在浓硫酸作催化剂并加热的条件下，制取乙酸乙酯，然后分离提纯，得到纯净的乙酸乙酯。【详解】⑴烧瓶内的液体体积约为3ml+9.5ml+6ml=18.5mol，烧瓶中液体的体积不超过烧瓶容积的2/3且不少于1/3，因此50ml符合。⑵乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，二者易溶于水而产生倒吸，加热不充分也能产生倒吸，用球形干燥管，除了起冷凝作用外，球形干燥管球形部分由于容积较大，也能起到防止倒吸的作用。故答案为防倒吸；⑶饱和碳酸钠溶液能够溶解乙醇、中和乙酸、降低酯的溶解度，便于酯的分层和闻到酯的香味。故选AD；⑷第①步分离混合液时进行的操