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塑料酚醛树脂分类和试验方法PAGEPAGE10塑料酚醛树脂分类和试验方法范围本文件规定描述醛树脂的分类及检测方法。本文件第四章描述了检测方法,用于与第三章描述的酚醛树脂生产、处理和使用相关的检测。使ISO472塑料词汇(Plastics—Vocabulary)注:GB/T2035-2008塑料术语及其定义(ISO472:1999,IDT)这些定义适用于所有应用于塑料的酚醛树脂领域(也可见ISO472中的相关定义)。一般规定a)苯酚和醛类(尤其是甲醛)聚合而成的合成树脂或改性树脂;b)酚类和不饱和化合物(如乙炔、萜烯和天然树脂1))的加合产物。注1):严格意义上讲,上述树脂在塑料行业不被作为正常的树脂。它们多用于某些表面涂敷。注:经过改性改变了原始性质而更像改性剂的树脂不被认为是酚醛树脂。(见3.2条);b)见3.3);c)(见3.3.2条);3.4条e)(见3.5条);f)按催化剂分类见3.6.1条);按固化剂分类3.6.2)。原材料酚除了非取代苯酚外,苯酚的衍生物也用于生产酚醛树脂。包括甲酚、二甲酚和其他烷基酚(如对叔丁基酚、对叔辛基酚和对叔壬基酚)、芳基酚(如苯基酚和萘酚)和二价酚(如间苯二酚和双酚A)。3.1.2醛)(二步)(3.6.2)可见:ISO472热塑性树脂。(一步)可见:ISO472热固性树脂。//苯酚/酚醛树脂以各种状态进行生产和使用,如:a)液体;b)固体,如粒状、片状、细粒状或细粉状产品;c)水和/或有机溶剂的溶液或分散液。所谓的“水溶液”(并非真正的水溶液)是指水含量大于5%(m/m)而有机溶剂含量小于5%(m/m)(游离酚不被看作是有机溶剂)的溶液。含溶剂的酚醛树脂溶液是指有机溶剂含量大于5%的溶液。聚合程度酚醛树脂可通过加热和/或使用固化剂和/或催化剂进行交联。聚合经过下列转变阶段:——A阶:开始状态(甲阶酚醛树脂或线型酚醛树脂):液体或可熔,且在乙醇或丙酮中可溶;——B阶:中间状态(乙阶酚醛树脂):不熔,但加热时仍然可塑,在乙醇或丙酮中可溶;——C(可见:ISO472ABC催化剂催化剂加速交联反应。酸性化合物和碱性化合物都适合作催化剂。()(()检测方法ISO60:1997塑料可用专用漏斗注入材料表观密度的测定注:GB/T1636-2008塑料能从规定漏斗流出的材料表观密度的测定(ISO60:1977,MOD)ISO565:1990金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸注:GB/T6005-2008试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(ISO565:1990,MOD)ISO760:1978水分的测定卡尔·费休法(通用方法)注:GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)(ISO760:1978,NEQ)ISO2555:2018塑料液态或乳浊态或悬浊态树脂Brookfield法检测表观粘度ISO2811-1:2016涂料和清漆密度的测定第一部分:比重瓶法注:GB/T6750-2007色漆和清漆密度的测定比重瓶法(ISO2881-1:1997,IDT)ISO3146:2022塑料毛细管和偏光显微镜法测定半结晶聚合物的熔解特性注:GB/T21783-2008塑料毛细管法和偏光显微镜法测定部分结晶聚合物的熔融行为(烯融温度或熔融范围)(ISO3146-2000,IDT)ISO3219:1993塑料液态或乳浊态或悬浊态聚合物/树脂规定剪切速率下用旋转粘度计测定粘度ISO3219-1:2021Rheology—Part1:VocabularyandsymbolsforrotationalandoscillatoryrheometryISO3219-2:2021Rheology—Part2:Generalprinciplesofrotationalandoscillatoryrheometry注:GB/T21059-2007塑料液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定(ISO3219:1993,IDT)ISO3451:1-2019塑料灰分的测定第1部分:通用方法注:GB/T9345.1-2008塑料灰分的测定第1部分:通用方法(ISO3451:1997,IDT)ISO3675:1998原油和液体石油产品实验室测定密度密度计法注:GB/T1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(ISO3675-1998,EQV)ISO4610:2001塑料氯乙烯均聚物和共聚物树脂真空筛法测定细度注:GB/T2916-2007塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用空气喷射筛装置的筛分析(ISO4610-2001,MOD)ISO3251-2008色漆、清漆和塑料非挥发物含量的测定注:GB/T1725-2007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定(ISO3251-2003,IDT)ISO8619:2003塑料粉状酚醛树脂热玻璃板上流动度的测定注:GB/T32688-2016塑料酚醛树脂在加热玻璃板上流动距离的测定(ISO8619:2003,MOD)ISO8974:2002塑料酚醛树脂气相色谱法测定游离酚含量注:GB/T30773-2014气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚含量(ISO8974:2002,MOD)ISO8975:1989塑料酚醛树脂pH值的测定注:GB/T32364-2015塑料酚醛树脂pH值的测定(ISO8975:1989,MOD)ISO8987:2005塑料酚醛树脂B阶转变板上反应性能的检测注:GB/T33316-2016塑料酚醛树脂在乙阶转变试板上反应活性的测定(ISO8987:2005,MOD)ISO8988:2006塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量的测定凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法注:GB/T33317-2016塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量的测定凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法(ISO8988:2006,MOD)ISO8989:1995塑料液体酚醛树脂水溶性的测定注:GB/T33323-2016塑料液体酚醛树脂水溶性的测定(ISO8989-1995,MOD)ISO9396:1997塑料酚醛树脂用自动仪器测定规定条件下热固性酚醛树脂的凝胶时间注:GB/T33315-2016塑料酚醛树脂凝胶时间的测定(ISO9396:1997,MOD)ISO9771:1995塑料酚醛树脂酸性条件下液体热固树脂固化时假绝热升温的测定注:GB/T32675-2016塑料酚醛树脂液体甲阶酚醛树脂在酸性条件下固化时假绝热温升的测定(ISO9771:1995,MOD)ISO9944:1990塑料酚醛树脂树脂萃取液电导率的测定注:GB/T32697-2016塑料酚醛树脂萃取液电导率的测定(ISO9944:1990,IDT)ISO11401:1993塑料酚醛树脂液相色谱法分离注:GB/T33388-2016塑料酚醛树脂组分的测定液相色谱法(ISO11401:1993,MOD)ISO11402:2004酚醛树脂、氨基树脂和缩聚树脂游离甲醛含量的测定ISO9020:1994涂料和清漆粘结剂氨基树脂中游离醛含量的测定亚硫酸钠滴定法注:GB/T32684-2016塑料酚醛树脂游离甲醛含量的测定(ISO11402-2004,MOD)ISO11409:1993塑料酚醛树脂差示扫描量热法测定反应热和反应温度注:GB/T32681-2016塑料酚醛树脂用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度(ISO11401:1993,MOD)ISO12058-1:2018塑料用落球粘度计测定粘度第1部分:斜管法注:GB/T32683.1-2016塑料用落球黏度计测定黏度第1部分:斜管法(ISO12058-1-1997,MOD)检测项目ISO标准号GB标准号条款热固性酚醛的酸效应977132675,MOD4.3.2.3灰分的测定3451-19345.1,IDT(过期)4.3.2.9酚醛树脂萃取液电导率的测定994432697,IDT4.3.1.7表观密度的测定601636,MOD4.3.1.3密度计法测定密度或相对密度36751884,EQV4.3.1.4涂料和清漆密度的测定28116750,IDT(过期)4.3.1.4差示扫描量热法测定反应热和反应温度1140932681,MOD4.3.2.2.3热玻璃板上测定酚醛树脂的流动度861932688,MOD4.3.2.1亚硫酸钠法测定氨基树脂中游离醛的含量1140232684,MOD4.3.2.6.2聚合树脂中游离醛含量的测定1140232684,MOD4.3.2.6.3盐酸羟胺法测定酚醛树脂中游离醛含量1140232684,MOD4.3.2.6.1用自动仪器测定规定条件下的凝胶时间939633315,MOD4.3.2.2.2凯氏定氮法和高氯酸法测定酚醛树脂中的六次甲基四胺含量898833317,MOD4.3.2.7液相色谱法分离酚醛树脂1140133388,MOD4.3.2.10半晶状聚合物熔解性质314621783,IDT(过期)4.3.1.1液体酚醛树脂中不挥发物的测定32511725,IDT(过期)4.3.2.4酚醛树脂pH值的测定897532364,MOD4.3.1.6气相色谱法测定酚醛树脂中游离酚含量897430773,MOD4.3.2.5B-转变测试板上反应性能测定898733316,MOD4.3.2.2.1真空筛法测定细度46102916,MOD4.3.1.2筛子、试验筛孔径的名义尺寸5656005,MOD4.3.1.2Brookfield法测定液态或乳浊态或悬浊态树脂的粘度2555新增)2794(目前使用)4.3.1.5落球粘度计法测定粘度12058-1新增)4.3.1.5规定速率下旋转粘度计法测定粘度3219新增)4.3.1.5卡尔·费休法测定水分7606283,NEQ4.3.2.8酚醛树脂水溶性的测定898933323,MOD4.3.1.8根据ISO3146方法A进行测定。原理:烧结温度(熔融点)是指观察到的粉状树脂刚出现物理变化时的温度。成半透明)并/48h检测样品的制备:使用粉状树脂样品。块状或片状树脂用研钵研碎并用250μm孔径的筛子过筛。从通过250μm孔径筛子的材料中采取样品。根据ISO4610(GB/T2916)进行测定。原理:ISO565(GB/T6005)根据ISO60(GB/T1636)进行测定。原理:在100ml20~30mm粉状酚醛树脂:1mm5%根据ISO2811-1(或ISO3675()(GB/T1884)23g/cm31Pa·s粘度的检测方法有三种:——一种仲裁方法:用规定了速度梯度的粘度计检测,如锥板粘度计(ISO3219);(ISOHoeppler(ISO。pH根据ISO8975(GB/T32364)进行测定。ISO8975(GB/T32364)原理:pHpH,pH根据ISO9944(GB/T32697)进行测定。ISO9944(GB/T32697)原理:将丙酮-水的混合物加入树脂溶液。静止沉淀后,测定上层悬浊液的电导率。根据ISO8989(GB/T33323)进行测定。ISO8989(GB/T33323)原理:23℃±0.1℃30s按ISO8619(GB/T32688)进行测定。ISO8619(GB/T32688)原理:125℃±1℃3min20min本方法描述了酚醛树脂在规定条件及特定温度下转变成B-阶树脂所需的时间。(见3.5)在规定条件及特定温度下测定酚醛树脂转变成B-阶树脂所需的时间。有两种类型的板:——带低气压槽的热板(方法A);——没有低气压槽的热板(方法B)。按ISO9396(GB/T33315)进行测定。ISO9396(GB/T33315)原理:当酚醛树脂固化时会经历一个粘度突然变大的临界点。用自动仪器检测这个点到达的时间。按ISO11409(GB/T32681)进行测定。ISO11409(GB/T32681)原理:5℃±1按ISO9771(GB/T32675)进行测定。ISO9771(GB/T32675)原理:热固性酚醛树脂与酸固化剂混合进行固化。记录样品达到的最高温度和达到最高温度所需的时间。按ISO3251(GB/T1725)进行测定。ISO3251(GB/T1725)原理:按ISO8974(GB/T30773)进行测定。ISO8974(GB/T30773)原理:样品溶于适当的溶剂中,溶剂最好是丙酮。以间甲酚为内标,用气相色谱测定游离酚含量。表1方法的选择方法适用树脂盐酸羟胺法酚醛树脂,呋喃树脂(未用尿素或三聚氰氨改性)亚硫酸盐法尿素树脂,三聚氰氨树脂,呋喃树脂,尿素-三聚氰氨树脂,呋喃-尿素树脂KCN法三聚氰氨-

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