煤灰熔融性的测定方法

对应的旧标准:GB219-74ICS73.040D21

中华人民共和国国家标准GB/T219-1996

煤灰熔融性的测定方法

Determinationoffusibilityofcoalash

1996-12-19发布1997-07-01

国家技术监督局发布

前言

本标准等效采用ISO540：1993《固体矿物燃料—灰熔融性的测定—高温管法》。本标准代替GB219—74《煤灰熔融性的测定方法》，与原标准相比，主要作了以下修改：l、按GB/T1.1—93《标准化工作导则第1单元：标准的起草和表述规则第1部分，标准编写的基本规定》和GB483—87《煤质分析试验方法一般规定》修改了书写格式，术语和符号；2、在定义和测试要求中增加了“半球温度”；3、将通气法列为第一种气氛控制法；封碳法列为第2种气氛控制法。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标淮由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草并解释。本标准主要起草人：段云龙、韩立庭。本标淮于l964年首次发布。

中华人民共和国国家标准

煤灰熔融性曲测定方法GB/T219—1996代替GB219—74Determiationoffusibilimtyofcoalash

国家技术监督局1996-12-19批准1997-07-01实施

1范围

本标准规定了煤灰熔融性测定的定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验条件，操作手续以及精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB2l2—91煤的工业分析方法

3定义

3.1变形温度(DT)灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图1DT)。

注：如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度。3.2软化温度(ST)灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度(图1ST)。3.3半球温度(HT)灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度(图1HT)。3.4流动温度(FT)灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度(图1FT)。

4方法提要

将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

5试剂和材料

5.1氧化镁(HG/T2573)：工业品，研细至粒度小于0.1mm。5.2糊精：化学纯，配成100g/L溶液。5.3碳物质：灰分低于15%，粒度小于lmm的无烟煤、石墨或其他碳物质。5.4参比灰：含三氧化二铁20%～30%的煤灰，预先在强还原性(100%的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛)，弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度1)，在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。1)在强还原性和氧化性气氛中的软化温度、半球温度和流动温度约比还原性气氛者高l00～300C。5.5二氧化碳5.6氢气(GB/T3634)或一氧化碳。5.7刚玉舟(图2)：耐温l500℃

内放置足够量的碳物质(5.3)l)。1)一般在刚玉舟中央放置石墨粉15～20g，两端放置无烟煤40～50g(对气疏高刚玉管炉瞠)或在刚玉舟中央放置石墨粉5～6g(对气密刚玉管炉膛)。打开高温炉(6.1)炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内、至灰锥位于高温带并紧邻电偶(6.2)热端(相距2mm左右)。关上炉盖，开始加热并控制升温速度为；900℃以下，15～20℃900℃以上，(5±1)℃/min如用通气法产生弱还原性气氛，则从600℃开始通入氢气或一氧化碳和二氧化碳混合气体(7.2.1.1)随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时，需戴上墨镜)，记录灰锥的四个熔融特征温度-变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃待炉子冷却后，取出刚玉舟、拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则另换一种托板重新试验。

9.2在氧化性气氛下测定

测定手续与9.l条相同，但刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉内自由流通。

10

试验气氛性质的检查

定期或不定期地用下述方法之一检查炉内气氛性质。

10.1参比灰锥法

用参比灰(5.4)制成灰锥并测定其熔融特征温度(ST、HT和FT)如其实际测定值与弱还原性气氛下的参比值相差不超过50℃，则证明炉内气氛为弱还原性；如超过5010.2敢气分析法用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度(以不改变炉内气体组成为准，一般为6～7mL/min)取出气体并进行成分分析。如在1000～1300℃范围内，还原性气体(一氧化碳、氢气和甲烷等)的体积百分含量为10%～70%，同时1100℃以下它们的总体积和二氧化碳的体积比不大于1：1、氧含量低于

11精密度

煤灰熔融性测定的精密度如表l规定。

12试验记录和