《高考备考指南 化学 》课件-第四节　化学实验方案的设计、评价及综合探究实验

第四节化学实验方案的设计、评价及综合探究实验(本节对应系统复习P349)栏目导航01必备知识关键能力03真题体验领悟高考02研解素养悟法猎技04配套训练必备知识关键能力1☞知识点1化学实验方案的设计、评价

1.化学实验方案的设计(1)基本原则。①科学性：实验的原理、操作顺序、操作方法等科学合理。②可行性：原理可行，选用的药品、仪器、设备及实验方法能够满足现行的条件要求。③简约性：装置或方法简单，步骤少，节约药品，短时间能完成，符合绿色化学的要求。④安全性：避免使用有毒药品或进行危险性实验操作，对于有毒气体，要进行尾气处理。(2)基本内容。一个相对完整的实验方案一般包括下述内容：①实验名称；②实验目的；③实验原理；④实验用品；⑤实验步骤；⑥实验注意事项；⑦实验记录及结果处理；⑧实验相关问题讨论。(3)基本思路。

2.化学实验方案的评价对化学实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断，另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。(1)可行性原则。①实验原理是否正确、可行；②实验操作是否安全、合理；③实验步骤是否简单、方便；④实验效果是否明显。(2)绿色化学原则。①实验过程中是否造成环境污染；②反应原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率及反应速率是否较高；④反应速率是否较快。(3)安全性原则。化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；④污染性的气体要进行尾气处理；⑤有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑥防吸水。(4)规范性原则。①冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)及时冷却；③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。基础应用1.下列通过原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的方案是哪个?【答案】方案1，C在空气中燃烧不能得到纯净的CO。方案2，AgNO3溶液价格较高，不经济。方案4，Fe燃烧后的产物为Fe3O4，不是Fe2O3。因此，只有方案3合理。2.某实验小组为测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl)，准确称量Wg样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据最合理的是方案________(填数字)。

方案1：滴定法。将样品配成100mL，取10.00mL，加入甲基橙，用标准盐酸滴定，测量消耗盐酸的体积。方案2：量气法。将样品与盐酸反应，使生成的气体全部被碱石灰吸收(或通入排水量气装置量气)，测量碱石灰增加的质量(或排水体积)。方案3：重量法。将样品放入烧杯中，置于天平上，加入足量盐酸，测量减轻的质量。1【解析】以甲基橙为指示剂，用标准盐酸滴定Na2CO3时，达到滴定终点时发生的反应为Na2CO3+2HCl═2NaCl+CO2↑+H2O，根据消耗的HCl的物质的量可求得Na2CO3的质量，进而可求出其质量分数，方案1正确；方案2测定原理是通过碱石灰吸收样品与盐酸反应产生的CO2，但由于碱石灰还能吸收反应中带出的水蒸气，会使测定结果偏高，方案2错误；由于CO2可溶于水，产生的CO2不能全部逸出，且部分水蒸气也会逸出，因此减轻的质量并不是产生的全部CO2的质量，方案3错误。突破一

化学实验方案的设计1.某硫酸厂用氨水吸收尾气中的二氧化硫，防止其污染环境并综合利用。某课题组模拟该生产工艺，进行以下实验探究活动。Ⅰ.探究二氧化硫的性质并吸收二氧化硫设计如图实验装置。(1)装置B用于探究二氧化硫的漂白性，则所盛试剂为____________；装置C、D分别探究的是二氧化硫的______性、______性。

(2)从实验安全性角度考虑，下面可以代替上图中装置E的是________(填标号)。

品红溶液还原

氧化

ac

(4)请你设计实验验证假设一，写出实验步骤和结论：实验步骤实验结论

取适量吸收液于试管中，滴加BaCl2溶液至过量，过滤，向沉淀中加入过量稀盐酸若沉淀部分溶解且有无色、有刺激性气味的气体放出，则证明假设一成立(其他合理答案均可)2.(2023·广东汕头三模)氯化铁常用于污水处理、印染工业、电子工业等领域。氯化铁遇水极易发生水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。Ⅰ.氯化铁的制备：(1)图中所示为湿法制备的装置，仪器A的名称为___________，烧杯中发生反应的化学方程式为____________________________。

(2)图中所示为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气，目的是__________________________________________________。

分液漏斗2FeCl2+Cl2═2FeCl3

反应前排尽空气，反应后将氯气赶走

Ⅱ.氯化铁的性质探究：

(3)查阅资料：FeCl3在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁[Fex(OH)3x-yCly]。已知聚合氯化铁极易溶于水，写出氯化铁水解反应的总离子方程式：_______________________________________________________________________________________________________。

xFe3++(3x-y)H2O[Fex(OH)3x-y]y++(3x-y)H+

(4)为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化)，获得如下数据：实验V(1mol/LFeCl3)/mLV(H2O)/mLm(NaCl)/gm(Na2SO4)/g温度/℃pH110000250.742109000251.623109000351.47410901.17025x5109001.4225y①实验1和实验2的探究目的是____________________________________。实验2和实验3说明FeCl3

的水解是________(填“吸热”或“放热”)反应。

②查阅资料，加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4和实验5的结果分别如图1和图2所示。探究Fe3+或FeCl3浓度对水解平衡的影响

吸热

ⅰ.根据实验现象，提出假设：a.氯离子对铁离子的水解活性有促进作用；b._____________________________________________。

ⅱ.设计其他简单实验证明假设a：______________________________________________________________________(写出实验操作、现象和结论)。

(5)已知常温下Ksp[Fe(OH)3]=4×10-38，计算反应Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+的水解常数为_____________。

硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用

向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH减小，说明假设a正确

2.5×10-5【解析】(1)铁与盐酸反应后生成氯化亚铁，放入烧杯中与氯气反应生成氯化铁。(2)反应前后都要鼓入氮气，目的是反应前排尽空气，防止铁与氧气反应，反应后将氯气赶走，防止污染环境。(3)氯化铁在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁[Fex(OH)3x-yCly]，由此确定水解得到的离子为[Fex(OH)3x-y]y+和H+，由此可写出相应的离子方程式。(4)①实验1和实验2中水的体积不同，目的是探究FeCl3浓度对水解平衡的影响。实验2和实验3中，温度升高，溶液的pH减小，促进铁离子的水解，说明FeCl3的水解是吸热反应。②加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会改变。实验4加入NaCl后溶液的pH变小，实验5加入硫酸钠后溶液的pH增大。ⅰ.根据实验现象，提出假设：a.氯离子对铁离子的水解活性有促进作用：b.硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用。ⅱ.设计其他简单实验证明假设a：向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH减小，说明假设a正确。

突破二

化学实验方案的评价3.(2022·山东青岛二中期中)利用下图所示装置探究氢氧化钡溶液与过量CO2的反应。(1)接通电路后，缓慢通入CO2至过量，整个过程中灯泡的亮度变化为___________________________________，

溶液中涉及反应的离子方程式依次为___________________________________________________________________________________________________________________。

灯泡先变暗，

继续通气体后又变亮

(2)通过上述实验，某同学得出的实验结论为“CO2可与BaCO3反应”，该结论存在漏洞，理由是____________________________________________________________________________________________；下表中可验证该结论存在漏洞的实验方案为______(填字母)。

方案一将装置甲产生的气体通入少量纯水中至饱和，测pH并与饱和二氧化碳溶液做对比方案二

将装置甲产生的气体通入AgNO3溶液，观察是否有沉淀产生A.只有方案一B.只有方案二C.方案一和方案二均可行D.方案一和方案二均不行

用盐酸和大理石反应制取二氧化碳，由于盐酸挥发，在二氧化碳中混有HCl，HCl也能与BaCO3反应C4.为检验Na2O2与SO2反应除了生成Na2SO3和O2外是否有Na2SO4生成，设计了以下方案：上述方案是否合理?________。请简要说明两点理由：①___________________________________________；

②

______________________________________________________________________________________________。

不合理

稀硝酸能将BaSO3氧化为BaSO4

☞知识点2综合探究实验

1.物质成分的探究通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些成分。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含对实验基础知识的考查，如：(1)常见物质分离提纯的方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。2.物质性质的探究(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。3.影响因素的探究物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于在研究过程中迅速找到物质变化的规律。4.反应原理的探究化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通过改变影响反应的条件(如浓度、温度、压强、酸碱度等)和反应物的用量，分析反应产物的变化情况，进而确定反应的原理。解答该类试题的关键是，从反应物、生成物、反应条件和实验现象四个方面着手，抓住变化，分析并得出反应的规律和原理。5.性质原理探究命题角度

类型思考方向酸性强弱比较可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较金属性强弱比较可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较非金属性强弱比较可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较类型思考方向弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例)方案Ⅰ.向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀。方案Ⅱ.向浓度均为0.1mol·L-1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1mol·L-1AgNO3溶液，先产生黄色沉淀一元酸、二元酸判断可用NaOH溶液进行中和滴定，测定消耗的V(NaOH)来确定类型思考方向羟基的数目判断可通过取一定量试剂与足量Na反应，测定放出氢气的量来确定羧基的数目判断可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应，测定放出CO2的量来确定基础应用1.(2023·广东梅州大埔一中三模)某实验小组学生为探究氧化性：Br2＞Fe3+＞I2，设计下列实验方案。【查阅资料】电极电势如下表所示。(已知：电极电势越高，氧化性越强)(1)利用FeBr2和氯水，设计实验证明氧化性：Br2＞Fe3+，实验如图所示，实验过程中，能证明氧化性：Br2＞Fe3+的现象是____________________，有关反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________。

溶液显血红色

Cl2+2Fe2+═2Fe3++2Cl-、Fe3++3SCN-Fe(SCN)3(2)利用0.1mol·L-1的FeCl3溶液和0.1mol·L-1的KI溶液，不用任何试剂证明氧化性：Fe3+＞I2，FeCl3溶液和碘水颜色相近，设计的实验装置如图所示，实验过程中，电流计指针偏转，说明反应发生。①可通过外电路中电流方向：__________(用C1和C2表示)，可证明氧化性：Fe3+＞I2。

②也可通过甲池中颜色变化证明，甲池中颜色变化为________________。C1→C2

棕黄色变浅绿色

实验电压pH阳极现象阴极现象11.55.5滴加淀粉溶液显蓝色，滴加KSCN溶液不显红色无气泡，有银白色金属析出23.05.5滴加淀粉溶液显蓝色，滴加KSCN溶液显浅红色无气泡，有银白色金属析出31.5-1.0滴加淀粉溶液显蓝色，滴加KSCN溶液不显红色较多气泡，有极少量金属析出①实验1中，阳极反应式是__________________，阴极反应式为___________________________。

②实验1、3调节溶液的pH宜选用___________(填“硝酸”或“硫酸”)。

③由实验1、2的现象可得出的结论为_________________________________________________________________________________________；由实验1、3可得出的结论为__________________________________________。

2I--2e-═I2

Fe2++2e-═Fe

硫酸

电压较低时，阳极上只有I-放电，产物为I2，电压较高时，阳极上I-、Fe2+放电，产物为I2和Fe3+

pH较高时，阴极上只有Fe2+放电，产物为Fe【解析】(1)向FeBr2和KSCN混合溶液中滴入几滴氯水，溶液变为血红色，说明Fe2+优先与氯水反应，故还原性Fe2+＞Br-，由氧化剂的氧化性越强则对应还原产物的还原性越弱可知，氧化性Br2＞Fe3+，相应的实验现象是溶液显血红色，反应的离子方程式为Cl2+2Fe2+═2Fe3++2Cl-、Fe3++3SCN-Fe(SCN)3。(2)①若Fe3+的氧化性强于I2，则C1电极为正极，电流由正极指向负极。②Fe3+在正极得到电子转换为Fe2+，溶液会由棕黄色变为浅绿色。(3)①由实验1的实验现象可知，电压为1.5、pH为5.5时，溶液中I-在阳极失去电子发生氧化反应生成I2，电极反应式为2I--2e-═I2，Fe2+在阴极得到电子发生还原反应生成Fe，电极反应式为Fe2++2e-═Fe。实验1、3调节溶液的pH宜选用硫酸，不能选用硝酸。③由实验1、2的现象可知，在溶液pH相同的条件下，电压较低时，只有I-在阳极失去电子发生氧化反应生成I2，电压较高时，I-在阳极失去电子发生氧化反应生成I2、Fe2+在阳极失去电子发生氧化反应生成Fe3+；由实验1、3的现象可知，在电压相同的条件下，溶液pH较高时，只有Fe2+在阴极上得到电子发生还原反应生成Fe。2.有些食品的包装袋中有一个小纸袋，上面写着“干燥剂”，其主要成分为生石灰(CaO)。(1)生石灰可作干燥剂的理由为_______________________(用化学方程式表示)。

(2)生石灰还可以与哪些类别的物质发生反应?请举出一例并用化学方程式表示：__________________________________________________。

(3)请设计简单实验检验食品包装袋中的生石灰是否已变质(从操作、现象、结论方面描述)：______________________________________________________________________________________________________。

CaO+H2O═Ca(OH)2

CaO+2HCl═CaCl2+H2O(或CaO+CO2═CaCO3)

取适量干燥剂于试管中，加入足量稀盐酸，若有气泡产生，则证明干燥剂已变质，反之则没有变质3.某化学研究小组根据H2O2中氧元素的化合价，预测H2O2具有氧化性和还原性，并设计如下实验进行验证。请根据实验室提供的试剂以及相关实验内容选择合适的化学试剂进行实验验证，并对主要的实验现象进行描述，写出相关反应的离子方程式。提供的试剂有FeCl2溶液、酸性KMnO4溶液、KSCN溶液。(1)请完成下表。验证H2O2的性质选用的化学试剂主要的实验现象发生反应的离子方程式还原性________________________________________________________________________________氧化性_________________————————————————————————————————————————————————————————————————————————酸性KMnO4溶液

酸性高锰酸钾溶液褪色

FeCl2溶液、KSCN溶液

向FeCl2溶液中加KSCN溶液无现象，滴加H2O2后溶液变为红色2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O、Fe3++3SCN-

Fe(SCN)3(2)请用一个化学方程式表示H2O2既有氧化性又有还原性：_____________________________________。

2H2O2

2H2O+O2↑

实验装置如图所示(夹持装置略)。

序号物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化Ⅱ5%(质量分数)NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀Ⅲ40%(质量分数)NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀(1)B中试剂是________________。

(2)通Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为__________________________________________。

(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是________________________________________________。

饱和食盐水

2Mn(OH)2+O2═2MnO2+2H2OMn2+的还原性随着环境碱性的增强而增强

Cl2+2NaOH═NaClO+NaCl+H2O

②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL质量分数为40%的NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为_____________________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被__________(填化学式)氧化，可证明Ⅲ中的悬浊液中氧化剂过量。

③取Ⅲ中经放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是_________________________________________________。

NaClO

2.(2022·广东佛山高明质检)为了制备Cu(NO3)2并探究其热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.制备Cu(NO3)2【实验】在两支试管中各放入一小块等质量的铜片，分别加入等体积的浓HNO3(14mol·L-1)和稀HNO3(4mol·L-1)，立即用蘸有NaOH的棉花封住试管口。充分反应后铜均无剩余。(1)Cu与浓HNO3反应的离子方程式：__________________________________。

(2)用蘸有NaOH的棉花封住试管口的原因是__________________。

防止污染环境

查阅资料：铜与浓硝酸、稀硝酸反应的实验中，发现铜和浓硝酸反应后溶液为绿色且有红棕色气体产生，而铜和稀硝酸反应后溶液为蓝色，产生无色气体。为弄清反应后溶液颜色出现差异的原因，他们进行了假设：【提出假设】假设一：溶液呈绿色是铜离子浓度大造成的。假设二：铜与浓硝酸反应时产生的二氧化氮溶于过量浓硝酸，加上和蓝色的硝酸铜溶液混在一起，使溶液呈绿色。【设计实验方案，验证假设】(3)上述实验______(填“能”或“不能”)证明假设一不成立，原因是____________________________________________________________。

(4)若假设二成立，请设计实验证明：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

能

充分反应后两试管的Cu(NO3)2溶液物质的量浓度相等

取Cu与浓HNO3反应后的绿色溶液，向其中通入足量的空气；溶液的颜色由绿色逐渐变为蓝绿色，最终变为蓝色Ⅱ.探究Cu(NO3)2

的热稳定性(5)在图中所示的实验装置A中，用酒精喷灯对Cu(NO3)2

固体加强热，产生红棕色气体，在装置C中收集到无色气体，经验证为O2。当反应结束以后，试管中残留固体为红色。从实验安全角度考虑，需要在A、B间加入装置M。请在方框内画出装置M。如图所示

突破二

物质成分的探究3.(2023·山东烟台二模)下列方案设计、现象和结论都正确的是(

)选项目的方案设计现象和结论A验证丙烯醛分子中的碳碳双键取样并与适量溴水混合，充分反应，观察现象溴水褪色，说明样品分子中含有碳碳双键B检验淀粉水解是否完全将适量样品与稀硫酸反应，加入足量NaOH溶液后加入碘水，观察现象无明显现象，说明淀粉水解完全C检验牙膏中的摩擦剂成分取少量牙膏于试管中，加水溶解，向滤渣中滴加足量盐酸若滤渣溶解并产生无色气泡，则摩擦剂可能为CaCO3D检验某固体是否为铵盐取样品于试管中，滴加少量NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口若试纸不变蓝色，则固体不是铵盐C【解析】溴水具有强氧化性，能氧化醛基，因此溴水褪色不能说明一定发生了加成反应，不能证明样品分子中含有碳碳双键，A错误；碘水与NaOH反应生成碘化钠和次碘酸钠，因此无明显现象，不能说明淀粉水解完全，B错误；碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳，取少量牙膏于试管中，加水溶解，向滤渣中滴加足量盐酸，若滤渣溶解并产生无色气泡，该气体可能是二氧化碳，则摩擦剂可能为CaCO3，C正确；铵盐受热分解得到氨气和酸性物质，但是遇冷二者充分反应得到原来的铵盐，因此取铵盐固体于试管中加热，产生氨气，但是在试管口处会重新反应得到铵盐，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口不会变蓝，D错误。

方案操作预期现象结论Ⅰ取适量KI与SO2反应的浊液，向其中滴加几滴__________溶液(填试剂名称)，振荡无明显变化浊液中无I2Ⅱ将KI与SO2反应的浊液进行分离得淡黄色固体和澄清溶液

取适量分离后的澄清溶液于试管中，________________________________________________________________________________________________________________________淀粉

加入适量BaCl2

溶液，再加入足量稀盐酸

出现白色沉淀，白色沉淀不溶于稀盐酸

综上可知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为______________________________________________________。

突破三

反应原理的探究5.某兴趣小组的学生根据活泼金属Mg与CO2发生反应，推测活泼金属钠也能与CO2发生反应，因此实验小组用下列装置进行“钠与二氧化碳反应”的实验探究(尾气处理装置已略去)。已知：常温下，CO能使一些化合物中的金属离子被还原。例如：PdCl2+CO+H2O═Pd↓+CO2+2HCl反应生成黑色的金属钯，此反应也可用来检测微量CO的存在。请回答下列问题：(1)通常实验室制取CO2气体的离子方程式是__________________________________________，

为了使制气装置能“随开随用，随关随停”，上图A处应选用的装置是____(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。若要制取干燥、纯净的CO2气体，装置B中应盛放的试剂是_______________-溶液，装置C中应盛放的试剂是_________________。

CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑Ⅲ饱和NaHCO3浓H2SO4(2)假设CO2气体为足量，在实验过程中分别出现以下①、②两种不同情况，请分析并回答问题：①若装置F中溶液无明显变化，装置D中生成两种固体物质，取少量固体生成物与盐酸反应后，有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式是_____________________________。

②若装置F中有黑色沉淀生成，装置D中只生成一种固体物质，取少量该固体与盐酸反应后，也有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式是______________________________。

研解素养悟法猎技2☞核心价值篇考试中的答题规范要求

1.pH试纸的使用撕取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，滴在pH试纸中央，等试纸变色后，再与标准比色卡对照，读出pH。2.容量瓶检漏向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。3.检查滴定管是否漏水(1)酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，将活塞塞紧并旋转180°后，重复上述操作。(2)碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。4.滴定管赶气泡(1)酸式滴定管：将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出气泡。(2)碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出。5.滴定终点的判断当滴入最后半滴……溶液后，溶液由……色变成……色，且半分钟内不恢复。6.浓H2SO4稀释将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。7.萃取分液关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。8.测量液体体积时的读数待管壁液体全部流下，恢复至室温，液面稳定后再开始读数；上下移动量气管，使两侧凹液面在同一水平线上；视线与凹液面最低点刻度线水平相切。9.焰色反应的操作先将铂丝蘸盐酸在酒精灯火焰上灼烧，反复几次至与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，在酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色。若为黄色，则说明溶液中含Na+；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K+。10.检验离子(1)答题思路：操作(取样、加试剂)→现象→结论。(2)操作：取少量溶液于试管(或取少量固体于试管加水或加酸等溶解)，加入……试剂，若……(实验现象)，则……(结论)。11.沉淀洗涤(1)洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀。待水自然流出后，重复操作2~3次。(2)判断沉淀洗净：取最后一次洗涤液于试管，加入……试剂(沉淀剂)，若无沉淀产生，则已洗净。12.结晶方法(1)降温结晶(适用于溶解度受温度变化影响较大的物质)：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。(2)蒸发结晶(适用于溶解度受温度变化影响不大的物质)：蒸发至较多固体析出，停止加热，用余热蒸干固体。13.定量实验

答题要素平视：视线与刻度线和凹液面最低处在同一水平线上读数：液面最低点(最底端、最底部、最低处)与刻度线相切得分点及关键词“平视”“刻度线”“凹液面”“液面最低点”“相切”例(2023·北京卷)资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2+I-I3-(红棕色)；I2和I3-氧化性几乎相同。Ⅰ.将等体积的KI溶液加入到mmol铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。实验记录如下：

c(KI)实验现象实验Ⅰ0.01mol·L-1极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验Ⅱ0.1mol·L-1部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验Ⅲ4mol·L-1I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ______(填“＞”“＜”或“=”)实验Ⅱ。

(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+(蓝色)或[CuI2]-(无色)，进行以下实验探究：步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。ⅰ.步骤a的目的是____________________________。

＜

ⅱ.查阅资料可知：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2，[Cu(NH3)2]+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：________________________________________________________________________________________________________________________________________。

[CuI2]-+2NH3·H2O═

[Cu(NH3)2]++2H2O+2I-

4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O═

4[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O

(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是___________________________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，_______________________________________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是_________________________________________________________________________________________。

2Cu+I2═2CuI或2Cu+KI3═2CuI+KI白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色

(4)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2+

。装置如图所示，a、b分别是_________________________________________________________。

铜和含nmolI2的4mol·L-1的KI溶液

在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+

可以进一步与I-

结合生成CuI沉淀或[CuI2]-，Cu+

浓度减小使Cu2+

氧化性增强，发生反应2Cu2++4I-═2CuI↓+I2

和2Cu2++6I-═2[CuI2]-+I2

(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态

不同的原因：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是2Cu+I2═2CuI

或2Cu+KI3═2CuI+KI

；2Cu+I2═2CuI反应为可逆反应，加入浓KI溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故白色沉淀溶解，出现红色固体。(4)要验证I2能将Cu

氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b为含n

mol

I2的4

mol·L-1的KI溶液。(5)含n

mol

I2的4

mol·L-1的KI溶液与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu

以Cu+

形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+

可以进一步与I-结合生成CuI沉淀或[CuI2]-，Cu+

浓度减小使Cu2+

氧化性增强，发生反应2Cu2++4I-═2CuI↓+I2

和2Cu2++6I-═2[CuI2]-+I2

。☞提升能力篇定量分析型实验解题策略

题型一

定量测定数据的方法和过程分析数据测定的常见方法(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法来测定样品纯度。量气装置的设计如下图所示，其中A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量来求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。Q例1(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先________________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查_____________。依次点燃煤气灯________，进行实验。

(2)O2的作用有_____________________________________________________________。CuO的作用是________________________________(举一例，用化学方程式表示)。

(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_____________________________________________。

A.CaCl2

B.NaCl

C.碱石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3通入一定的O2

装置气密性

b、a

为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入U形管中

CO+CuOCu+CO2A

C

碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳

(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：____________________________________________。取下c和d管称重。

(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为__________。

继续吹入一定量的O2，冷却装置

C4H6O4题型二

热重定量分析法1.热重定量分析法概念及应用(1)概念：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。(2)应用：通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2.热重定量分析法特点定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重定量分析法来研究物质的组成与变化。例2硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑制备硫酸铁铵，具体流程如下。回答下列问题：(1)步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________________________________________。分批加入H2O2，同时为了____________，溶液要保持pH小于0.5。

(2)步骤⑤的具体实验操作有_________________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

(3)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为___________________________。

将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质

防止Fe3+水解

加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)

NH4Fe(SO4)2·12H2O

1.(2022·河北卷)某研究小组为了更准确地检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：

(1)装置图中仪器a、b的名称分别为____________、_____________。

(2)三颈烧瓶适宜的规格为______(填标号)。

A.250mL

B.500mL

C.1000mL(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

球形冷凝管酸式滴定管

C

加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动(4)滴定管在使用前需要_________________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为________；滴定反应的离子方程式为____________________________________________。

(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(6)该样品中亚硫酸盐含量为________mg·kg-1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。

检验其是否漏水

蓝色

I2+SO2+2H2O═

偏低

80.82.(2022·河北邢台五岳联盟)CoC2O4·2H2O热分解的质量变化过程如图所示，其中600℃之前是隔绝空气加热，600℃之后是在空气中加热，位于A、B、C三点时的产物均为纯净物。用化学方程式表示从A点到B点的物质转化：_______________________________________，

C点时产物的化学式是__________。

CoC2O4Co+2CO2↑Co2O33.为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4+BaCl2═BaSO4↓+CuCl2实验步骤：(1)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为____________。

(2)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。

(3)若固体质量为wg，则c(CuSO4)=___________mol·L-1。(4)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

AgNO3溶液

坩埚

偏低

Ⅱ.乙方案实验原理：Zn+CuSO4═ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4═ZnSO4+H2↑实验步骤：①按上图安装装置(夹持仪器略去)；②检查装置气密性；③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂；④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录；⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生；⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录；⑦处理数据。(5)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填字母)。

a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(6)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)=d

g·L-1，则c(CuSO4)=_______________________mol·L-1(列出计算表达式)。

b

(8)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。

(7)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

偏高

否

(7)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，得到氢气的体积偏小，与硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质量偏大，则测得c(CuSO4)偏高。(8)不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度，硫酸镁不与锌发生置换反应。真题体验领悟高考31.(2022·湖北卷)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是(

)C2.(2022·河北卷，改编)下列装置不能达到实验目的的是(

)A.测定乙醇结构

B.除去Cl2中的HCl并干燥C.验证铁的吸氧腐蚀

D.实验室制备少量NH3D3.(2020·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(

)选项实验操作实验现象A向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KCSN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变A

4.(2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为____________________________________________________________________________。

Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O

硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石降低温度

(3)回流时间不宜过长，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

回流结束后，需进行的操作有①停止加热、②关闭冷凝水、③移去水浴，正确的顺序为______(填标号)。

A.①②③ B.③①②C.②①③ D.①③②

硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸D(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是______________。热过滤除去的杂质为_____________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是___________________________。

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量____________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。

防止滤液冷却

重金属硫化物

温度逐渐恢复至室温

冷水

5.(2022·湖南卷，节选)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按下图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生的主要反应的化学方程式为___________________________________。

(2)Ⅱ中b仪器的作用是___________；Ⅲ中的试剂应选用___________。

(3)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为_____________(保留三位有效数字)。HCl

H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑防止倒吸CuSO4溶液

97.6%配套训练4[A组·基础练习]1.(2023·河北保定月考)下列操作不能达到目的的是(

)【解析】乙酸易挥发且能与硅酸钠反应，B正确。B2.(2022·广东广州一模)根据下列实验操作和现象，所得到的实验结论正确的是(

)选项实验操作和现象实验结论A将浓硫酸滴到蔗糖表面，固体变黑膨胀浓硫酸具有吸水性和强氧化性B向NaI溶液中滴加少量氯水和CCl4，振荡、静置，下层溶液显紫色还原性：I-＞Cl-C加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部的固体消失，试管口有晶体凝结NH4Cl固体可以升华D向某溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色该溶液中一定含有Fe2+B3.(2022·广东清远英德期末)下列设计的实验方案正确且能达到实验目的的是(

)A.验证碳、硅的非金属性强弱：将CO2气体通入水玻璃中，观察现象B.检验淀粉水解是否生成葡萄糖：取少量淀粉水解液于试管中，直接加入新制的银氨溶液，水浴加热，观察现象C.探究NaCl是否属于离子化合物：将两个电极插入NaCl溶液中，进行导电性试验D.提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量的NaOH溶液，振荡后静置分液，并除去有机相中的水A4.(2024·河南天一联考)下列实验操作能达到实验目的的是(

)选项实验操作实验目的A用pH计测量甲酸溶液、乙酸溶液的pH确定两种酸的电离常数相对大小B将Cu片分别置于AgNO3溶液、Zn(NO3)2溶液中验证活泼性：Zn＞Cu＞AgC向某无色溶液滴加Ba(NO3)2溶液及稀盐酸D向溶液中加入适量浓溴水，充分反应后过滤除去苯中的苯酚B

5.已知CuS和Cu2S都能溶于硝酸且它们高温灼烧的产物相同，为区别这两种黑色粉末，某学生设计了如下几种方案，其中合理的是(

)A.将两种样品分别溶于硝酸，根据所产生的气体差异进行区别B.将两种样品分别溶于硝酸，根据所得溶液颜色差异进行区别C.取两种等质量的样品分别进行高温灼烧，区别残留固体的质量D.取两种等质量的样品分别进行高温灼烧，区别残留固体的颜色【解析】溶解在硝酸中时，产生的气体与所得溶液颜色一样，燃烧时产物相同也无法区别。由铜元素守恒知，等质量的CuS、Cu2S高温灼烧后前者生成的氧化铜较少。C6.利用如下图所示的装置进行实验，能得出相应实验结论的是(

)选项①②③实验结论A

浓盐酸

酸性高锰酸钾NaHCO3溶液Cl2与水反应生成酸性物质B浓硫酸

蔗糖澄清石灰水浓硫酸具有脱水性、氧化性C浓硝酸铁片NaOH溶液铁和浓硝酸反应可生成NOD稀盐酸Na2CO3Na2SiO3溶液非金属性：Cl＞C＞SiB【解析】浓盐酸易挥发，③中产生气泡，不能证明Cl2与水反应生成酸性物质，A错误；

浓硝酸与铁片发生钝化不能产生NO，C错误；

②中产生气泡不能证明非金属性：Cl＞C，因HCl不属于Cl元素的最高价氧化物的含氧酸，D错误。7.某同学为探究SO2与Ba2+只有在碱性条件下才能形成BaSO3沉淀，设计了如下方案，你认为可行的是(

)A.将SO2通入Ba(OH)2溶液中，观察到有白色沉淀生成B.将SO2通入Ba(NO3)2溶液中，观察到有白色沉淀生成C.将SO2分别通入BaCl2溶液、BaCl2与HCl的混合溶液、Ba(OH)2溶液中，观察到只有Ba(OH)2中有白色沉淀生成D.将SO2通入BaCl2与NH3的混合溶液中，观察到有白色沉淀生成C

[B组·提高练习]8.下列关于各实验装置的叙述，不正确的是(

)A.图①可用于实验室制取少量NH3或O2B.可用从a处加水的方法检验图②装置的气密性C.实验室可用图③的方法收集Cl2或NH3D.利用图④装置制取硫酸和氢氧化钠，其中b为阴离子交换膜，c为阳离子交换膜C

9.碘在科研与生活中有重要作用。Ⅰ.实验室按如下实验流程提取海带中的