2025年高考化学复习突破训练：大题02 化学实验综合题（分类过关）原卷版+解析

大题02化学实验综合题

内容丽更…

:类型一以物质的分离提纯为目的

1类型二以常见无机物的制备为目的

!类型三以常见有机物的制备为目的

1类型四以常见气体的制取和收集为目的

1类型五以物质的检测为目的

［类型六以实验探究为目的

类型一以物质的分离提纯为目的

L（2025•山西•一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法

有多种，最常用的方法是蒸储正丁醇和氧化剂来合成。

已知：①制备原理为^-^CHCHCHCHO。

CH3CH2CH2CH2OH—322

②相关物质的物理性质如下表:

沸点密度/

颜色、状态溶解性

/0(g/cm3)

正丁微溶于

无色液体75.70.80

醛水

正丁微溶于

无色液体117.70.81

醇水

主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）:

温度计2

0.在100mL烧杯中，将lO.OgNazCr?。?溶解于60.0mL水中，再缓缓加入7.5mL浓硫酸。

0.将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入lOOmmol正丁醇和几粒沸石。

国.加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为90~95℃,

收集90℃以下的微分。

团.分离出有机相，再蒸储，收集75~77℃储分，获得产品6.0mL。

回答下列问题：

⑴仪器A的名称是,其中支管的作用是0

（2）仪器B的名称是,其作用是.o

⑶该实验采用的适宜加热方式是（填标号）。

A.直接加热B.水浴加热C.电热套加热D.油浴加热

⑷下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是（填名称）。

⑸加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是o

⑹该实验中正丁醛的产率为（精确至0.1%）。

2.（2025•云南昆明•一模）2-甲基-2-己醇（M=116g-mo「）可用作有机溶剂，常用于涂料、油墨、清洁剂等领

域。实验室用以下流程制备:

0.格氏试剂的制备：向双颈烧瓶中加入15mL无水乙酸、镁屑、正澳丁烷（0.06mol）,再加入一小粒碘作引

发剂，至棕色褪去后再加入25mL无水乙醛，缓慢搅拌并加热到40℃,回流至镁完全溶解。

0.2-甲基-2-己醇的制备：将反应装置置于冰水中，缓慢滴入5mL丙酮和10mL乙醛的混合液，室温下放置

15min,反应液呈灰白色粘稠状，缓慢滴加60mLi0%的硫酸。

回.提纯：分液后用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层，再用水洗2~3次。最后加入无水碳酸钾，当溶液变澄清且

无水碳酸钾不结块，再经过一系列操作后，得到1.74g产物。

回答下列问题：

⑴已知乙醛中常含有少量的水，放置过久还可能产生少量过氧化物。检验是否含过氧化物可以选择下列试

剂中的（填标号），除去过氧化物的乙醛中还混有极少量水，提纯的方法是向乙醛中加入钠丝，充

分反应后进行操作。

a.淀粉-KI溶液b.Na2sO3溶液c.乙醇溶液

⑵已知格氏试剂极易与水反应。步骤团实验装置如下图，图中虚线框中应选择（填标号）。

干燥剂

a.b.

⑶步骤团中加入碘单质后不能马上搅拌，原因是O

⑷步骤回中缓慢滴加混合液的原因是=

⑸步骤团中用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是;无水碳酸钾的作用是。

⑹本实验的产率为。

3.（2024・浙江绍兴•一模）钻的配合物［0）（附3入］。3,难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部

分分解，实验室可用CoC12-6H2。为原料来制备。

已知：［CO（NH3）6『具有较强还原性；C（?+的氧化性比H?。?和强。具体制备步骤如下：

步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物

3.0gCoCl2-6H2O加热溶解-------冷却冷却至283K水浴加热至333K-------------

2OgNH4cl悬浊液混合物

7mL蒸储水再加入加入10缓慢加入恒温20min

0.2g活性炭mL浓氨水8mL6%的H2O2搅拌

步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液

中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。

H2O2涔、/氨水

’溶液/疗

恒温磁力搅拌器

请回答:

(1)仪器a的名称；

(2)三颈烧瓶中先加浓氨水，后加HQ?的目的是；

⑶写出三颈烧瓶中发生的化学方程式；

⑷下列对于制备过程说法正确的是

A.控温333K的目的既保证了反应的速率，又减少了也。？的分解和浓氨水的挥发

B.步骤2中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入

C.步骤2中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤

D.NH4cl除了作为反应物，还能抑制氨水的电离，促进产物的生成

⑸为了测定产品中氨的含量，进行了如下步骤：

A.准确称取ag产品，加入到蒸储烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石

B.检查装置气密性

C.加热蒸储，用盛有V|mlsmol/L盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收气体

D.加入甲基橙作指示剂

E.加入酚酬作指示剂

F.取下锥形瓶

G.锥形瓶中的吸收液用c2moi/L的NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液v2mL

H.用移液管移取v°mL吸收液于另一锥形瓶中，再用c2moi/LNaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准

溶液v2mL

从上述步骤中选出正确的步骤并排序，本次测定可得产品中氨的含量为(用含，、C2、%、

v?的式子表示)，重复操作取平均值。

4.(24-25高三上•重庆•阶段练习)三苯甲醇(M=260g/mol)是一种重要的有机合成中间体，实验室可通过苯

甲酸乙酯和苯基澳化镁的反应制备三苯甲醇，反应原理如下:

已知：苯基澳化镁([f^l-MgBr)易与空气发生反应。

0.苯基澳化镁的制备

向双颈烧瓶中加入2.4g镁屑、一小粒碘和磁力搅拌子，按图1装置对双颈烧瓶进行无水无氧操作。之后按

照图2装置，向烧瓶中滴加无水乙醛(Et2。)和O.lmol新蒸澳苯的混合液，开始搅拌，控制温度为40℃保持

乙酸微沸，回流半小时至镁屑完全反应。

国.三苯甲醇粗品的制备

保持搅拌，向双颈烧瓶中缓慢滴加苯甲酸乙酯与无水乙醛，微热回流半小时，充分反应。缓慢向体系中滴

加适量饱和NH*Br溶液。提纯后得到三苯甲醇粗产品13.5g。

国.计算纯度和产率

准确称量135mg三苯甲醇粗产品和92mg甲苯(M=92g/mol),用适量笊代氯仿(CD.)完全溶解，用核磁

共振氢谱仪对混合溶液进行分析(假设杂质对核磁共振的检测结果不造成影响)。结果显示如下：

吸收峰化学位移6对应的氢原子相对峰面积

7.2-7.6苯环上的所有氢原子25

1.5甲基上的氢原子6

回答下列问题：

⑴仪器a的名称是o

(2)无水无氧操作时，先打开抽气泵和氤气充入装置，然后将三通阀调至_____(填字母，下同)，待压力表

示数趋近于0后，再将三通阀调至____o重复2~3次。

ABCD

⑶制备苯基澳化镁时，保持乙醴微沸，作用是（填字母编号）。

a.温度升高，可以加快化学反应速率

b.温度升高，使反应正向移动，提高苯基澳化镁产率

c.用乙醛蒸气隔绝空气，防止空气与苯基澳化镁反应

（4）滴加饱和NH4Br溶液时，生成的产物均易溶于水，写出该反应的化学方程式o

⑸为了进一步提高所得三苯甲醇的纯度，可进行的操作名称为o

（6）根据核磁共振氢谱的结果分析，测定的混合溶液中三苯甲醇和甲苯的物质的量之比为,该实验三苯

甲醇粗产品的纯度为%（保留一位小数）。

5.（24-25高三上•上海闵行•阶段练习）实验室可利用如下试剂和装置模拟合成小苏打。具体过程如下：100

g水充分溶解10gNaOH,保持温度为150,向所得溶液中缓慢地通入CO2,用传感器测得溶液pH变化如下

图所示。Na2c03、NaHCOs的溶解度如下表所示。

温度/团01520

NaHC03（g/100g

6.98.79.6

水）

Na2C03（g/100g

7.113.321.8

水）

pH,

co.14

数据收集器

传感器/12

，

O10

8

NaOH溶液

361321时间/mir

⑴下列常见物质的主要成分属于强电解质的是

A.醋酸B.自来水C.小苏打D.葡萄糖

（2）写出前6分钟（M点之前）溶液中发生反应的离子方程式：

［。。：］（填">"、"<"或"="）,其原因

（3）Q点时溶质恰好完全转化为NaHCO3,此时溶液中［H2cO3］

是O

⑷从反应后的混合液中分离获取NaHCO3固体的方法为

A.过滤B.重结晶C.萃取D.蒸储

⑸分离获得的NaHCCh固体需在阴凉、干燥处自然晾干。该过程不采用加热烘干的原因是：o

⑹滴定法测定碳酸氢钠样品的纯度（杂质为碳酸钠）：称量8.254g碳酸氢钠样品配制成250mL溶液，取25.00

mL于锥形瓶中，加入甲基橙作指示剂，用0.5000mol/L标准盐酸溶液滴定，重复操作3次，平均消耗盐酸

19.80mLo

①实验所需的定量仪器有电子天平、。

②到达滴定终点的现象为o

③通过计算判断该产品的纯度级别（写出计算过程）

纯度级别优级纯分析纯化学纯

质量分数

>99.0%>98.5%>97.0%

wfNaHCOs）

类型二以常见无机物制备为目的

6.（24-25高三下•重庆•阶段练习）氢化铝钠（NaAlHJ是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢吠喃

为溶剂，A1CL和NaH为反应物，在无水无氧条件下制备NaAlH4。

已知：①二苯甲酮（沸点305助作指示剂，在有水体系中无色，在无水体系中呈蓝色。

②NaAlH”易溶于四氢吠喃（沸点660）,难溶于甲苯（沸点110.6团。

回答下列问题:

⑴制备无水四氢吠喃（装置如图1,夹持及加热装置略）

仪器A的名称为—o实验开始前，用N2排尽装置内的空气；除水过程发生的化学反应方程式为—；打

开活塞K,接通冷凝水并加热装置C至80回，当观察到,关闭活塞K,在装置B中收集无水四氢唉喃。

（2）制备NaAlH"（装置如图2,搅拌、加热和夹持装置略）

向三颈烧瓶中加入少量（质量可忽略）NaAlH,作催化剂，再加入50mL含4.80gNaH的四氢吹喃悬浊液；接通

冷凝水，控温80回，边搅拌边缓慢滴加50mL含5.34gAlCL的四氢吹喃溶液，有白色固体析出；静置沉降,

取上层清液，经一系列操作得到产品。

①制备NaAlH,的化学方程式为—。

②图2装置存在的一处明显缺陷是—o

③由上层清液获得NaAlH4的系列操作：加入甲苯，减压蒸储玲操作a,得粗产品玲…玲得较纯净的产品。减

压蒸储的储出物为；操作a为o

⑶测定NaAlH4的产率

将所得产品用足量无水乙醇、盐酸处理（杂质不反应），加热沸腾分离出A13+,冷却后配成100mL溶液。量

取5.00mL待测溶液、20.00mLO.1000mol-L—EDTA溶液于锥形瓶，调节pH并加热煮沸2min。冷却后用

0.0500mol工一醋酸锌标准溶液滴定剩余的EDTA,达终点时消耗标准溶液16.40mL。已知EDTA与Al3\Zn2+

均按1：1反应，则NaAlH4的产率为（保留一位小数）。若量取EDTA溶液时滴定管尖嘴部分有气泡，放

出溶液后气泡消失，则测定结果将（填"偏大"、"偏小"或"不变

⑷利用一种钾盐的酸性溶液作电解质，CO2电催化还原为乙烯，如下图所示，写出阴极上的电极反应式:—

CO2i-------------电源

+

CO2+H

C1

C2H4+H2O

7.（2025•重庆•一模）（NH4）2Ce（NC>3）6（硝酸车市镂）为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓

硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸钠钱并测定其纯度。

⑴由NH4HCO3溶液与CeCL反应制备Ce2（CC>3）3,装置如图1所示：

①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为O

②实验时，"a"、"b"、"c"三个旋塞的打开顺序为。

玲-O

③向NH4HCO3溶液中逐滴加入CeCL溶液，可得Ce2（CC>3）3固体，反应的离子方程式为

④该实验装置存在的一处缺陷为O

（2）由Ce2（CC»3制（NHjCe（NC）3）6,流程如图2所示：

硝酸双氧水、氨水硝酸硝酸钱

过滤

洗

溶解氧化沉淀涤

烘

Ce2(CO3)3-^-fCe(OH)干—产品

佟12

①"氧化沉淀"时，加热的温度不宜过高，原因是。

②洗涤产品的试剂是。

⑶测定产品纯度

①准确称取ag硝酸钠镀样品，加水溶解，配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，

加入适量硫酸和磷酸，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用cmol/L硫酸亚铁镂（NHJzFeGOJz标准溶液滴定至

终点（滴定过程中Ce"被Fe?+还原为Ce3+,无其它反应），消耗标准溶液VmL。若（NH）Ce（NC）3）6的摩尔质

量为Mg/mol,则产品中（NHjCe（NC>3）6的质量分数为（写最简表达式）。

②下列操作可能会使测定结果偏高的是（填标号）。

A.配成100mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线

B.滴定管水洗后未用（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液润洗

C.滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸储水冲洗内壁

D.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

8.（24-25高三上•河北衡水•阶段练习）叠氮化钠（NaNs）是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有

着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。

已知：①氨基钠（NaNFh）熔点为208回，易潮解和氧化；

②W。有强氧化性，易被还原为N2,不与酸、碱反应；

③2HNO3+8HCI+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2OT,2NaNH2+N2O=NaN3+NaOH+NH｝。

I.制备NaN3.

搅拌器

⑴按气流方向，上述装置合理的连接顺序为（填字母）O

（2）D的作用为o

⑶实验时E中生成SnO2.xH2O沉淀，则反应的化学方程式为

（4）C处充分反应后，需继续进行的操作为（填字母）。

A.先关闭分液漏斗活塞，后停止加热

B.先停止加热，后关闭分液漏斗活塞

II.用如图所示装置测定NaN3产品的纯度。

⑸仪器F的名称为,其中发生反应生成无色无味无毒气体，写出其离子方程式：o

⑹若G的初始读数为VimL、末读数为V2mL,本实验条件下气体摩尔体积为VmL-moP,则产品中NaN3的

质量分数为o反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果（填"偏

高""偏低"或"不影响"）。

9.（24-25高三上•河北保定•期末）碳酸亚铁晶体［FeCC^ZHzO］为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳

定，湿品在空气中被缓慢氧化为呈茶色的Fe（OHh。可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。实验

室中，可在还原性气氛中使用亚铁盐与碳酸氢镂制备碳酸亚铁，回答下列问题:

I.制备碳酸亚铁晶体。

BCD

实验步骤如下：

①组装仪器，检查气密性，按图示添加药品；

②在装置B中制取硫酸亚铁和氢气，并将整个装置内的空气排尽；

③将装置B中溶液导入装置C中产生FeCOs沉淀，将沉淀洗涤、干燥，得到FeCC^ZHQ。

⑴装置C的名称为,装置D的作用是o

⑵加入适量稀硫酸反应一段时间，然后使FeSO,溶液进入C中应进行的操作是o

a.关闭活塞3,打开活塞2

b.关闭活塞1,打开活塞2

⑶已知该反应生成FeCOs沉淀时，还生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体。书写生成FeCC）3的离子方程

式：O

⑷反应结束后，将C中的所得的碳酸亚铁沉淀过滤用水洗涤，检验沉淀是否洗干净的操作O

II.已知：FeCC>3溶于乳酸[CH3cH（OH）COOH]能制得可溶性乳酸亚铁{[CH3cH（OH）COO]Fe,相对分

子质量为234},可作补血剂。现探究乳酸亚铁晶体中铁元素含量。

称取Wg样品，灼烧至完全灰化，加足量盐酸溶解，加入过量KI溶液充分反应，然后加入1回2滴淀粉溶液，

用cmol1一硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液VmL。（已知：

i2+2s2or=s4o；-+2r）

⑸判定滴定终点的标志是o

（6）样品中铁元素的质量分数是（用含有相关字母的代数式表示）。

III.已知碳酸亚铁晶体受热分解。称取3O4gFeCO3-2H2。，对其进行加热，剩余固体的质量随温度变化的

曲线如图所示。

⑺①过程I发生反应的化学方程式为o

②300回时剩余固体中只有一种且是铁的氧化物，则其化学式为

10.(2024•陕西西安三模)柠檬酸铁钩(NHJ〃FQ(C6H5O7),.］易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种

含铁量较高的补铁剂。实验室利用柠檬酸制备柠檬酸铁镂的流程和装置如图。

已知：柠檬酸铁镂［(NHjFeJC6H5。7)/是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸钿(NHjC6H5O7］的复盐。回答

下列问题:

⑴仪器A的名称是

(2)该实验所用的氨水(主要溶质为NH3)的质量分数为17%，密度为0.94g-mLT则该氨水的物质的量浓度为

mol-L'o实验室配制该物质的量浓度氨水的过程中，不需要用到的仪器是(填标号)。

A.B.C.D.

⑶写出反应生成柠檬酸亚铁(FeC6H5O7)的化学方程式：(柠檬酸写分子式即可)。

⑷制备柠檬酸亚铁俊和柠檬酸铁镂时均需控温400,其原因是。

⑸“一系列操作"包括、，过滤，洗涤，干燥。

⑹测定柠檬酸铁镂组成的实验方案如下：取适量样品溶于蒸储水，配成100mL溶液。取20.00mL溶液，加

入足量NaOH溶液充分反应，过滤、洗涤，灼烧至恒重，测得0。02moi固体。另取20。0mL溶液于锥形瓶

中，依次加入足量EDTA、HCHO溶液充分反应，滴入2滴酚献试液，用1.00mobNaOH标准溶液滴

++

定至终点，消耗标准溶液12.00mL,滴定过程中反应如：4NH：+6HCHO=(CH2)6N4H+6H2O+3H,

++

(CH2)6N4H+3H+4OH=(CH2)6N4+4H2O,柠檬酸铁镀化学式为

类型三以常见有机物制备为目的

COOH

11.(2024•浙江嘉兴•一模)某小组用阿司匹林

COO、xOOC

CH3coOOOCCH3:

已知：阿司匹林铜是一种亮蓝色结晶粉末，不溶于水、乙醇，受热易分解成浅绿色混合物，在强酸性条件

下能解离出Cu2+o

请回答：

⑴实验装置图中仪器A的名称是。步骤团使用冰水浴的原因是

⑵下列说法正确的是

A.步骤回中，加入乙醇的目的是增大阿司匹林与NaOH溶液的接触面积，从而加快反应速率

B.步骤回中，先用过量的硫酸中和NaOH避免滴加CuS04溶液时产生CU(0H)2

C.步骤团中，过滤后的产品先用蒸储水洗涤，再用酒精洗涤

D.步骤回中，为了快速得到干燥的产品，可采用高温烘干

⑶阿司匹林铜中铜含量可用碘量法测定:

已知：固滴定过程中发生如下反应：2Cu2++4「=2Cul+l2"2+2S2O：=S4。1+2「，Cul(s)+SCI\T(aq)UCuSCN(s)

1215

+r(aq),KsP(Cul)=2.1xlO-,KsP(CuSCN)=4.8xlO-„

固Cui能强力吸附12,被吸附的12不能被Na2s2。3标准溶液滴定，淀粉也会吸附12,使滴定终点推迟。

EI.SCN-可以还原Cu2+„

①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤（碘量瓶示意如图）：

用分析天平称取4.000g产品好在烧杯中用适量的3.000mol/L和40mL水溶解，加热煮沸，样品完全

分解后，摇匀，冷却到室温玲配制100.00mL待测溶液-用移液管移取25.00mL待测溶液到碘量瓶玲加入过

量KI固体，塞上碘量瓶的塞子，摇匀，用少量水封，在暗处静置5分钟）打开塞子玲玲塞上碘量瓶的

塞子玲玲记录标准溶液体积。

a.H2sO4

b.HNO3

C.剧烈振荡碘量瓶

d.轻轻振荡碘量瓶

e.用0.1000^101/1.股2$203标准溶液滴定至溶液呈浅黄色

f.用0.1000mol/LNa2s2O3标准溶液滴定至终点

g.加入适量KSCN溶液和1mL0.5%淀粉

②配制待测溶液时，下列仪器必须用到的是（填标号）。

a.玻璃棒b.100mL锥形瓶c.50mL容量瓶d.胶头滴管

③判定滴定到达终点的实验现象是O

④三次滴定消耗Na2s2。3标准溶液的平均体积为18.80mL,则产品中的铜含量为%（保留小数点后2

位数字）。

12.（24-25高三上•山西运城•期末）二茂铁［Fe（C5H5b］广泛用作火箭燃料添加剂，以改善其燃烧性能，

还可用作汽油的抗震剂、紫外光的吸收剂等。其中一种制备方法的实验步骤及装置图（加热及夹持装置已

省略）如图：

THF

步骤1：无水氯化亚铁的制备2FeCh+Fe-3FeCl?

在氮气氛围中，将100.00mL四氢唉喃（1,4-环氧丁烷，简称THF）加入到三颈烧瓶中，加入无水三氯化铁

27.00g和细纯铁粉4.48g,搅动回流4.5h。

步骤2：二茂铁的合成FeCl2+2c5H6+2（C2H5）2NH^[Fe（C5H5）J+2（C2H5）2NH.HC1制得无水氯化亚铁

后，减压蒸储出四氢吹喃。用冷水冷却反应瓶，在残留物中加入45.00mL环戊二烯和100.00mL二乙胺（环

戊二烯、二乙胺均过量），继续通入氮气，强烈搅动4h,蒸出过量的二乙胺。加入石油酸，充分搅拌后趁热

过滤，将滤液蒸发得二茂铁粗品，提纯可得精品。

已知：常温下二茂铁为橙黄色晶体，有樟脑气味，熔点1730,沸点2490,高于100回易升华，能溶于苯、乙

酸和石油酸等有机溶剂，不溶于水，化学性质稳定。紫外光谱于325nm和440nm处有极大的吸收值。

回答下列问题：

⑴向三颈烧瓶中加液的仪器名称为O

（2）本实验所使用的三颈烧瓶规格为。

A.50mLB.100mLC.250mLD.500mL

⑶实验中持续通入氮气的主要目的是O

⑷二茂铁结构如图Fe，是由环戊二烯负离子（C5H:）和亚铁离子形成的夹心结构。已知分子中的大

n键可用符号球表示，其中加代表参与形成大H键的原子数，”代表参与形成大it键的电子数（如苯分子

中的大n键可表示为万Q,则C5W中的大兀键可表示为,二茂铁晶体类型属于。

⑸如何验证所得晶体为二茂铁，试列举一种方法,最终得到29.76g纯二茂铁，则该实验产率w（二茂

铁）=%（保留1位小数）。

（6）还可用FeCl2、环戊二烯（C5H6）在KOH碱性条件下制备二茂铁，试写出化学方程式。

13.丙烯常用于有机合成。卤代燃消去则是制备丙烯的常用方法，某实验小组以1—澳丙烷合成丙烯，装置

如图：

资料：①1-澳丙烷的密度为L354g•mLL

②饱和KOH乙醇溶液沸点为1160；饱和NaOH乙醇溶液沸点为85回。

③KOH在乙醇中的溶解度为47.6g/100mL乙醇；NaOH在乙醇中的溶解度为100g/100mL乙醇。

⑴写出1—澳丙烷制备丙烯的化学方程式O

(2)1—澳丙烷制备丙烯的反应需要在65-70回才能发生，为了更好地达到控温的效果，可以采取的

方式进行加热。

(3)证明有丙烯生成的实验现象是

(4)溶液的碱性越强，卤代煌的消去反应越容易发生。结合题目及题干信息，解释实验采用饱和的KOH乙醇

溶液而不采用饱和的NaOH乙醇溶液的原因_________

(5)若将C中的酸性高铳酸钾溶液替换成澳的四氯化碳溶液吸收丙烯，反应前量取了10mL的1—澳丙烷，充

分反应后澳的四氯化碳溶液质量增加了3.36g,忽略溶质和溶剂的挥发，则丙烯的产率为o(保留

丙烯的实际产量

一位小数)已知：丙烯的产率=xlOO%

丙烯的理论产量

14.(2025•浙江,高考真题)某研究小组探究AlCb催化氯苯与氯化亚碉(SOCL)转化为化合物

)的反应。实验流程为:

已知：

①实验在通风橱内进行。

②S0CI2遇水即放出S02和HCI；AICI3易升华。

③氯苯溶于乙醛，难溶于水；Z易溶于乙醴，难溶于水；乙醛不易溶于水。

请回答：

(1)在无水气氛中提纯少量AICI3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是

一棉花

/\一倒扣的漏斗

7ss—A1CL粗品

加热

(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填1种)。

⑶步骤回，下列说法正确的是。

A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理

B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度

C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置

D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束

⑷步骤回，加入冰水的作用是o

⑸步骤回，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。

①减压蒸储②用乙醛萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水NazSCU干燥剂

吸水

⑹AlCb可促进氯苯与SOCb反应中S-CI键的断裂，原因是。

15.(24-25高三上•福建厦门•期中)2』塞吩乙醇(M,=128)是抗血栓药物氯毗格雷的重要中间体，其制备方

法如下：

0.制钠砂：向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠

珠出现。

0.制睡吩钠：降温至10回，加入25mL睡吩，反应至钠砂消失。

固制睡吩乙醇钠：降温至-10回，加入稍过量的环氧乙烷的四氢吠喃溶液，反应30min。

0.水解：恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,分液；用水洗涤有机

相，二次分液。

固分离：向有机相中加入无水MgS。,，静置，过滤，对滤液进行蒸储，蒸出四氢吠喃、睡吩和液体A后，

得到产品17.29g。

回答下列问题：

⑴步骤团中液体A可以选择o

a.乙醇b.水c.甲苯

⑵嚷吩沸点低于此咯（）的原因是.0

H

⑶步骤回的化学方程式为O

⑷步骤团中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是o

⑸步骤回中用盐酸调节pH的目的是.O

⑹下列仪器在步骤V中无需使用的是（填名称）：无水MgSO4的作用为O

⑺产品的产率为（精确至0.1%）。

类型四以常见气体的制取和收集为目的

16.（24-25高三上•北京海淀•期中）兴趣小组比较氧气的两种实验室制法（分别以KCI03和KMnO4为原料）

并探究反应产物。实验装置和数据记录如下：

注：实验中，棉花均未发生变化，水槽中为蒸储水。

反应前充分反应后

实

耗时

加（试网试管+固

验

加（试剂）

管）体）

50

i15.80gKMnO440.00g53.88g

min

12.25gKCIO3+4.00g

ii40.00g51.34g5min

MnOz

⑴依据初中所学，实验i中制备5的原理是（用化学方程式表示）。

⑵经检验，实验i中生成的气体仅有5。

①实验i中，生成02反应的化学反应速率u（02）=mol-min^o

②实验i中，反应后剩余固体的总质量比理论计算值要小。结合氧化还原规律和化学方程式推测，固体产

物中镒元素的平均化合价（填"大于""等于"或"小于"）5。

⑶小组同学发现实验团制备的气体有刺激性气味。取出导气管，用湿润的淀粉-KI试纸检验实验回中加热后产

生的气体，试纸先变蓝，后褪色。

①甲同学认为可能是高浓度。2使淀粉-KI试纸变蓝，该说法的合理之处是0对照实验后排除了这种可

能性。

②乙同学推测实验团产生的气体中含有少量ci2o验证方法：将实验回产生的气体通入蒸储水中，加入,

有白色沉淀生成。

③丙同学查阅资料，CI02是具有刺激性气味的气体，光照条件下能与水反应生成盐酸和HCI03。丙同学认

为，乙的方法不能说明实验团产生的气体中含有Cb,理由是（结合化学方程式说明）。

⑷用质谱法可以进一步确认实验田产生的气体中是否含有Cl2o

已知：1.氯元素存在35a和37cl两种天然同位素。

2.质谱仪中，部分分子会被轰击成碎片（分子片段或原子）。质谱法可以测定混合物中各种分子和碎片的相

对质量。

当质谱法测得微粒的相对质量为—（填序号）时，说明实验团所得气体中含有CI2。

a.35b.70c.71d.72

⑸上述两种方法制备氧气的优势与劣势分别为（任选一种方法分析即可）。

17.（24-25高三上•天津•阶段练习）I.过氧化钠可用于呼吸面具中的氧气供给，某课外活动小组设计如图装

置，证明二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。

⑴装置①中反应的离子方程式为O

⑵装置②中的试剂为。

⑶装置③中的试剂作用是O

⑷进行实验。

步骤①：打开K2,关闭K1,打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。

步骤②：打开％,关闭打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火量的木条放在a处。

a处带火星的木条复燃的是步骤（填"①"或"②"）。

II.NazOz常用于医药、印染、漂白及分析试剂等。某兴趣小组利用下列装置（夹持仪器省略），用金属钠和空

气来制备Na2O2（不考虑空气中止与Na反应）。

a

d

⑸若规定气流的方向为从左到右，各仪器连接的接口顺序（每个装置只用一次）是：

空气玲ffffeT玲玲T

⑹装置I中反应的化学方程式。

⑺装置II的作用是。

18.（2024高三•全国・专题练习）现有下列仪器或装置。

请回答下列问题：

⑴仪器①的名称是,②的名称是O

（2）用上图仪器组装成气体发生装置。用KCI03和MnOz力口热制应选的装置是（填字母）；用H2O2

与Mn5制O2,并控制产生。2的速率，应选（填字母）。

⑶若用装置X进行"排空气法"收集制取的5,氧气应从（填"b"或"c"）端导入。若瓶中装满水，用排

水法收集氧气，氧气应从（填"b"或"c"）端导入。

⑷若用F装置进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法（HCOOH8个

+H20）,用纯净的C。完成该实验。

①除F、X外还需要的装置有,X中应加入的试剂是,X与其他导管连接的顺序是

（填导管口的序号）。

②实验时，a处可能的现象为;F装置中气球的作用是-

（5）D、G连接后，检查气密性的方法为o

19.（2024高三•全国•专题练习）一套装置可以用于制备多种气体，根据如图"套装"回答下列问题。

⑴若使用如图所示装置制备干燥的S02气体：

①A中盛液体的玻璃仪器名称是,实验开始后A中反应的化学方程式为。

②B装置的作用是;C装置的作用是o

③E装置中固体试剂为o

⑵若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：

①A中反应的化学方程式为o

②B装置的作用为除去Cb中混有的HCL则B装置中盛装的试剂为,如何改进装置？

C装置的作用是o

20.（23-24高三上•广东揭阳•阶段练习）CI02将逐渐用来取代CL成为自来水的消毒剂。已知ClCh是一种易

溶于水而难溶于有机溶剂的气体，实验室用氯气氧化NaCICh固体制备CI02,下图是实验室用于制备和收集

一定量较纯净的CI02的装置（某些夹持装置和垫持用品省略）。其中F中盛有CCL液体（用于除去CI02中的未

反应的Cl2）»

接

尾

吸

气

装

收

置

^B

A

解答下列问题：

⑴装置A中导管a的作用是oNaCIO2的名称是（填编号）

A.高氯酸钠B.氯酸钠C.亚氯酸钠D.次氯酸钠

（2）装置B可用于暂时储存多余的氯气，实验完毕后，关闭活塞K,B中观察到的现象是。

⑶装置C的作用有（填编号）

A.除去CL中混有的HCI气体B.观察产生CL的速率C.平衡气压，防止气压过大

（4）E中反应方程式是o

（5）G为CI02收集装置，应选用的装置是（填序号），其中与F装置导管相连的导管口是（填

类型五以物质的检测为目的

21.研究氮及其化合物的制备性质具有重要的意义。回答下列问题:

I.某研究性学习小组设计用如图所示实验装置（夹持仪器省略），制取干燥的氨气并验证NH3的性质。

浓氨水CuO无水C11SO4碱石灰

⑴装置甲中盛放浓氨水的仪器名称是,锥形瓶中的药品是（填化学式）。

（2）装置乙的作用是；装置丙用于收集NH3,应将导管（填"a"或"b"）延长至集气瓶底部。

⑶实验中观察到丁中CuO粉末变红，戊中无水硫酸铜变蓝，并收集到一种单质气体。则该反应的化学方程

式为,证明氨气具有（填"氧化性"或"还原性"）。

⑷为防止环境污染，以下装置（盛放的液体均为水）可用于吸收多余氨气的是（填标号）。

II.工业制备硝酸的尾气中往往含有NO、N02,可用NaCIO溶液氧化吸收以消除它们对环境的污染。其他

条件相同，NO转化为的转化率随NaCIO溶液初始pH（用稀硫酸调节）的变化如图所示。

（5）在酸性NaCIO溶液中，HCIO氧化NO生成CL和NO；,反应的禺子反应方程式为。

（6）NaCIO溶液的初始pH越小，NO转化率越高，其原因是。

22.（24-25高三下•湖北•阶段练习）二草酸合铜圆酸钾,2[01（5。4）2]-1120]是一种化工原料，实验室制

备和表征的方法如图

10mL2.0molL'1

NaOH溶液

煮沸、冷却卜

CuSO4溶液过滤、洗涤”CuO固体

一系列

水浴加热操作UX

K2[CU(C2O4)2]K2[C(C2O4)2]H2O

趁热过滤溶液晶体

JCO,溶液,

H2c2。4溶液KHC2。”溶液

回答下列问题:

(1)配制50mL2.0mol.uNaOH溶液需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、

(2)Cu(OH)2为浅蓝色絮状沉淀，本实验"煮沸"的目的是

(3)为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2c应采取的方法是

(4)制备K?[CuG。溶液的反应方程式为

(5广趁热过滤”的目的是。

(6)"一系列操作"包括o

⑺该晶体在加热过程中发生分解的失重曲线如图所示，则该晶体的结晶水数目x=(填整数)。

23.(24-25高三下.山东•开学考试)某研究小组利用SnCb-HgCb-KCrzO,滴定法测定赤铁矿中铁元素的含

量，实验装置如图(加热及搅拌装置略)。

①溶解：向双口烧瓶中加入mg赤铁矿样品，并不断加入浓盐酸微热，至样品完全溶解。边搅拌边缓慢加

入SnCl2溶液至黄色消失，过量1~2滴。

②转移：将上述溶液快速转移至锥形瓶，并洗涤烧瓶内壁，将洗涤液并入锥形瓶中，冷却后滴入HgCb饱

和溶液，静置。

③滴定：向锥形瓶中加入硫酸和磷酸混合溶液后，滴加指示剂，立即用5101.匚区202。7溶液滴定至终点。

已知：⑴氯化铁受热易升华。

（ii）室温时HgJ可将sr+氧化为SW,还原产物为Hg,难以氧化Fe?+。

（iii）LCrQ’可被Fe?+还原为CE。

回答下列问题：

⑴用KzCrQ,固体配制一定物质的量浓度lOOOmLKzCrz。,标准溶液，需要用到下列仪器中的—（填字母）。

⑵溶解过程中“微热"的作用是—o

⑶滴定过程中Fe?+发生反应的离子方程式为

⑷若消耗cmoLL-kWrzO,标准溶液VmL,则mg试样中Fe的质量分数为—（用含m、c、V的代数式表示）。

⑸步骤②中未加入HgCl?饱和溶液,则会导致测定的Fe含量___（填"偏大""偏小"或"不变"）。步骤③若未"立

即滴定"，则会导致测定的Fe含量偏小的原因是—o

（6）滴定步骤中，下列操作错误的是（填字母）。

A.KzCrq,溶液可置于聚四氟乙烯滴定管中

B.滴定近终点时，用蒸储水冲洗锥形瓶内壁

C.滴定时可前后或上下振动锥形瓶，使溶液混合

D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度

24.（24-25高三下•重庆•阶段练习）（［FeCzOJISHzOl三草酸合铁酸钾，M=491g/mol）为亮绿色晶体,

易溶于水，难溶于乙醇，实验室制备KJFeGOJlSH?。步骤如下:

0.将7.84g(