首饰 镍释放量的测定 光谱法 征求意见稿

1首饰镍释放量的测定光谱法GB/T6682分析实验室用水规格和试验GB/T28485镀层饰品镍释放量的测定磨损和腐蚀模收光谱法、电感耦合等离子体光谱法或其他适当的分析方法测定。镍释放量的单位为微克/（厘米2•星2在测试前，可先按附录A来判断样品中是否存在可释除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯且不含镍的试剂，试验用水应符合GB/T5.2DL-乳酸：质量分数大于88%，2％）：注1：使用蜡时，将样品浸入熔融的蜡中。为了提高蜡的附着性，在不改变样品特性的前提下，可以对样品进行预注2：为覆盖裂缝和裂纹，可能需要涂上2～3层漆以达到预期效果。可使用低倍率（例如：2倍～5倍）放大镜目测6.2分析光谱仪：仪器对镍的检出限不大于0.01mg/L。推荐使用电感耦合等离子体发6.4带盖的容器：容器和盖均以不含镍且耐酸的非金属材料（如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙6.5长度测量器具：用于测量试样的测试面积，例如精密度为0.7.2试样测试面积定义为“试样测试面积”。试样测试面积的确定3应通过标记试样区域的轮廓来确定试样测试面积，单位为平方厘米（cm2）。应假定试样按佩戴或使用，并使用适当的长度测量器具（6.5）进行测量。若无法标记轮廓，则可使用常为达到必要的分析灵敏度，试样测试面积至少为0.2cm2。必要时完全相同的首饰或首饰（不含太注：如果样品由均一材料制成，可考虑在不掩盖的情况下对整个样品进行测试。具体参照附录B.4。7.3样品除脂应使用塑料镊子或戴清洁的防护手套进行后于1000mL烧杯中。加入900mL水，搅拌至所有试将pH计（6.1）的电极浸入人工汗液，缓慢搅拌并逐滴加入1m后再次测试人工汗液的pH值，确保pH值仍在（6.50±0.05）范围内。将人工汗液移至1000mL容量瓶中，并用水定容。使用前，保证人工汗液的pH值在（6.范围内。如果需将人工汗液的pH值降低至（6.50±0.05），应缓慢搅拌并逐滴加入08.2释放过程按照试样测试面积约每平方厘米1mL的比例加入适量的人工汗液（8.1）。试样测试面积应全部浸），4注：为收集所有释放溶液，可能需要用少量人工汗液（8使溶液中硝酸浓度约为1%，此溶液即为测试溶液。测试溶液的最后体积至少为2m8.3空白试验8.4镍的测定以空白溶液中11次镍元素测试结果标准偏差的3倍作为检9结果计算59.2.1检测实验室应对测量结果做不确定度评估，根据评估结果确定测量结果范围，再按照测量结果b)不符合：测量结果范围上限大于GB28480规——样品的信息，包括来源、接收日期、形状；——样品的前处理，必要时包括部件的去除、被掩盖部分信息；——样品镍释放量的结果，按第9章的规定计算；——样品是否符合其相应限值的说明；——测试过程中任何异常情况的记录；——实验室负责人及操作人员的签名；——实验室签章。1A.1概述本方法适用于人体穿孔部位的首饰以及与人体皮肤长期直接接触除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯且不含镍的试剂，试验用水应符合GB/TA.3.1氯化钠。A.3.4氢氧化钠：固体，纯度至少98%。A.3.5二硫代草酰胺(C2H4N2S2A.3.6无水乙酸(C2H4O2)。A.3.8丁二酮肟（C4H8N2O2纯度为99%。A.3.9乙醇：体积分数大于95%。A.3.11盐酸：质量分数为36%～38%，密度为1.19g/mL。A.3.121mol/L氢氧化钠溶液：称取（4.00±0.01）g氢氧化钠（A.3.4）至100mL烧杯中，加50mLA.3.130.1mol/L氢氧化钠溶液：量A.3.140.1mol/L盐酸溶液：量取1mL盐酸（A.3.11A.3.15十二烷基硫酸钠（或月桂醇硫酸钠）或其他阴离子型表面活性剂洗涤剂。A.4仪器设备A.4.1常用实验室仪器设备。A.4.2平底培养皿：由玻璃或其他非金属材2A.4.7天平：精确到0.01g。A.5试验步骤A.5.1溶液制备A.5.1.1丁二酮肟溶液称取（0.80±0.05）g丁二酮肟（A.3.8）到100ml容量瓶中，用乙醇（A.3.9）A.5.1.2人工汗液进行测试时，人工汗液应在当日制备。具体制备方法见8A.5.1.3二硫代草酰胺溶液称取5.60g三水合乙酸钠（A.3.7）置于10ml容量瓶中，加入2.4ml无水乙酸（A.3.6）称取5.00g阴离子表面活性剂（例如十二烷基硫酸钠或月桂醇硫酸钠A.3.15）于1000mL容量A.5.2样品准备——待测表面的清洁待测表面是指插入人体穿孔部位或与皮肤直接长期接在室温下，将试样置于除脂溶液（A.5.1.5）进行后续试验时，应使用塑料镊子、陶瓷镊子或干净的防护手套接触除脂后的样品。可能会产生假阳性结果。应避免使用含镍首A.5.3测试A.5.3.1测试准备A.5.3.1.1进行测试的人员应具备正常的3A.5.3.2预测试结果为阴性），则进行试验测试。不应在已进行A.5.3.3试验测试A.5.3.3.1试验测试前的样品准备A.5.3.3.2测试查是否有颜色变化。如果颜色发生变化，丢弃棉签、丁二酮肟溶液（A.5.1.1）和氨水溶液（A.3.1重新配制溶液，直至颜色无变化。用棉签在A.5.3.4二硫代草酰胺检测是否含镍对于含铁的样品，应使用二硫代草酰胺进行进一步不应在已进行预测试（A.5.3.2）或试按A.5.2和A.5.3.3.1的步骤准备样品，然后将样品冷却5分钟。用1滴乙酸钠缓和2滴二硫代草酰胺溶液（A.5.1.3）润湿棉签，用棉签在待测样品表面上轻轻摩擦5秒。在白色背景下观察棉签颜色。如果棉签出现黑紫色，表明A.5.4表面涂层下夹层或基材的测试——表面磨损油漆、清漆、电镀层等涂层会阻碍夹层或基材中的镍释放的检测。先根据A.5.3对表面进行测试。如果结果为阴性或无法确定，则使用砂纸（如600目～1200目）或其他不含镍的打磨工具打磨表面，应A.6结果解释4无论筛选结果如何，都可本文件中规定的方法测定镍释放量。对于非镍镀层首饰，可先进行GB/T28485测试再按照本文件中规定的方法测定镍释放量，以确定其是否符合GB2a在对测试表面的不同部分进行二次测试后再次出现阳性结果时，则阳性结果b对于结果为不确定的样品，例如因存在其他金属（如钴、铜和钯）而掩盖了镍引1人体穿孔部件和与人体皮肤长期直接接触的首饰在进行镍释放测试与皮肤长期直接接触的无涂层首饰、含镍涂层首饰，以及所有人体穿孔部件（无论是否有涂层若无法确定涂层中是否含镍，则应同时采用两种测试方式（先进行GB/T28485测试和不进行GB/T穿孔部件的表面不作为测试面积。可通过目视观察来确定待测对于非均质首饰，镍释放量的测定需选取具有代表性表面进行。具体可参考以下情形:2算其面积。应使用合适的数字卡尺或数字千分尺测量表面积。对于复杂的表面积,可使用轮廓投影显微为达到仪器要求的分析灵敏度，待测样品的最小表面积应为0.2cm2。必要时可将多个相同类型的在可能的情况下，使用常见的几何形状来计算样品的表面积。常见的几何形状包括：