物质的制备与性质实验（讲）-2024年高考化学

第27讲物质的制备与性质实验

【化学学科素养】

有关气体的制备、净化、收集和检验型实验题是对非金属苴质及其化合物知识和化学实验仪器及操作

技能的综合考查，命题形式和命题角度灵活，同时也能够很好地考查学生的化学实验与探究能力，检测实

验探究与创新意识学科核心素养的形成，是多年来高考命题的热点和重点，在选择题和非选择题中常有涉

及，其常见的命题方向是依托气体的制备原理和性质，借助于化学实验考查有关气体的制备、净化、收集、

检验、探究和尾气的处理，其解题的关键是了解气体的制备原理，明确气体的性质，掌握基本实验技能。

【必备知识解读】

1.气体制备实验的基本思路

2.重要气体的发生装置

依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：

(1)固体+固体A.气体

发生装置：

JIT二一

制备气体：。2、NH3、CH4等。

(2)固体+液体或液体+液体3气体

发生装置：

制备气体：CMC2H4等。

(3)固体+液体(不加热)一＞气体

发生装置：

制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。

3.气体制备装置的改进

改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如

草酸晶体受热分解制取CO2气体。

(2)“固体+液体一＞气体”装置的创新

（3）“固（液）+液巴气体”装置的创新

图A的改进优点是能控制反应液的温度。

图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。

4.气体的除杂方法

（I）除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。

除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气

体。

（2）气体干燥净化装置

类型液态干燥剂固态干燥剂固杰干燥剂固体，加热

茁■*

匚->u、二0%'

装置0

II

IIIIN

常见浓H2SCM酸无水氯化钙碱石灰（碱除杂试剂Cu、

干燥剂性、强氧化性）（中性）性）CuOxMg等

当C02中混有02杂质时，应选用上述I〜IV中的IV装置除02,除杂试剂是Cu粉。

5.气体的收集方法

收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体（举例）

难溶于水或微溶于=02、比、NO、

排水法一一~

水，又不与水反应的气体---S3CO等

U

向上排密度大于空气且不与]C12>SC)2、

空气法空气中的成分反应NO2、CO2

排空n

气法

向下排密度小于空气且不与

比、NH3

空气法空气中的成分反应

UL

6.集气装置的创新——排液集气装置

装置（I）从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H?、02等。若将广口瓶中的液体更换，还可

以收集以下气体。

①饱和食盐水——收集C*

②饱和NaHCO3溶液——收集CO2o

③饱和NaHS溶液——收集HzSo

④四氯化碳——收集HC1或NH3O

装置(H)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。

7.尾气处理的原因、方法及装置

(I)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。

(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶

液吸收，可燃性气体用点燃等措施。

(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)

①实验室制取Cb时，尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。

③制取IL时，尾气处理可采用a、c装置。

8.气体性质的检验

检验气体是根据气体的性质，一般从以下5方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③

助燃、可燃及燃烧现象和产物：④遇空气的变化；⑤其他特征。

待检物操作步骤现象

用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管

02带火星的木条复燃

或集气瓶中插入带有火星的木条

使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，

H有浅蓝色火焰，烧杯里有水雾生成

2在火焰上方罩一个干而冷的烧杯

①用湿润的红色石蕊试纸检验变蓝

②把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃

NH

3片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片放生成白烟

在瓶口上方

在洁净试管里加入5mL品红溶液，再通

so品红溶液褪色，加热后又恢复红色

2入待检气体，再加热待颜色变化后

无色无味，石灰水变浑浊，继续通入

CO2闻气味，并将其通入澄清石灰水中

后变澄清

Ch用湿润的KI—淀粉试纸靠近集气瓶口变蓝

①观察气体颜色，并用湿润的淀粉一红棕色气体，能够使湿润的淀粉一

Br2KI

(蒸气)试纸检验K1试纸变蓝色

制备气体原理装置

Zn+H2sOM稀)=H2f+ZnSO4

H2

CaCO+2HC1=COT+CaCl+HO

co23222游

H2sFeS+H2so4(稀)=H2Sf+FeSO4

NO2Cu+4HNO3(浓)=2N02T+CU(N0J)2+2H2O

NO3CU+8HNO3(稀)=2NOT+3CU(NO3)2+4H2。i

浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应

NH3

2KMnO44-16HCl(?S)=

Ch

5C12t+2MnCl2+2KCl+8H2O

2HQMn°2o丁+2H

O2

CH三CHCaC2+2H2O―>CH三CHT+Ca(OH)2

SO2Na2so3+H2so4(浓)=S02T+Na2so4+H20

CIO22NaC103+H2O2+H2so4=2C1O2T+Chf+Na2sO4+2H2O

(2)实验仪器和操作步骤

实验盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、

仪器广口瓶或启普发生器。添加液体的仪器：分液漏斗，恒压滴液漏斗，长颈漏斗

操作组装仪器T检查装置的气密性T添加固体试剂T滴加液体试剂T制备气体

步骤(除杂、收集或检验气体性质)

2.固固加热制气体或固体物质受热分解

(1)思维流程例解

制备气体或验证固体受

原理装置

热分解产物

制备气体2NHQ+Ca(0H)2A=CaCL-2NH3T+2H2。

NH3

2KMnO4^K2MnO4+MnO2+O2t

0

2M11O2

2KCQ-2r-2KC1+3O2T

CaO

CH

4CH3coONa+NaOH—>CH4t+

Na2c0式无水醋酸钠与碱石灰共热）

2FeSO4=^^Fe2O3+SO3T+SO2T

2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2T

MgCO3^MgO+CO2t

固体2AgNO322Ag+2NO2T+02T济

受热分解

2CaO2=2CaO4-O2T

4K3[Fe(C2O4M3HzO2FezCh+ZFeO+l3cO2T+

HCOT+I2H2O+6K2O

H2C2O4-2H2O=CO2t+COf+3H2O

（2）实验仪器和操作步骤

合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器（硬质试管）、热源（酒精灯或酒

实验仪器

精喷灯）、导气管等

操作步骤连接仪器一检查装置气密性-添加固体试剂一预热后定点（外焰）加热

3.气固反应制目标产物

⑴思维流程例解

制备方法或物质原理装置

H2还原W03制备wWO3+3H2工W+3H2。

无水Fed?2Fe(铁粉)+3CL^=2FeCb

CO还原CuO制备Cucuo+codcu+m

喇巴

铁与水蒸气反应制Fe3O43Fe+4H20(g)Fe3Ch+4H2

CaH2

Ca4-H2=CaH2

⑵实验仪器和操作步骤

实验仪器反应容器一一硬质玻璃管（或大试管）；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等

操作步骤连接仪器一检查装置的气密性一添加固体反应物一用反应气体排尽装置中的空

气一预热后加热反应

二、有机物的制备

1.有机物制备的思维流程

2.有机物制备的注意要点

（I）熟知常用仪器及用途

（2）依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式

①加热：酒精灯的火焰温度一般在400〜500°C,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馆等实验选用酒精灯加热，

若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、

油浴、沙浴加热。

②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料

的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。

③防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（碎瓷片），需停止加热，冷却后补加。

【方法技巧】提纯有机物的常用流程

制取的有机物中常含有一定量的杂质（无机物与有机物），提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设

计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：

【核心题型例解】

高频考点一气体的制备与性质探究

【解析】实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO?反应，不能使用稀盐酸，A错误；除去Cb中的HCI

可将气体通入饱加食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，B正确；氯气密爱人于空气，可用向上排空气法

收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，c正确；对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收

效果不好，D错误。故选BC。

【变式探究】（2023•广东卷第4题）1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，

兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（）

A.图I：喷泉实验B.图2：干燥N%

C.图3：收集NH3D.图4：制备NH.）

【答案】B

【解析】NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；P2O5

为酸性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3,故B不可以达到预期；NH3

的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；CaO与浓氨水混合后与水反应并放出大

量的热，促使N%挥发，可用此装置制备N%,故D可以达到预期；故选B。

高频考点二考查和气体制备有关的仪器

例2.（2023・广东卷第9题）按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入I中的试管，关闭活塞。下列说法

正确的是（）

A.I中试管内的反应，体现H+的氧化性B.II中品红溶液褪色，体现SO2的还原性

C.在I和HI的试管中，都出现了浑浊现象D.撤掉水浴，重做实验，IV中红色更快褪去

【答案】C

撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，IV中红色褪去的速率减慢，故D错误：故选C。

【变式探究】实验室用山还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没

食子酸溶液用于吸收少量氧气）。下列说法正确的是（）

A.①②③中依次盛装KMnO,溶液、浓H2so4、焦性没食子酸溶液

B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

C.结束反应时，先关闭活塞K,再停止加热

D.装置Q（启普发生器）也可用于二氧化铢与浓盐酸反应制备氯气

【答案】B

【解析】A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓疏酸应放在③中，错误；B项，先通H?以排

除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，空气有可能重新将W氧化，应先停止

加热，再关闭活塞K,错误；D项，MnCh和浓盐酸反应制氯气需要加热，不能用启普发生器制备，错误。

高频考点三考查仪器连接

例3.亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置（夹持装置已省略）及药品，

探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。

已知：①NO+NO2+2OH==2NO2+H20

②气体液化的温度:NCh（21C）、NO（-152℃）

（1）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，目的是。

（2）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序（从左向右连接）:AT；组装好仪器后，

接下来进行的操作是1

【答案】（I）排出装置中的空气，防止干扰NO的检验

（2）CEDB检查装置的气密性

【解析】（2）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序（从左向右连接）：A是发生装置，C

是干燥除去水。因为NO?更易液化，先分离NO?，所以接E冷却二氧化氮，NO2分离后再检验NO,再接D

通氧气，观察到气体从无色变成红棕色，说明是NO,B是尾气处理装置，吸收反应后剩余的NO和NO?

的混合气体，防止污染空气。装置的连接为ATCTETD—B；有气体参与或生成的实验必须检查装置的气

密性，故组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。

【变式探究】利用如图装置，进行NH3与金属氧化物M.Q）.反应生成M、N2、比0,通过测量生成水

的质量来测定M的相对原子质量，a中试剂是浓氨水。

（1）仪器a的名称为,仪器b中装入的试剂可以是。

（2）按气流方向正确的装置连接顺序为（填字母，装置可重复使用）。

【答案】（1）分液漏斗NaOH固体（或生石灰或碱石灰）（2）BDADC

【解析】（2）该实验在B装置产生氨，通过D干燥氨，在A中N%与MQ,反应，生成的水在D中被吸

收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。

高频考点四、无机物的制备

例4.（2023・湖北卷第13题）利用如图所示的装置（夹持及加热装置略）制备高纯白磷的流程如下：

△凝华

红磷（S）—＞无色液体与P，g）白磷（S）

下列操作错误的是（）

高纯氮气—►

真空系统*

A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质

B.将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气

C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化

D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集

【答案】B

【解析】红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A

正确：红磷与氧气反应的温度为240C左右，但是转化的白磷可以在40C左右燃烧，因此，在红磷装入装

置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；从a口通入冷凝

水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的勺磷,C正确；白磷易被空气中的氧气氧化,

因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；故选B。

【变式探究】（2023•北京卷第7题）蔗糖与浓硫酸发生作用的过程如图所示。

下列关于该过程的分析不正确的是

A.过程①白色固体变黑，主要体现了浓硫酸的脱水性

B.过程②固体体积膨胀，与产生的大量气体有关

C.过程中产生能使品红溶液褪色的气体，体现了浓硫酸的酸性

D.过程中蔗糖分子发生了化学键的断裂

【答案】C

具体步骤如下：

回答下列问题:

（1）步骤【中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是o加快NHKl溶解的操作有。

（2）步骤H中，将温度降至IOC以下以避免、；可选用降低溶液温度。

（3）指出下列过滤操作中不规范之处：o

（4）步骤IV中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。

（5）步骤V中加入浓盐酸的目的是。

【答案】（1）锥形瓶升温，搅拌等

（2）浓氨水分解和挥发双氧水分解③.冰水浴

（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处.漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液''的烧杯内壁

（4）活性炭（5）利用同离子效应，促进钻配合物[CO（NH3）6]03尽可能完全析出，提高产率

【解析】称取2.0g氯化钱，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCOC12-6H2O后，降温，在加入1g活性炭，

7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水，加热反应20min,反应完成后，冷却，过滤，钻配合物

在冷水中会析出固体，过漉所得同体为钻配合物[CO（NH3）6]C13和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量

盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钻配合物[CO（NH3）6]C13

析出，提高产率，据此解答。

（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶：加快氯化钱溶解可采用升温，搅拌等：

（2）步骤H中使用了浓氨水和双氧水，他们高温卜易挥发，易分解，所以控制在10C以下，避免浓氨

水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10C以下，通常采用冰水浴降温；

（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏

斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅;

（4）步骤N中，将所得固体转入有少最盐酸的沸水中，根据题目信息，钻配合物［Co（NH；）61C13溶于热

水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；

（5）步骤V中，将滤液转入烧杯，由于钻配合物为［Co（NH3）6］Cb中含有氯离子，加入4mL浓盐酸,

可利用同离子效应，促进钻配合物［CO（NH3）6］C13尽可能完全析出，提高产率。

回答问题：

（3）装置中活塞K?的作用为。实验过程中，当出现现象时，应及时关闭K1,打开K?。

【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铉［（NHSHPO",实验原理为2NH3+H3Po.尸KNH4）2HP（M，

结合相关实验基础知识分析解答问题。

（1）实验室用NH4CI（s）和Ca（0H）2（s）在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为

2NH4CI+Ca（OH）2=^=CaC12+2H2O+2NH3f；

（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K?以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，

当出现倒吸现象时，应及时关闭Ki,打开K?：

（5）由（4）小问可知，当pH为&0~9.0时,可制得（NHQ2HPO4,说明（NH5HPCU溶液显碱性,因此若

不选用pH传感器，还可以选用酚酸作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3,即可制得

（NHO2HPO4溶液。

高频考点五、有机物的制备

例5.（2023・湖北卷第8题）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142C）,

实验中利用环己烷水的共沸体系（沸点69C）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃）,

其反应原理：

下列说法错误的是（）

A.以共沸体系带水促使反应正|句进行B.反应时水溶温度需严格控制在69c

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

【答案】B

【解析】由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择

以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；反应产品的沸点为142C,环己烷的沸点是81℃,环己

烷水的共沸体系的沸点为69℃,可以温度可以控制在69c〜81c之间，不需要严格控制在69℃,B错误;

接收瓶中接收的是环己烷水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；根据投料量，可估计

生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。

【变式探究】（2023•新课标卷第28题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

相关信息列表如下:

熔沸

物质性状溶解性

点/℃点/℃

难溶于冷水

白色固1334

安息香溶于热水、乙醇、

体34

乙酸

不溶于水

二苯乙淡黄色34

95溶于乙醇、苯、乙

二胡固体7

酸

冰乙酸无色液1711与水、乙醉互溶

体8

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙静重结晶，干燥后得淡黄色结晶L6g。

[Jj口热搅拌造J

回答下列问题：

（1）仪器A中应加入（填“水”或"油”）作为热传导介质。