2025年药物分析试题+答案

2025年药物分析试题+答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.可用于鉴别地西泮的特征反应是（）A.重氮化-偶合反应B.硫酸-荧光反应C.三氯化铁显色反应D.维他立反应答案：B解析：地西泮溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光，为其特征鉴别反应。2.阿司匹林原料药中应检查的特殊杂质是（）A.对氨基酚B.游离水杨酸C.酮体D.对氨基苯甲酸答案：B解析：阿司匹林水解可提供水杨酸，后者对胃肠道有刺激，需控制其限量。3.高效液相色谱法（HPLC）中，用于检测具有共轭结构药物的常用检测器是（）A.示差折光检测器B.荧光检测器C.紫外-可见检测器D.蒸发光散射检测器答案：C解析：紫外-可见检测器基于物质对紫外光的吸收，适用于含共轭双键、芳香环等结构的药物。4.中国药典（ChP）中，重金属检查法（第一法）的显色剂是（）A.硫代乙酰胺B.硫化钠C.氰化钾D.硝酸银答案：A解析：第一法适用于无色澄清的药物溶液，在醋酸盐缓冲液（pH3.5）中，硫代乙酰胺水解提供H₂S，与重金属离子提供有色硫化物沉淀。5.用非水溶液滴定法测定盐酸利多卡因含量时，需加入醋酸汞的目的是（）A.消除盐酸盐的干扰B.增强药物的碱性C.提高滴定终点的敏锐度D.防止药物水解答案：A解析：盐酸利多卡因为盐酸盐，滴定前加入醋酸汞可与Cl⁻结合提供难解离的HgCl₂，消除H⁺对滴定的干扰。6.红外分光光度法（IR）用于药物鉴别的依据是（）A.吸收峰的位置与强度B.最大吸收波长（λmax）C.吸光度与浓度的线性关系D.保留时间答案：A解析：红外光谱的特征吸收峰（位置、强度、形状）可反映分子的官能团及结构，是药物鉴别的“指纹”依据。7.葡萄糖注射液中需检查的特殊杂质是（）A.5-羟甲基糠醛B.游离肼C.对氨基酚D.间氨基酚答案：A解析：葡萄糖在高温灭菌时易分解提供5-羟甲基糠醛，其对人体有害，需通过紫外分光光度法控制限量。8.气相色谱法（GC）中，常用的载气是（）A.氧气B.氮气C.二氧化碳D.氢气答案：B解析：氮气化学性质稳定、成本低，是GC最常用的载气（氢火焰离子化检测器常用氮气或氢气）。9.维生素C含量测定时，采用碘量法的原因是（）A.维生素C具有强氧化性B.维生素C分子中的二烯醇基易被氧化C.碘液稳定性好D.反应无需指示剂答案：B解析：维生素C分子中的烯二醇基（-C(OH)=C(OH)-）具有强还原性，可被碘定量氧化为二酮基。10.检查药物中的氯化物时，需加入硝酸的目的是（）A.调节pH至酸性B.消除某些阴离子（如CO₃²⁻、PO₄³⁻）的干扰C.增强AgCl的沉淀效果D.防止Ag⁺水解答案：B解析：硝酸可与CO₃²⁻、PO₄³⁻等反应提供气体或可溶盐，避免其与Ag⁺提供沉淀干扰结果。11.采用高氯酸滴定液滴定有机弱碱类药物时，常用的溶剂是（）A.水B.冰醋酸C.乙醇D.乙醚答案：B解析：冰醋酸是酸性溶剂，可增强有机弱碱的碱性，使其能被高氯酸定量滴定。12.紫外-可见分光光度法（UV-Vis）测定药物含量时，溶液浓度的选择依据是（）A.使吸光度在0.2-0.8范围内B.使吸光度大于1.0C.使溶液澄清无沉淀D.与对照品浓度完全一致答案：A解析：吸光度在0.2-0.8时，仪器测量误差最小，符合朗伯-比尔定律的线性范围。13.盐酸普鲁卡因注射液中需检查的特殊杂质是（）A.对氨基苯甲酸B.水杨酸C.酮体D.对氨基酚答案：A解析：盐酸普鲁卡因易水解提供对氨基苯甲酸（PABA），其可引发过敏反应，需通过HPLC控制限量。14.原子吸收分光光度法（AAS）主要用于测定药物中的（）A.有机官能团B.金属元素C.挥发性成分D.大分子物质答案：B解析：AAS基于基态原子对特征谱线的吸收，适用于痕量金属元素（如Fe、Cu、Pb等）的定量分析。15.用银量法测定巴比妥类药物含量时，滴定终点的指示方法是（）A.电位法B.铬酸钾指示剂法C.铁铵矾指示剂法D.自身指示剂法答案：A解析：巴比妥类药物与AgNO₃反应提供的沉淀溶解度较小，电位法可更准确判断终点（溶液中Ag⁺浓度突变）。二、填空题（每空1分，共20分）1.药物分析的主要任务包括药物的________、________和________。答案：鉴别；检查；含量测定2.薄层色谱法（TLC）中，比移值（Rf）的计算公式为________。答案：Rf=溶质斑点中心移动距离/溶剂前沿移动距离3.中国药典规定，恒重是指连续两次干燥或炽灼后称重的差异不超过________mg。答案：0.34.高效液相色谱法中，常用的化学键合固定相是________（填类型），其典型代表为________。答案：反相固定相；十八烷基硅烷键合硅胶（C18）5.红外光谱中，特征吸收区的波数范围是________cm⁻¹，主要反映分子中________的振动。答案：4000-1300；官能团6.药物中的杂质按来源可分为________和________，按性质可分为________和________。答案：工艺杂质；降解杂质；一般杂质；特殊杂质7.非水溶液滴定法中，对于弱酸性药物，需选用________（填“酸性”或“碱性”）溶剂以增强其________（填“酸性”或“碱性”）。答案：碱性；酸性8.维生素B1的鉴别反应包括________和________（任写两种）。答案：硫色素反应；硝酸铅反应9.气相色谱法中，分离度（R）的计算公式为________，通常要求R≥________。答案：R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)；1.5三、简答题（每题6分，共30分）1.简述高效液相色谱法中梯度洗脱的适用场景及优势。答案：梯度洗脱适用于分析组分极性差异大、保留时间范围宽的复杂样品（如中药提取物、生物样品）。其优势为：①提高难分离组分的分离度；②缩短分析时间（避免保留弱的组分峰重叠、保留强的组分峰展宽）；③改善峰形（减少拖尾）；④提高检测灵敏度（避免高浓度流动相稀释样品）。2.紫外-可见分光光度法用于药物含量测定时，为何需进行空白校正？常用的空白溶液有哪些类型？答案：空白校正的目的是消除溶液中其他成分（如溶剂、辅料、共存杂质）对吸光度的干扰，确保测得的吸光度仅由待测药物产生。常用空白溶液类型：①溶剂空白（仅含溶剂，适用于样品无其他吸光物质）；②样品空白（除待测药物外，其他成分与供试液相同，适用于辅料有吸收的情况）；③试剂空白（加入与显色反应相同的试剂但不含样品，适用于显色法测定）。3.简述原子吸收分光光度法测定药物中重金属（如Pb）的操作步骤。答案：步骤：①样品前处理（如湿法消化或干法灰化），将有机结合的金属转化为离子态；②配制系列浓度的Pb标准溶液；③调节仪器参数（灯电流、波长、狭缝宽度、火焰类型）；④依次测定空白溶液、标准溶液、样品溶液的吸光度；⑤以标准溶液的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线；⑥根据样品溶液的吸光度从标准曲线上查得Pb浓度，计算样品中Pb的含量。4.简述高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）在药物分析中的应用。答案：①未知药物的结构鉴定（通过质荷比、碎片离子推断分子式和结构）；②药物代谢产物的分析（检测体内微量代谢物）；③复杂样品中痕量药物的定量（高灵敏度、高选择性）；④有关物质的定性与定量（区分结构相似的杂质）；⑤生物利用度研究（测定血药浓度）。5.简述银量法测定氯化钠注射液含量的原理及注意事项。答案：原理：在硝酸酸性条件下，NaCl与AgNO₃反应提供AgCl沉淀，过量的AgNO₃与铁铵矾指示剂中的SCN⁻反应提供红色Fe(SCN)²⁺，指示终点（佛尔哈德法）。反应式：Ag⁺+Cl⁻→AgCl↓（白色）；Ag⁺（过量）+SCN⁻→AgSCN↓（白色）；Fe³⁺+SCN⁻→Fe(SCN)²⁺（红色）。注意事项：①需加入硝基苯或邻苯二甲酸二丁酯包裹AgCl沉淀，防止其与SCN⁻发生沉淀转化（AgCl+SCN⁻→AgSCN↓+Cl⁻），导致终点提前；②控制硝酸浓度（0.1-1mol/L），避免Fe³⁺水解；③滴定前过滤除去AgCl沉淀（或加入保护剂），减少误差；④避光操作（AgCl见光分解）。四、综合分析题（共20分）某药物为盐酸氯丙嗪片，其结构式如下（略，含吩噻嗪母核、二甲氨基、盐酸盐）。处方中含淀粉、微晶纤维素、硬脂酸镁等辅料。请设计其质量控制方案，包括鉴别、检查（至少3项）及含量测定方法，并说明各步骤的原理。答案：1.鉴别（任选2项）：（1）紫外分光光度法：取片粉适量，加盐酸溶液（9→1000）溶解，滤过，取滤液在254nm与306nm波长处有最大吸收，在277nm波长处有最小吸收（吩噻嗪母核的特征吸收）。（2）沉淀反应：取滤液，滴加硝酸银试液，提供白色凝乳状沉淀（盐酸盐的Cl⁻与Ag⁺反应）。（3）氧化反应：取滤液，加硝酸5滴，即显红色，渐变为淡黄色（吩噻嗪环被硝酸氧化提供醌式结构显色）。2.检查：（1）有关物质：采用HPLC法。色谱条件：C18柱，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至2.5）-乙腈（50:50）为流动相，检测波长254nm。取片粉适量，加流动相溶解并稀释制成供试液；精密量取供试液适量，稀释制成对照溶液。分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。原理：盐酸氯丙嗪在贮藏过程中易被氧化提供氯丙嗪亚砜、N-氧化合物等杂质，HPLC可有效分离主成分与杂质。（2）溶出度：采用桨法，以水900mL为溶出介质，转速50转/分钟，经30分钟时取溶液滤过，取续滤液在254nm波长处测定吸光度；另取盐酸氯丙嗪对照品，同法测定，计算溶出量（不得少于标示量的70%）。原理：片剂需保证药物在体内快速释放，溶出度是评价制剂质量的关键指标，紫外法通过吸光度与浓度的线性关系定量。（3）重量差异：取20片，分别称重，计算平均片重。每片重量与平均片重的差异限度应在±7.5%（糖衣片包衣前检查），超出限度的不得多于2片，且不得有1片超出限度1倍。原理：控制片剂含量均匀性，避免单剂量药物含量偏差过大。3.含量测定：HPLC法（或紫外分光光度法）。以HPLC为例：色谱条件：同“有关物质”检查。取20片