(2025年)色谱分析仪操作流程及日常维护试题附答案

(2025年)色谱分析仪操作流程及日常维护试题附答案一、选择题（每题3分，共30分）1.色谱分析仪开机前需检查的关键项目不包括（）A.载气钢瓶剩余压力是否≥0.5MPaB.进样口隔垫是否老化C.实验室温湿度是否符合要求（温度20-25℃，湿度≤70%）D.上一批次样品数据是否已备份答案：D2.气相色谱中，使用氢火焰离子化检测器（FID）时，载气、氢气、空气的最佳流速比约为（）A.1:1:10B.1:2:10C.1:1:5D.2:1:10答案：A3.液相色谱仪日常使用中，流动相需经过0.22μm滤膜过滤的主要目的是（）A.去除溶解氧B.防止泵头堵塞C.提高分离效率D.降低基线噪声答案：B4.色谱柱老化时，正确的操作是（）A.老化温度应高于色谱柱最高使用温度10℃B.老化过程中需关闭检测器C.老化时间一般为1-2小时D.老化时载气流速应设置为日常分析的2倍答案：B5.若色谱图中出现保留时间漂移，最可能的原因是（）A.进样量过大B.柱温箱温度波动C.检测器灵敏度降低D.流动相pH值偏高答案：B6.电子捕获检测器（ECD）使用时，载气中需添加5%-10%甲烷的主要作用是（）A.提高灵敏度B.防止检测器污染C.中和负电荷D.稳定基线答案：C7.液相色谱泵压力突然升高至超出上限（正常压力5-15MPa），可能的故障是（）A.色谱柱柱效下降B.流动相比例阀故障C.单向阀被颗粒堵塞D.检测器流通池污染答案：C8.气相色谱关机时，正确的顺序是（）A.先关闭检测器加热，再降柱温，最后关闭载气B.先降柱温，再关闭检测器加热，最后关闭载气C.先关闭载气，再降柱温，最后关闭检测器加热D.同时关闭柱温、检测器加热和载气答案：B9.日常维护中，液相色谱进样针的清洗应优先选择（）A.去离子水B.甲醇-水（1:1）C.样品溶剂D.高浓度酸溶液答案：C10.色谱仪长期停机（超过1个月）时，不正确的维护措施是（）A.排空流动相管路，用纯甲醇封存B.检测器入口用堵头密封C.柱温箱保持50℃恒温防潮D.定期（每2周）开机运行30分钟答案：C二、填空题（每空2分，共30分）1.气相色谱载气纯度要求：氮气≥______，氢气≥______，空气需无油无水。答案：99.999%；99.999%2.液相色谱柱平衡时，需以初始流动相流速冲洗______倍柱体积（内径4.6mm，长度250mm的色谱柱约需______mL）。答案：10-20；10-20（注：4.6mm×250mm柱体积约2.5mL，10倍即25mL）3.FID检测器点火成功的判断方法：用冷金属片靠近检测器出口，若______，则表示点火成功。答案：金属片上出现冷凝水4.色谱仪日常使用中，进样口隔垫的更换周期一般为______次进样（不分流模式）或______次进样（分流模式）。答案：50-100；100-2005.电子流量控制器（EPC）的校准周期建议为______，校准用标准器的精度需优于______。答案：6个月；0.5%6.液相色谱基线噪声过大时，可能的原因包括______、______、______（任填3项）。答案：流动相脱气不彻底；检测器灯能量不足；色谱柱污染7.气相色谱柱老化时，升温速率应控制在______℃/min，老化结束后需待柱温降至______℃以下再连接检测器。答案：2-5；50三、简答题（每题8分，共40分）1.简述气相色谱仪开机至稳定的完整操作流程。答案：①检查载气钢瓶压力（≥0.5MPa）、纯度及管路密封性；②打开载气，调节分压至0.3-0.5MPa，确认柱前压稳定；③开启色谱仪主机电源，启动工作站；④设置柱温箱初始温度（通常40-60℃），进样口温度（高于样品沸点20-30℃），检测器温度（高于柱温30℃且≥100℃）；⑤待各部件温度达到设定值后，打开检测器电源（如FID需开启氢气和空气，流量比约1:10）；⑥点火（FID），观察基线是否平稳（噪声≤1×10⁻¹³A，漂移≤1×10⁻¹²A/h）；⑦平衡30-60分钟，确认系统稳定后开始进样。2.列举液相色谱泵压力异常的常见原因及排查方法。答案：①压力过高：可能原因为管路堵塞（检查预柱、色谱柱、过滤器）、流动相黏度高（更换低黏度溶剂）、单向阀污染（用甲醇超声清洗）；排查方法：断开色谱柱，观察压力是否下降（若下降则柱堵塞；若仍高则检查管路）。②压力过低：可能原因为漏液（检查泵头、管路接口）、单向阀失效（清洗或更换）、流动相不足（补充溶剂）；排查方法：观察泵头密封垫是否漏液，用堵头封闭泵出口，测试压力能否上升。3.色谱柱日常使用中的维护要点有哪些？答案：①避免超温使用（不超过色谱柱最高耐受温度）；②流动相pH值控制在色谱柱允许范围（C18柱通常2-8）；③分析复杂样品后用强溶剂冲洗（如甲醇-水90:10），去除残留；④长期不用时用保存溶剂封存（反相柱用甲醇，正相柱用正己烷）；⑤避免突然的压力或温度变化（升/降温速率≤10℃/min，压力变化≤5MPa/min）。4.简述FID检测器灵敏度下降的可能原因及解决措施。答案：可能原因：①喷嘴堵塞（样品残留或杂质堆积）；②氢气/空气流量比失调；③检测器收集极污染；④极化电压异常；⑤色谱柱流失严重（固定相分解污染检测器）。解决措施：①拆卸喷嘴用丙酮超声清洗；②重新调节氢气流速（约30mL/min）、空气流速（约300mL/min）；③用无水乙醇擦拭收集极；④检查极化电压是否在±250-300V；⑤老化色谱柱或更换新柱。5.色谱仪日常维护记录应包含哪些关键信息？答案：①维护日期、操作人员；②检查项目（载气压力、进样口状态、色谱柱使用时间等）；③更换部件（隔垫、衬管、滤芯等）的型号及更换时间；④校准数据（EPC流量校准、检测器灵敏度校准）；⑤异常情况及处理结果（如压力波动、基线漂移的排查过程）；⑥下一次维护计划（如滤芯更换、系统校验的时间节点）。四、操作题（20分）请详细描述“使用液相色谱仪检测样品中苯甲酸含量”的完整操作流程（从开机到数据保存）。答案：1.开机准备：①检查实验室环境（温度22±2℃，湿度50±10%）；②确认流动相（0.02mol/L乙酸铵溶液:甲醇=85:15）已用0.22μm水相滤膜过滤并超声脱气30分钟；③检查泵头密封垫无漏液，废液瓶未满；④色谱柱（C18，4.6mm×250mm，5μm）已安装，入口端标记与流动相方向一致。2.系统启动：①打开液相色谱仪主机电源（泵、检测器、柱温箱）；②启动色谱工作站，连接设备；③设置柱温为30℃，检测器（UV）波长230nm，流动相流速1.0mL/min；④打开排液阀，用10%甲醇冲洗泵头3分钟（排除气泡），关闭排液阀。3.系统平衡：①以初始流动相流速冲洗色谱柱，平衡时间为10倍柱体积（约25mL，25分钟）；②观察压力是否稳定（正常8-12MPa），基线噪声≤0.5mAU，漂移≤1mAU/h。4.样品处理：①样品（饮料）经0.45μm有机滤膜过滤，取2mL至进样瓶；②配制苯甲酸标准溶液（0.1、0.5、1.0、2.0mg/L），同样过滤。5.进样分析：①校准：依次注入标准溶液（进样量20μL），记录保留时间和峰面积，绘制标准曲线（R²≥0.999）；②样品测试：注入样品溶液，每个样品平行进样2次；③实时监控色谱图，确认峰形对称（拖尾因子0.95-1.05）、分离度≥1.5。6.数据处理：①工作站自动积分，根据标准曲线计算样品浓度；②检查数据有效性（平行样偏差≤2%），导出结果至Excel；③标记异常峰（如杂峰、未分离峰），必要时重新进样。7.系统关闭：①分析结束后，用90%甲醇-水冲洗色谱柱30分钟（去除盐类残留）；②关闭检测器灯（延长寿命），柱温箱降至室温；③关闭泵电源，排空流动相管路（长期停机时用纯甲醇封存）；④填写仪器使用记录（包括进样时间、样品编号、压力/基线状态、操作人员）。五、案例分析题（每题15分，共30分）案例1：某实验室使用气相色谱仪（FID检测器）分析废水中苯系物，发现所有组分保留时间比前一天延长15%，但峰形正常，分离度未明显下降。试分析可能原因及解决措施。答案：可能原因：①载气流速降低（管路漏气、EPC故障）；②色谱柱柱温箱实际温度低于设定值（温度传感器故障）；③载气纯度下降（含杂质导致柱效降低）；④色谱柱固定相流失（柱老化不彻底，固定相残留导致阻力增加）。解决措施：①检查载气钢瓶压力（若＜0.5MPa需更换），用皂膜流量计测量柱后流速（应与设定值±2%内）；②用温度计校准柱温箱（设定60℃时实测应≥58℃）；③更换载气过滤器（脱水脱氧），观察保留时间是否恢复；④老化色谱柱（以10℃/min升至最高使用温度-20℃，保持2小时），重新测试。案例2：液相色谱仪分析中药提取物时，基线出现规律性锯齿状噪声（频率约1次/秒），同时泵压力显示波动±2MPa（正常波动≤0.5MPa）。试判断故障原因并给出排查步骤。答案