2025年分析实验考试题及答案

2025年分析实验考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1.下列情况中，导致系统误差的是（）A.滴定管读数时最后一位估读偏差B.砝码长期使用后锈蚀C.称量时样品吸潮D.滴定终点与化学计量点不一致答案：B2.用0.1000mol/LNaOH滴定0.1000mol/LHAc（pKa=4.76），应选择的指示剂是（）A.甲基橙（pKa=3.4）B.甲基红（pKa=5.2）C.酚酞（pKa=9.1）D.百里酚酞（pKa=10.0）答案：C3.EDTA滴定Ca2+时，若溶液中存在Mg2+，为消除其干扰，可采用（）A.控制酸度法B.络合掩蔽法C.沉淀掩蔽法D.氧化还原掩蔽法答案：C（调节pH至12，Mg2+提供Mg(OH)2沉淀，不干扰Ca2+滴定）4.分光光度法中，选择测定波长的依据是（）A.溶液的最大吸收波长B.仪器的最佳工作波长C.干扰物质的最小吸收波长D.待测物质的最小吸收波长答案：A5.原子吸收光谱法中，导致背景吸收的主要原因是（）A.火焰中未离解的分子对光的吸收B.待测元素原子的共振吸收C.空心阴极灯的发射线展宽D.单色器的分辨率不足答案：A6.重量分析法中，为获得晶形沉淀，应采取的措施是（）A.高温快速沉淀B.在浓溶液中沉淀C.沉淀后立即过滤D.沉淀时不断搅拌并缓慢加入沉淀剂答案：D7.高效液相色谱中，分离强极性物质应选择（）A.非极性固定相，极性流动相B.极性固定相，非极性流动相C.非极性固定相，非极性流动相D.极性固定相，极性流动相答案：A（反相色谱，极性流动相洗脱强极性物质）8.电位滴定法中，确定终点的最准确方法是（）A.指示剂变色B.ΔE/ΔV-V曲线的最高点C.Δ²E/ΔV²-V曲线的零点D.E-V曲线的突跃中点答案：C9.气相色谱中，用于检测含硫、磷化合物的检测器是（）A.氢火焰离子化检测器（FID）B.热导检测器（TCD）C.电子捕获检测器（ECD）D.火焰光度检测器（FPD）答案：D10.配制标准溶液时，需用直接法配制的是（）A.NaOH溶液B.HCl溶液C.K2Cr2O7溶液D.EDTA溶液答案：C（K2Cr2O7为基准物质，可直接称量配制）二、填空题（每空1分，共20分）1.滴定管的最小分度值为______mL，读数时应估读到______mL。答案：0.1；0.012.标定KMnO4溶液时，常用的基准物质是______，反应需在______（酸性/碱性）条件下进行。答案：Na2C2O4；酸性3.莫尔法测定Cl-时，指示剂为______，滴定应控制pH范围为______。答案：K2CrO4；6.5-10.54.原子吸收光谱法中，火焰原子化器常用的火焰是______，其温度约为______℃。答案：空气-乙炔火焰；23005.分光光度法中，若使用石英比色皿，可测定的波长范围是______；若使用玻璃比色皿，仅适用于______波长。答案：200-1000nm；可见光（400-1000nm）6.用pH计测定溶液pH时，需先用______和______两种标准缓冲溶液进行校正。答案：pH=4.00；pH=6.86（或pH=9.18，根据温度选择）7.高效液相色谱中，流动相的极性越强，极性物质的保留时间越______；若增加流动相中有机相比例，保留时间会______。答案：短；缩短8.重量分析中，沉淀陈化的目的是______，减少______吸附。答案：使小晶体溶解、大晶体长大（或提高沉淀纯度）；杂质9.EDTA滴定Mg2+时，常用的指示剂是______，滴定终点颜色由______变为______。答案：铬黑T；酒红色；纯蓝色10.卡尔费休法可用于测定样品中的______，其反应的本质是______与水的定量反应。答案：水分；I2（或卡尔费休试剂中的I2、SO2、吡啶、甲醇）三、简答题（每题8分，共32分）1.络合滴定中为何需要控制溶液的pH？请从指示剂、金属离子、EDTA三个方面说明。答案：①指示剂方面：指示剂（如铬黑T）本身是有机弱酸，其颜色变化与pH相关，需在特定pH范围内才能正确指示终点（如铬黑T在pH=8-11时呈蓝色，与金属离子络合呈酒红色）。②金属离子方面：pH过低时，金属离子易与H+结合（酸效应），降低与EDTA的络合能力；pH过高时，金属离子可能水解提供氢氧化物沉淀，影响滴定。③EDTA方面：EDTA在溶液中以多种型体存在，只有Y4-能与金属离子络合，pH升高可提高Y4-的浓度，但需兼顾金属离子的水解，因此需通过缓冲溶液控制适宜pH（如滴定Ca2+、Mg2+时用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制pH=10）。2.原子吸收光谱法中，化学干扰是如何产生的？可采用哪些方法消除？答案：化学干扰是待测元素与共存物质反应提供难挥发或难离解的化合物，导致基态原子数减少（如测Ca2+时，PO43-提供Ca3(PO4)2，抑制原子化）。消除方法：①加入释放剂（如La3+与PO43-结合，释放Ca2+）；②加入保护剂（如EDTA与Ca2+络合，防止与PO43-反应）；③采用标准加入法（消除与浓度相关的干扰）；④提高火焰温度（如使用笑气-乙炔火焰，分解难离解化合物）。3.酸碱滴定中，CO2对测定结果有何影响？如何消除？答案：影响：①若用NaOH滴定酸性物质（如HCl），CO2溶于水提供H2CO3，消耗NaOH，导致测定结果偏高；②若滴定弱酸（如HAc），终点pH>7，H2CO3会被滴定至HCO3-，额外消耗NaOH，误差更大。消除方法：①标定NaOH时，使用基准物质（如邻苯二甲酸氢钾）在相同条件下滴定，使CO2的影响抵消；②配制NaOH溶液时，使用煮沸冷却的蒸馏水（除去CO2）；③滴定终点选择在酸性范围（如甲基橙），此时H2CO3不被滴定，减少误差。4.比较高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别（至少4点）。答案：①应用范围：HPLC适用于高沸点、热不稳定、大分子化合物（如蛋白质、多糖）；GC适用于低沸点、热稳定的小分子（如烃类、低分子量有机物）。②流动相：HPLC流动相为液体（如甲醇、水），参与分离；GC流动相为惰性气体（如N2、H2），不参与分离。③操作温度：HPLC通常在室温或低温下运行；GC需高温（柱温可达300℃以上）使样品汽化。④检测器：HPLC常用紫外、荧光检测器；GC常用FID、ECD检测器。⑤分离机理：HPLC基于分配、吸附、离子交换等；GC主要基于分配或吸附。四、实验设计题（18分）设计一个实验方案，测定工业废水中Pb2+的含量（要求：写出主要仪器、试剂、步骤及计算公式）。答案：（1）仪器：原子吸收分光光度计（带Pb空心阴极灯）、容量瓶（100mL、500mL）、移液管（10mL）、烧杯、漏斗、pH计。（2）试剂：Pb标准储备液（1000μg/mL）、硝酸（优级纯）、三乙醇胺（10%）、去离子水、工业废水样品。（3）前处理：取100mL废水样品，加入5mL浓硝酸酸化（防止Pb2+水解），过滤去除悬浮物，滤液转移至250mL容量瓶，定容至刻度。（4）标准曲线绘制：取Pb标准储备液，用0.1mol/LHNO3稀释成0、5、10、15、20μg/mL的标准系列溶液。设置原子吸收仪参数（波长283.3nm，灯电流5mA，狭缝宽度0.5nm，空气-乙炔火焰），依次测定各标准溶液的吸光度，绘制A-c标准曲线。（5）样品测定：取前处理后的样品溶液，用原子吸收仪测定其吸光度，从标准曲线上查得对应的浓度c样（μg/mL）。（6）干扰消除：若废水中含Fe3+、Cu2+，可加入5%三乙醇胺掩蔽Fe3+，加入硫化钠沉淀Cu2+（控制pH=5-6）。（7）计算公式：废水中Pb2+含量（mg/L）=(c样×V定容)/V取样其中，V定容=250mL，V取样=100mL，c样单位为μg/mL（1μg/mL=1mg/L）。五、数据处理题（30分）1.标定EDTA溶液浓度：称取0.2500gZnO（基准物质，M=81.38g/mol），用稀盐酸溶解后定容至250mL容量瓶。取25.00mL该溶液，用EDTA滴定，消耗EDTA溶液24.85mL。计算EDTA的浓度（保留4位有效数字）。答案：ZnO的物质的量：n(ZnO)=0.2500g/81.38g/mol=0.003072mol25.00mL溶液中Zn2+的物质的量：n(Zn2+)=0.003072mol×(25.00/250.0)=0.0003072molEDTA与Zn2+1:1络合，故n(EDTA)=n(Zn2+)=0.0003072molEDTA浓度：c(EDTA)=0.0003072mol/0.02485L=0.01236mol/L2.测定某石灰石样品中CaCO3的含量：称取样品0.5000g，用盐酸溶解后定容至250mL。取25.00mL试液，调节pH=12，加入钙指示剂，用0.01236mol/LEDTA滴定，消耗22.50mL。计算样品中CaCO3的质量分数（M(CaCO3)=100.09g/mol），并计算两次平行测定的相对平均偏差（假设另一组数据为22.45mL）。答案：（1）单次测定CaCO3的质量：n(Ca2+)=n(EDTA)=0.01236mol/L×0.02250L=0.0002781mol250mL试液中Ca2+的物质的量=0.0002781mol×(250/25)=0.002781molm(CaCO3)=0.002781mol×100.09g/mol=0.2783g质量分数w1=0.2783g/0.5000g×100%=55.66%（2）另一组数据消耗EDTA22.45mL：n(Ca2+)=0.01236×0.02245