高中化学复习讲义：物质制备型综合实验

第35讲物质制备型综合实验

课时分层集训

选题表

过关集训培优专练

无机物的制备实验探究1,3,41

有机物的制备实验探究22

过关集训

1.(2022•四川宜宾二诊)氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工和印染

行业，是一种白色粉末，微溶于水，难溶于乙醇及稀硫酸，在潮湿的

空气中易被氧化。按如图装置(部分夹持装置略去)，实验室用铜屑、

NaCl溶液和稀HNO3在50C左右制备NaJCuCh］溶液，进一步处理

得到CuClo

已知：［CuCL］?(aq)^^CuCl(s)+2Cl(aq)

回答下列问题：

⑴仪器a的名称是。

(2)制备'包《豆⑪溶液时,对三颈烧瓶宜采用的加热方式

是O

(3)实验时,可观察到铜屑表面产生无色气泡,液面上方气体逐渐变为

红棕色,气囊鼓起,三颈烧瓶中生成Na2［CuCl3］的化学方程式是—o

一段时间后，打开修、K2,反应继续进行，又观察到气囊逐渐变瘪、

瓶内红棕色气体消失的现象,原因是o

(4)反应后，将三颈烧瓶中的液体转移至烧杯中，用足量蒸储水稀释，

产生白色沉淀，减压过滤(抽滤)得CuCl粗产品。与普通过滤相比，

减压过滤的优点除固液分离彻底外,还有

(写出一点即可)。

(5)将CuCl粗产品洗涤、干燥后密封保存。洗涤时，选择的最佳洗涤

液是(填字母)。

A.蒸偏水B.稀硫酸

C.95%乙醇D.饱和食盐水

(6)CuCl粗产品纯度测定：称取CuCl粗产品0.2g,将其溶解于足量

FeCL溶液中，并加水稀释至250mL,取出25.00mL溶液,加入2滴指

示剂，用0.01000mol•L硫酸饰［Ce(SO)2］标准溶液滴定至终点，

重复滴定三次，平均消耗硫酸铀溶液18.00mLo粗产品中CuCl的

质量分数是(计算结果保留3位有效数字)。

(已知:CuCl+Fe"_Cu2+4-Fe2++Cl；Fe2'+Ce44-Fe3++Ce3+)

解析：(1)仪器a为分液漏斗。

(2)由制备N%［CuCh］溶液时的反应温度为50℃左右可知,对三颈烧

瓶宜采用的加热方式为水浴加热。

(3)三颈烧瓶中铜屑在50c左右的水浴加热条件下与氯化钠和稀硝

酸混合溶液反应生成NazlCuCL]、硝酸钠、一氧化氮和水，反应的

化学方程式为3Cu+9NaCl+4HN03^=3Na2[CuCl3]+N0t+3NaN03+2H20;

打开均、凡，圆底烧瓶中过氧化氢在二氧化锌作催化剂的作用下发生

分解反应制备氧气,气体通过洗气瓶得到氧气和水蒸气，氧气和水蒸

气与三颈烧瓶中的N0和NO2混合气体反应制得硝酸,反应生成的硝酸

能继续与铜和氯化钠溶液反应制备Na2[CuCl3],从而导致气囊逐渐

变瘪、瓶内红棕色气体消失。

⑷与普通过滤相比,减压过滤的优点有分离速率快，固液分离彻底，

分离效率高。

(5)由CuCl微溶于水，难溶于乙醇及稀硫酸可知,洗涤时为防止同体

溶解和表面附有不易挥发的可溶性杂质，选择的最佳洗涤液是

95%乙醇。

(6)由题给离子方程式可得关系式CuCl〜Fe?+〜Ce",由题意可知,

25.00mL溶液消耗18.00mL0.01000mol•L硫酸怖溶液，

则0.2g粗产品中CuCl的质量分数为

0.。1000m。1・L-lxO.01£LX^^X99.5g•moC

义100%比89.6%

o2go

答案：(D分液漏斗(2)水浴加热

(3)3Cu+9NaCl+4HN03^3Na2[CuCl3]+N0t+3NaN03+2H20氧气和水将

NO、NO2转化为HNO,

(4)分离速率快(或分离效率高)(5)C(6)89.6%

2.(2023•福建泉卅模拟预测)某小组用四氢化蔡(CO,无色、有

刺激性气味的液体,沸点为207°C)、液滨、蒸储水和纯铁粉为原料,

利用反应C10Hl2+4Br2-^tC10H8Brt+4HBr制取少量粗HBr溶液，同时获

得四澳化蔡(常温下为固态,不溶于水)。

实验步骤：

①按一定质量比把四氢化蔡和水加入反应容器中，加入少量纯铁粉。

②缓慢滴入液澳,不断搅拌,直到四氢化蔡反应完全。

③,得到粗HBr溶液。

回答下列问题：

(1)图中适合步骤①和②的装置是乙，不选用甲的理由是

甲乙

(2)步骤②中，反应完全、达到终点的现象是

(3)乙中玻璃导管的作用是、

⑷请将步骤③补充完整:0

(5)粗HBr溶液在空气中长期放置,溶液呈黄色。其原因可能是

_____________________________(用离子方程式表示)。

⑹检验实验所得粗HBr溶液中是否含有F/:取少量粗HBr溶液加入

过量AgNO/容液,静置,取上层清液滴入酸性KMnOj溶液中，若紫红色的

2+2+

酸性KMnO」溶液褪色,证明溶液中含Fe,若不褪色，则不含Fe0判断

该方法是否可行,并说明理由:___________________________________

______________________________________________________O

(7)有人认为Fe”起催化作用。欲验证该想法,按上述实验步骤进行实

验，只需改动的是o

(8)若得到的粗HBr溶液浓度为4mol•I?(密度为1.2g-cm3),则四

氢化蔡(可二132)和水的质量比是(列式即可,

设澳化反应进行完全)。

解析：(1)甲中使用胶头滴管,澳易挥发,会污染空气,且澳会腐蚀胶头

滴管的胶帽，故选用乙。

⑵该反应达到终点的现象为滴入最后一滴液澳时，溶液呈浅黄色。

(3)乙中的玻璃导管能冷凝回流和平衡气压。

(4)因为四澳化蔡常温下为固体,不溶于水,所以可用过滤的方法得到

粗澳化氢溶液。

⑸澳化氢能被空气中的氧气氧化生成溟单质，显黄色,反应的离子方

+

程式为4Br+4H+O2.2Br2+2H2O;粗HBr溶液中的F/被氧气氧化为

3+

Fe,显黄色，反应的离子方程式为4Fe^+4H+O2；=4Fe"+2H

(6)NO3在酸性条件下能将FT氧化为FQ",观察不到紫红色的酸性

KMnO」溶液褪色,故该方法不可行。

(7)要验证Fe*起催化作用，将纯铁粉改成FeBj即可。

(8)假设粗溟化氢溶液为1L,则溟化氢的物质的量为4mol,说明四氢

化蔡为1mol,则水的质量为(1.2X1000-4X81)g=876g,则四氢化

蔡和水的质量比为一悬下若。

答案：(1)溟易挥发,会污染空气,且浪会腐蚀胶头滴管的胶帽

(2)滴入最后一滴液溟时，溶液呈浅黄色

(3)冷凝回流平衡气压(4)过滤

42++3+

(5)4Br+4H+02=2Br2+2H20(或4Fe+4H+02=4Fe+2H20)

(6)不可行,NO3在酸性条件下能将F/氧化为F/,观察不到紫红色的

酸性KMnO」溶液褪色

(7)将步骤①中的纯铁粉改为FeBr

⑻】。。。手一4x8J或为

3.(2022•四川宜宾三模)四氯化锡(SnCL)可用作媒染剂和有机合成

的氯化催化剂。实验室可按如图装置(部分夹持装置略去)制备SnCl4O

已知:①SnCh和SnCL的部分物理性质如下表。

物质SnCl2SnCl4

颜色、状态无色晶体无色液体

熔点/℃246-33

沸点/℃652114

②Sn能与HC1反应生成SnCh,无水SnCL遇水易水解生成SnO?•xH./)。

③Sn与Ch加热条件下生成SnCL和SnCl20

回答下列问题：

(1)玻璃管a的作用是__________________________________________

仪器b的名称是;E中球形冷凝管的进水口

是(填“c”或"d”)。

⑵装置A中发生反应的离子方程式是

(3)装置B中的试剂是。

(4)当装置D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯,原因是

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

⑸若无装置C,可观察到装置E中试管内有白雾产生,产生该现象的

原因是________________________________________________________

________________________________________(用化学方程式解释)。

(6)装置E中收集的产品因混有而呈黄绿色。

欲得到较纯的SnCl..,可再加入几片锡薄片,加热蒸僭，收集温度范圃

为(填字母)的微分,得到无水SnCL成品。

A.50〜60℃B.114-120℃

C652〜660℃

解析：(1)装置A中反应生成氯气，导致蒸偏烧瓶中的压强增大,则玻

璃管a的作用是连通漏斗上部与蒸储烧瓶，平衡气压,使漏斗内液体

顺利流下;根据仪器的构造可知，仪器b的名称为蒸储烧瓶;为了使冷

凝更充分,E中球形冷凝管应从c端通入冷水。

(2)装置A中，浓盐酸和高镒酸钾反应生成氯化钾、氯化锈、氯气和水,

反应的离子方程式为2MnO4+16H+10Cr_2Mn"+5cl2t+8比0。

(3)装置B中的试剂用于除去氯气中的氯化氢杂质，氯化氢易溶于水,

氯气在饱和食盐水中的溶解度较小，则装置B中的试剂应为饱和

食盐水。

(4)为了排除装置中的空气，防止空气中的和水蒸气对反应产生

影响，当装置D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯。

(5)装置C用于干燥氯气，若无装置C,氯气中含有水蒸气，无水SnCl4

遇水易水解生成Sn02-XH2O,同时生成HC1,因此可观察到装置E中

试管内有白雾产生，反应的化学方程式为

SnCl.1+(x+2)H20=SnO2•XH20+4HC1t。

(6)氯气为黄绿色,装置E中收集的产品因混有氯气而呈黄绿色;欲得

到较纯的SnCl.n可再加入几片锡薄片，加热蒸储,根据表中数据可知，

SnCl4的沸点为114℃,因此收集温度范围为114〜120℃的微分，

得到无水SnCL成品，故选Bo

答案：(1)连通漏斗上部与蒸镭烧瓶,平衡气压，使漏斗内液体顺利流下

2+

蒸储烧瓶c(2)2MnO4+16H+10Cr=2Mn+5Cl2t+8H20(3)饱和

食盐水(4)排除装置中的空气,防止空气中的。2和水蒸气对反应产

生影响(5)SnCL+(x+2)H2&=SnO2-XH20-4HC1t(6)C12B

4.过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子的废水和治理

赤潮，也可用于应急供氧等。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要

流程如图：

CaCl230%H2O2

固体溶液

溶

过乙

解烘

滤-CaO-8H20f兴醇

2烤

——

—洗

N-副产

-品

3产品

已知:①沉淀时需控制温度为0℃左右；

②Ca()2•8H#呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出

氧气。

⑴实验装置如下：

①过氧化钙的电子式为____________________________________

②沉淀步骤需控制温度为0℃左右。控温直接有效的方法是

③装置连接顺序为（填接口字母）O

④产生沉淀的化学方程式为_____________________________________

________________________________________________________0

（2）用无水乙醇洗涤的目的是o

（3）产品纯度测定实验步骤如下：

第一步:准确称取ag产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；

第二步：向上述溶液中加入稍过量的（NHiCzO”沉淀完全,过滤并洗涤

沉淀；

第三步:将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全

部转移至锥形瓶中；

第四步：向锥形瓶中逐滴滴入浓度为cmol•L的酸性KMnOj溶液至终

点，消耗酸性KMnO,溶液VmLo

①第四步反应一段时间以后，速率迅速加快的最可能原因是o

②产品的纯度为（用字母表示）。

③若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度（填“偏低”“不变”或

“偏高”）。

解析：（1）①过氧化钙的化学式为CaO2,属于离子化合物,其电子式为

Ca2+[：0*：0,：]2\

••••

②沉淀步骤需控制温度为0℃左右，应选月冰水浴。

③根据流程图可知,利用氧化钙与水反应放出大量热，使比。分

NH3-

解成Nh将产生的氨气通入三颈烧瓶中，因为氨气极易溶于水,为防

止倒吸,两个装置间需要一个安全瓶，即连接顺序是fabcd或fbacd,

氨气有毒，为防止污染环境,必须处理尾气,即d连接e,连接顺序是

fabcde或fbacdeo

④根据流程图可知,沉淀是CaO2-8Ho反应物是CaCb、H。、NH,和H20,

+

其反应的化学方程式为CaCl2+H2022NH3+8H20=Ca02-8H20I+2NHC1

+

或CaCl2+H2022NH3•H20+6H20,=CaO2•8H20I+2NH。。

(2)根据流程图可知，获得的产品是Ca02,用无水乙醇洗涤的目的是除

去Ca02-8H20结晶表面的水分。

⑶①CM)2•8H20溶于盐酸生成CaCl2,向其中加入(NH3c他，生成

CaCzO」沉淀,沉淀用稍过量的稀硫酸溶解,得到H2c然后用酸性高镒

2+

酸钾溶液滴定草酸，发生反应2MnO；+5ILC204+6ir.2Mn+10C02t

+8H20,

MM卡起催化作用，加快反应速率。

②根据①分析,可得关系式Cao?〜CaC2(\〜H2c2。」〜(KMnO”样品中CaO2

_O5WX103]

的物质的量为的Amol,CaO2的质量分数为二^^—匕匚乂

2ag

100随吗L

a

③酸性高锌酸钾溶液能氧化盐酸,消耗酸性高镒酸钾溶液的体积增大,

根据②分析可知,所测纯度偏高。

答案：(1)①Ca"：>0：0:产②冰水浴③fabcde(或fbacde)

••••

@CaCl2+H202+2NH3•H20+6H20—CaO2•8H20I+2NH,C1

(或CaCl2+H202+2NH3+8H20=Ca02•8H20I+2NHtCl)

⑵除去Ca(\•8乩0结晶表面的水分

(3)①反应生成的M/起催化作用，加快反应速率②%％③偏高

a

培优专练

1.氧锐(IV)碱式碳酸镂晶体的化学式为(NH)5[(V0)6(C0，(0H)9]•10W

实验室以匕。5为原料制备该晶体的流程如图：

I6mcl/L拄*、N,H<NH.HCO,

IM~微沸还原〔VOCL溶液I转化1氧钢(W)碱式碳酸镂晶体

(1)若“微沸还原”后其他产物均绿色环保,写出该反应的化学方程式:

⑵“转化”可在如图装置中进行(已知v(r能被&氧化)。

装置1

装置2

①上述装置依次连接的合理顺序为(填字母，下同)。

②加入VOCh溶液前需要进行的操作是

③装置2中将VOCL转化并得到产品，实验操作顺序为

fffBfpfDf抽干称重。

A.取下分液漏斗,将锥形瓶瓶口换上橡胶塞

B.用饱和NHJICO：,溶液洗涤晶体3次

C.将锥形瓶置于干燥器中，静置后过滤

D.用乙醛洗涤2次

E.打开分液漏斗活塞,加入VOCk溶液

F.用无水乙醇洗涤2次

G.打开活塞a

④用饱和NHiHCO：,溶液洗涤晶体,检验晶体已洗涤干净的操作是,

⑶为测定粗产品的纯度,进行如下实验:分别称量三份ag产品于三

只锥形瓶中，每份分别用20mL蒸储水与30mL稀硫酸溶解后，加入

0.020mol/L酸性KMnO,溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的

NaNOz溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaN02,最后用0.100mol/L

(NH)Fe(SO)2标准溶液分别滴定至终点,消耗标准溶液的体积如下表

2+3+

所示(已知VO[+Fe2』2H+-V0+Fe+H20)o

项目滴定前读数/mL滴定终点读数/mL

第•份0.0019.98

第二份1.2022.40

第三份1.5621.58

粗产品中钢的质量分数为(假设V的相对原子质量为M)o

解析：⑴在HC1参与下丫他被风乩还原得到VOCb溶液,若“微沸还原”

后其他产物均绿色环保,则氧化产物为N2,氮元素从-2价升高到0价、

帆元素从+5价降低到+4价,则根据得失电子守恒、元素守恒得该反应

的化学方程式为2Va+N2H1+8HCl24Voek+N2t+6乩0。

(2)①装置1用于产生C02,装置3用于除去CO2中的氯化氢,装置2用

于合成目标产物,结合分析知，装置依次连接的合理顺序为adebco

②已知能被O2氧化,加入VOCh溶液前需要进行的操作是打开启普

发生器的活塞a,排尽装置内的空气。

③已知VO?,能被氧化,则转化和分离出目标产物时均需要无氧环境,

结合分析可知,操作顺序为G.打开活塞a-E.打开分液漏斗活塞,加

入V0CL,溶液一A.取下分液漏斗,将锥形瓶瓶口换上橡胶塞一C.将锥

形瓶置于干燥器中,静置后过滤一B-F-Df抽干称重。

④用饱和NHjHCO：,溶液洗涤晶体,可洗涤除去易溶于水的阴离子即C1；

检验晶体已经洗涤干净即检验最后一次洗涤液中不存在氯离子，操作

是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量AgNOs溶液,若不产生白

色沉淀，则证明晶体已洗涤干净。

(3)第一份消耗标准溶液体积为19.98mL,第二份消耗标准溶液体积

为22.40mL-1.20mL=21.20mL,第三份消耗标准溶液体积为

21.58mL-1.56mL=20.02mL,第二组数据偏差大,舍去，则按其余两组

数据取平均值，则消耗0.100mol/L标准溶液体积为20.00mL,则消

耗Fe?-共0.100mol/LX20.00mLX103L/mL=2.00X10-3mol,

2+2+3+2+

由VOj+Fe+2H*-V0+Fe+H20可得关系式n(VO”)二n(Fe),根据质量

守恒,粗产品中锐的质量分数为乙'olxMgmol*]00%山空虬

aga

答案：⑴2V2O5+N2H4+8HCUVOCI2+N2t+6H20（2）①adebc②打开

启普发生器的活塞a,排尽装置内的空气③GEAC④取少量

最后一次洗涤液于试管中，加入适量AgNO：,溶液,若不产生白色沉淀，

则证明晶体已洗涤干净（3）吧吗

a

2.（2022•贵州遵义二模）丙烯睛（CH2-CHCN）是合成纤维、合成橡胶

和合成树脂的重要单体,可以由乙焕与HCN反应制得。

原理为CH=CH+HCN-^|*CH2=CHCN0

I.制备催化剂CuCl2

（1）通过查阅资料有两种制备方案

方案1：铜屑与乩。2溶液在浓盐酸中反应

方案2:铜丝在氯气中燃烧

方案1的实验原理如图所示：

①仪器a的名称为o

②请写出方案］的反应原理:____________________________________

（用离子方程式表达）。

⑵用恒压滴液漏斗分批多次滴加溶液,且几溶液过量,原因是

(3)方案2燃烧后的固体溶于水,过滤后发现一些白色固体X,为检测X

的成分,某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色,且溶液呈蓝色，

推测X为O

II.合成丙烯精

已知:①电石的主要成分是CaC2,还含有少量硫